电子工业用气体三氯化硼

电子工业用气体三氯化硼

国家标准 GB/T17874一2010 代替GB/T17874一1999 电子工业用气体三氯化砸 Gasesforeleetronicindustry一Borontriehoride 2011-01-14发布 2011-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 首家标准化管难委员会国家标准
GB/T17874一2010 前 言 本标准代替GB/T17874一1999(电子工业用气体三氧化碉》. 本标准与GB/T17874一1999相比主要变化如下 修改范围(GB/T17874一1999的1,本版的l); 修改规范性引用文件(GB/T17874一1999的2,本版的2); 修改技术指标内容(GB/T17874一1999的3,本版的3); -增加三氯化酬采样安全要求(本版的4.1.2); 增加三氯化棚尾气处理措施(本版的4.3); 修改氧,氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烧组分的分析方法(GB/T17874一1999的4.2、4.3,本版 的4.4、4.5); -修改标志、包装、贮运及安全(GB/T17874一1999的5,本版的5). 本标准的附录A为规范性附录 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(sAc/TCc203)提出 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会(sAC/TC203/sc1)归口 本标准起草单位;西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司,光明化工研究设计院 本标准主要起草人;孙福椭,方华,庄鸿涛周鹏云 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T17874一1999
GB/T17874一2010 电子工业用气体三氯化础 范围 本标准规定了三氯化碉的技术要求,试验方法以及包装、标志、贮运及安全 本标准适用于以粗制三氧化棚为原料,采用吸附、精等方法提纯制得的三氯化础,主要用于半导 体器件生产所用的扩散、离子注人、干法蚀刻等工艺 分子式:BC 相对分子质量;117.1691(按2007年国际相对原子质量计算) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB5099钢质无缝气瓶 GB7144气瓶颜色标志 GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 GB14193液化气体气瓶充装规定 GB/T26571特种气体储存期规范 《气瓶安全监察规程>(国家质量监督检验检疫总局发布,2000年) 技术要求 三氯化砌的技术要求应符合表1的规定 表1技术指标 目 标 项 指 三氯化棚(!Cl,)纯度(体积分数)/10 99.9995 氧十氛(O. fAr)含量(体积分数/10-" 含量(体积分数/10 -氧化碳(CO)含量(体积分数/10-" 0.5 二氧化碳(co.)含量(体积分数)/ /10" 0.2 甲烧(CH)含量(体积分数)/10-" 0.5 总杂质含量(体积分数/10-" 供需双方商定 金属离子 颗粒 供需双方商定
GB/T17874一2010 试验方法 4.1检验规则 4.1.1 三氯化碉产品应逐一检验并验收 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则判 该产品不合格 4.1.2三氧化碉采样安全应符合GB/T3723的相关规定 4.2三氯化碉纯度 三氯化棚纯度按式(1)计算 更=100一更十p十p十重十更×10-" S 式中; 三氯化砌纯度(体积分数),10子; ！ -氧十含量(体积分数),l10-6 ！ 氨含量(体积分数),10- ！ -氧化碳含量体积分数),10; 重 二二氧化碳含量(体积分数),l0-d; -甲婉含量(体积分数),10- p. 4.3放空 测定三氧化棚中的杂质含量时,应有三氯化翩尾气处理措施 氧十氨、氮的测定 氧十氯、氮的测定见附录A 允许采用其他等效的方法测定三氧化哪中的氧十氧氮含量 当测定结果有异议时,以本标准 4.4.1规定的方法为仲裁方法 二银化碳 甲烧的测定 一氧化碳、 4.5 按GB/T898规定并采用预切割技术测定三氯化酬中的微量一氧化碳、二氧化碳、甲婉含量 预分离柱:长约0.5m,内径2mm的不锈钢柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的6201担体,担 体涂敷15%OV-210,或其他等效色谱柱 允许采用其他等效的测定方法,当对测定结果有异议时,以GB/T8984规定的方法为仲裁方法 4.6气体标准样品 组分含量的体积分数为1X10-一5X10-",平衡气为复 金属离子含量的测定 采用等离子发射光谱-质谱检测仪(ICP-Ms)测定 4.8颗粒的测定 采用光散射原理设计的颗粒计数器测定 包装、标志,贮运及安全 5.1包装、标志及贮运 55 .1.1三氯化碉的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》的相关规定 1.2包装三氧化碉的气瓶应符合GB5099的规定 5 1.3推荐使用经过内表面处理的气瓶 推荐使用cCGA660瓶阀 应防止瓶口被污染和泄漏 5 1.5三氯化棚的充装应符合GB14193的相关规定 5 1.6 气瓶颜色标志应符合GB7144的规定 5.1.7 运输时,三氯化碉气瓶上应附有GB190中指定的标志
GB/T17874一2010 5.1.8包装容器上应标明“电子三氯化碉”字样 5.1.9瓶装三氧化棚的最大充装量按式(2)计算: m=，V 式中 气瓶内三氯化绷的质量,单位为千克(kg); 气瓶标明的内容积,单位为升L); F 三氧化棚的充装系数;l.1kg/L 5.1.10三氧化碉的充装量按实际称量的质量计 5.1.11三氧化棚的保存期限按GB/T26571执行 5.1.12三氧化棚出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括 产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号; 生产日期或批号,充装质量(kg); 本标准号及技术指标,检验员号 5.1.13三氧化棚产品应存放在阴凉、干燥,通风的库房内.严禁暴晒,运离热源 环境温度应低于 60C 5.2安全警示 三氯化棚是气体或无色发烟液体,有刺鼻气味;加热时,分解生成氧化氢烟雾;与水或潮湿空气 激烈反应,生成氯化氢和棚酸;与苯胺、膊、醇类、氧和有机物(如油脂)激烈反应 三氯化棚腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道;吸人气体可能引起肺气肿;液体迅速燕发可能引起冻伤;高 浓度接触时,可能导致死亡 2.3冻伤时应用大量水冲洗,不应脱去衣物,应及时治疗 5 泄漏时,人员撤离危险区域！保持通风 5 2.5接触三氧化棚时,推荐使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服 5.2.6分析系统应保证密闭 取样、置换过程的三氯化碉尾气,都应经解毒处理后再放空 设备、仪器 在通三氧化砌之前,应用干燥的载气吹洗,管线应经过检漏 5.2.7三氯化棚生产企业应为用户提供安全技术说明书
GB/T17874一2010 附 录A 规范性附录 三氯化础中氧十氲、氮的测定 A.1仪器 采用配备氨离子化检测器的气相色谱仪测定三氧化绷中的氧十氨、氮 检测限:0.1×10-体积分数 A.2方法提要 以高纯氨经净化后作载气,采用配备氨离子化检测器的气相色谱仪,对样品应用主组分切割(除)等 处理后采用气相色谱法定量、定性分析样品中的目标组分 A.3测定条件 A.3.1载气;高纯氮，经纯化器纯化 其流量参照相应的仪器说明书 A.3.2辅助气:需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气 A.3.3色谱柱: 预分离柱:长约0.5m、内径2mm的不锈钢柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的6201担体,担 体涂敷15%OV-210,色谱柱在180C通载气活化约2h 或其他等效色谱柱 该柱用于预分离 一0.25mm的13x分子筛,色谱 分析柱:长约2m、内径2mm的不锈钢柱,内装粒径为0.18mm 柱在280一300C通载气活化约4h 或其他等效色谐柱 该柱用于分析氧十氯、氮组分 A.3.4气体标准样品: 气体标准样品中的组分含量(体积分数)为1×10-看~5×10-",平衡气为氨 A.3.5其他条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书 A.3.6参考的切割气路流程示意图请见图A.1 12 ww 13 净化管; 检测器; 六通阀; 高纯氨载气钢瓶; 10 稳流阀; 分析柱; 14 过滤器; 钢瓶减压器" 1 15 流量调节阀; 切刚阀 定体积量管 3 稳压阀; 流量计; 预分离柱; 12 -压力表; 图A.1切割气路流程示意图
GB/T17874一2010 分析步骤 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析 平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于 10X10-',取其平均值 A.5结果处理 氧十氯、氮的含量按式(A.1)计算 A p ×中 A.1 A 式中: 样品气中被测组分的含量(体积分数),10-"; p 样品气中被测组分的响应值; A 气体标准样品中相应已知组分的响应值; A， -气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数),10-