无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法

无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法

国家标准 GB/T23947.2一2009 无机化工产品中 碑测定的通用方法 第2部分碑斑法 norgamiechemiealsforindstrialuse Generalmethodforthedeterminationofarseniccontent- Part2:Gutzeitmeth0d 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23947.2一2009 无机化工产品中 碑测定的通用方法 第2部分碑斑法 范围 GB/T23947的本部分规定了无机化工产品中呻测定的通用方法 呻斑法的原理、安全提示、一 般规定、试剂和材料、仪器、设备和分析步骤 本方法适用于无机化工产品中微量呻的测定 其最低检出质量分数为0.25mg/kg以As计) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23947的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 原理 在酸性溶液中,用碘化钾和氧化亚锡将As(V)还原为As(I 加锌粒与酸作用,产生新生态氢 使As(I)进一步还原为呻化氢 呻化氢气体与澳化汞试纸作用时,产生棕黄色的呻汞化物,可用于呻 的目视比色法测定 A、+十3Zn十3HHt-AsH个十3Zn AsH十2HgBr一AsH(HgBr).黄色2HBr 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三 级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2,HG/T3696.3 之规定制备 试剂和材料 6.1无呻金属锌 6.2盐酸 6. 3 碘化钾溶液;150g/L 6 氧化亚锡溶液:400g/L,有效期一个月
GB/T23947.2一2009 6.5乙酸铅棉花 6.6溴化汞试纸 6.7呻标准贮备液;lmL溶液含呻(As)0.10mg 用移液管移取10ml按HG/T3696.2配制的呻标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 置于冰箱内保存,有效期一个月 6.8呻标准溶液;lml溶液含呻(As)0.001mg 用移液管移取1mL呻标准储备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液应在使 用当天配置 仪器设备 锥形瓶或广口瓶;容积为150ml~200nml 7.2玻璃管长180mm,上部直径为6.5mm.管的近末端侧面有一直径约为2mm的孔 使用前装人 乙酸铅棉花,高约60mm 玻璃管的上端管口表面磨平,下面有两个耳钩,供固定玻璃帽用 7.3玻璃帽;下面磨平,中央有孔与玻璃管相通,孔直径6.5mm,上面有弯月形凹槽 测呻装置:如图1所示 使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口,使圆孔互相吻合,将溴化汞试纸夹 在中间,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定 锥形瓶; 橡胶塞; 3 玻璃管; 玻璃管上端管口; 玻璃帽 图1测神装置 分析步骤 8.1称样和试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定(干扰离子的消除参见附录A),并调节试 验溶液pH值约为7 8.2测定 用移液管移取适量试验溶液含碘量约为0.001mg~0.002mg),移人锥形瓶或广口瓶中,用水稀 释至约60mL 加6mL盐酸溶液,摇匀 加5mL碘化钾溶液及0.2m氯化亚锡溶液,摇匀,放置 10min 加2.5g无呻锌,立即按图装好装置,于暗处在25C30C放置1h~1.5h,澳化汞试纸所呈 棕黄色与标准比较 标准是取规定量的呻(As)标准溶液,与样品同时同样处理
GB/T23947.2一2009 附录A 资料性附录 干扰及消除 A.1硫化物 当溶液中存在微量的硫化物时,在生成呻化氢的同时也生成硫化氢气体,干扰呻的测定 在定呻器 的管路中塞进乙酸铅棉花可以消除干扰 A.2低价硫的化合物或易生成硫沉淀的化合物 样品主体为低价硫化合物或易生成硫沉淀的化合物,例如硫代硫酸钠,应先加硝酸将样品氧化成硫 酸盐,并在水浴上蒸干,除去过量的硝酸,制备成试验溶液 铜盐 .3 A. 样品主体为铜盐时会干扰呻的测定 消除的方法是在样品溶液中加少量Fe(I),滴加氨水使铜、 铁沉淀,此时呻与氢氧化铁共沉淀 继续滴加氨水 使铜成铜氨配(络)离子溶解,过滤、洗涤、沉淀,并 用热盐酸溶解,制备成试验溶液 亚铁盐 样品主体为亚铁盐时呻斑法的灵敏度会大大降低 此时可向样品溶液中加人硫酸联氨和盐酸使 呻完全转变为As,加热蒸出三氯化呻,收集僧出液测呻 A.5汞盐 样品主体为永盐时,对测定呻有干扰 消除主体的方法是向样品溶液中加人氢氧化钠和过氧化氢 使Hg(I)还原成金属汞,过滤除去汞 合并滤液和洗液、蒸干,使过量的过氧化氢分解,制备成试验 溶液 A.6锦盐 样品主体为郎盐时,因钵与碑同族,此法测呻时殚也能起相似的反应 因此,不能用此种方法测定 锐中的神 A.7具有氧化性的样品 测定高缸酸钾中的呻,先用硫酸将样品酸化,再滴加过氧化氢将Mn()还原为MnI); A.7.1 A.7.2测氧酸钾中的呻,加人盐酸,蒸发干,使氧酸钾完全分解; A.7.3测硝酸或硝酸盐中的呻,先加硫酸并加热,将硝酸赶净 A.8碱性样品 样品为碱性时,将试验溶液中和以保证溶液的酸度范围