煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法

煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法

国家标准 GB/T20104一2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法 Methodforidentifyingtendeneyofcoaltospontaneouscombustionbyoxygen ahsorptionwithchromatograph 2006-08-01实施 2006-02-16发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20104一2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法 范围 本标准规定了煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定方法、分类指标与分类等级 本标准适用于煤的自燃倾向性鉴定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T212煤的工业分析方法(GB/T2122001,ISO11722:1999,Solidmineralfuels一Determi nationofmoistureinthegeneralanalysistestsamplebydryinginnitrogen,eqv;IsOl171:1997,Solid nmineralfuels一Determinationofashcontent,eqgv;1IsO562;1998,HardcoalandcokeDetermination ofvolatilematter,eqv GB/T214煤中全硫的测定方法 GB/T217煤的真相对密度测定方法 GB474煤样的制备方法(GB474一1996,eqvIsO1988;1975) GB482煤层煤样采取方法 M/T7081997煤自燃性测定仪技术条件 术语和定义 下 列术语和定义适用于本标准 3.1 煤的自燃倾向性coalspontaneouscombustiontendeney 煤在常温下氧化能力的内在属性 3.2 流动色谱吸氧法 chromatographiemethodfuid oXygenabsorption 应用热导法双气路气相色谱分析检测技术,测定煤对流态氧的吸附能力,以吸氧量表征煤的氧化自 燃性能的方法 仪器常数instrumentaleonstant 由于仪器本身因素(如气路死体积大小等)引起误差的校正系数 标准样品 stadardsample 用来进行吸氧量标定的标准物质 校正因子correctedfactor 通过标准样品测定而得出的校正系数
GB/T20104一2006 3.6 煤的吸氧量quantityofoxygenabsorptionofeol 煤在常温、常压下,每克干煤吸附流态氧的量(是判断煤层自燃倾向性的主要指标) 仪器和辅助设备 4.1仪器 煤自燃性测定仪,应符合MT/T7081997的规定 4.2辅助设备及其他材料 分析天平:精度0.0001g; a b)煤样粉碎机 标准分析筛,规格;0.l147 c mm; 专用样品管(以下简称样品管,结构见附录A) d 钢瓶氨气和氧气:纯度要求均为99.99%以上 测定条件 5.1柱箱温度;30C; 5.2热导温度(80一100)C; 5.3载气(氮气)流量为:(30士0.5)em/ min; .4吸附气(氧气)流量为(20士0.5)cn /mn; 5.5煤样吸附时间,20， min; 5.6空管吸附时间:5 nm1n 仪器的标定 样品管体积的标定 6. 样品管体积应每年标定一次 6. 样品管体积的标定采用重量法,具体步骤如下 6. 样品管用酒精等有机溶剂清洗干净,再用蒸馏水冲洗5次 a 放置在烘箱105c下烘干20min b 干燥器中放置至样品管温度降到室温 c 分析天平称取样品管质量G,精确到0.0001g d 样品管内注满蒸水,擦干样品管外部液体,分析天平称取质量G,精确到0.0001g 按式(1)计算样品管体积 G G 273P V .O133又10T d 式中 样品管体积,单位为立方米(cm)3 V 空样品管质量,单位为克(g) G 充满蒸馏水的样品管质量,单位为克(g); G dl 蒸僧水在温度为T时的密度,单位为克每立方米(g/em) 实验条件下的大气压,单位为帕斯卡(Pa). P 实验条件下的温度,单位为开尔文(K 样品管体积标定应在同样条件下进行5次测定,5次测定的平均相对偏差d.小于或等于0.05 g 时,取其平均值作为样品管的标定体积 平均相对偏差d.不满足要求时,应重新进行标定
GB/T20104一2006 平均相对偏差d按式(2)计算 .= dl 5 式中 样品管体积测定的平均相对偏差; dl、 -第i次测定的样品管体积,单位为立方厘米(em') V， -5次标定的样品管体积的平均值,单位为立方厘米(enmr') 6.2仪器常数的测定 仪器在使用过程中,仪器常数的测定应至少每两个月进行一次; 仪器在变更使用地点或使用环境时,应重新测定仪器常数 2 6.2. 6 2. 仪器常数的测定按旁侧气路扣除死体积法测定,具体步骤如下(以1路为例) 3 将四支空样品管分别装在4路气路上,确保其密封; a 1路样品管吸附氧气5nmin; b 将1路换向阀打到“关”位置,让其他任何一路换向阀处于“开”位置,将六通阀位于脱附位置 保持2min,冲洗排除样品管以外气路内的氧气; 其他气路换向阀处于“关”位置,打开1路换向阀脱附2min,记录脱附峰面积S; 上述b)到d)步骤重复10次; 当10次测定的脱附峰面积平均相对偏差d.小于或等于0.05时,计算其平均值作为该样品管 的体积s. 脱附峰面积平均相对偏差d.大于0.05时,应重新测定 脱附峰面积平均相对偏 差d 按式(3)计算 S 1S;-丽 台 d 10S 式中 脱附峰面积测定的平均相对偏差; d 第i次测定的脱附峰面积,单位为毫伏秒(mVvs); S s 0次测定的脱附峰面积的平均值,单位为毫伏秒(mVs) 按照式(4)计算仪器常数 g aV 273P K= "RX.T 式中 K 仪器常数,单位为分每毫伏秒[min/mVs)] 氧的分压与大气压之比 样品管的体积,单位为立方厘米(cmi'); 与样品管体积V 相对应的平均峰面积,单位为毫伏秒(mVs); 载气流速,单位为立方厘米每分(em'/min) R 实验条件下的大气压.单位为帕斯卡(Pa). P 实验条件下的柱箱温度,单位为开尔文(K). 6.3校正因子的测定 6.3.1校正因子至少每10天测定一次; 6.3.2标准样品吸氧量的测定应进行5次,且其平均相对误差E.应不大于5%,平均相对误差E大
GB/T20104一2006 于5%时,重新测定 平均相对误差E按式(5)计算: 盛" E ×100% 5 5V 式中 E -标准样品管吸氧量测定值的平均相对误差; V ” 标准样品第i次测定的吸氧量,单位为立方厘米每克(cm/g); Vm -标准样品的吸氧量(干煤),单位为立方厘米每克(cem'/g). 6.3.3校正因子按式(6)计算 5Va K 6 V 式中 K 校正因子 V 标准样品第i次测定的吸氧量,单位为立方厘米每克(em/g); V 标准样品的吸氧量值(干煤),单位为立方厘米每克(enm'/g) 测定前的准备工作 煤样的采取 按GB482规定采取煤层煤样,同时应符合附录B的要求 煤样的制备与管理 按GB474有关规定,同时应符合下列要求 煤样水分影响进一步粉碎时.自然干燥后将全部煤样破碎至10mm以下,用堆锥四分法缩分 a 至(100~150)g,用于制备分析用煤样,其余煤样按原包装密封后封存,作为存查煤样 煤样粉碎时,必须使100g~150g分析用煤样全部粉碎至0.15mm以下,并要求0.10mm b 0.15mm的粒度应占70%以上 粉醉后的煤样在广口瓶内密封保存,并在30d内完成各项测定; 送检煤样及分析煤样在分析报告发出后保存6个月 d 7.3相关煤质参数测定 煤的工业分析按GB/T212进行 a bb 煤中全硫测定按GB/T214进行 c 煤的真相对密度测定按GB/T217进行 7.4煤样的预处理 将1.0000g制备好的煤样装人样品管中,调整氮气流量为30士0.5)cm'/min,在柱箱温度为 l05C的条件下处理1.5h 吸氧量的测定与计算 8.1吸氧量的测定 用皂膜流量计测定载气和吸附气流量,使其满足5.3和5.4的规定,并记录实测值 8 1.2将处理好的煤样,在测定条件(见第5章)下吸附氧气20min后,测定脱附峰面积s 8 3 将测试完的煤样倒出,相同的测试条件下,同一样品管空管吸附氧气5min,测定脱附峰面 1. 积S 8. 2 吸氧量的计算 将S,S及其他实测参数代人式(7)计算吸氧量值:
GB/T20104一2006 V =K KR/s一 (7 [H是Xs(一'v]XTw 式中 -煤的吸氧量,单位为立方厘米每克(c'/E) V K 仪器常数,单位为分每毫伏秒[min/mV s)]; 仪器校正因子; K -实管载气流量,单位为立方厘米每分(em'/min); Ra 空管载气流量,单位为立方厘米每分(cm/min); R 实管时氧的分压与大气压之比 空管时氧的分压与大气压之比; Q2 s -实管脱附峰面积,单位为毫伏秒(mV s) 空管脱附峰面积,单位为毫伏秒(nmV”s); 煤样质量,单位为克(g); 煤的相对密度 drR 样品管体积(标准态),单位为立方厘米(em) 煤样的水分,% W 煤自燃倾向性等级分类及分类指标 煤自燃倾向性等级分类 煤自燃倾向性等级分为三类:I类容易自燃、目类自燃和W类不易自燃 煤自燃倾向性分类指标 以每克干煤在常温(30c),常压(L.0133×10Pa)下的吸氧量作为分类的主指标,煤的自燃倾向性 指标如表1、表2 表1煤样干燥无灰基挥发分V>18%时自燃倾向性分类 自燃倾向性等级 自燃倾向性 煤的吸氧量Va/cm'/g) I类 容易自燃 V>0.7o 类 自燃 040l.00 2.00 l类 自燃 Va<1.00 川类 不易自燃 2， 0方法精密度 煤吸氧量测定结果的重复性和再现性临界差如表3的规定 表3煤吸氧量测定重复性和再现性临界差 重复性限Va/cnm/g 再现性临界差V/enm/g 0,05 0,10
GB/T20104一2006 附 录 A 规范性附录 专用标准样品管 标准样品管材质 A.1 标准样品管的材质应为不锈钢、玻璃等吸附性能极小的材料制作 标准样品管的形状 标准样品管应为“U”型管,其结构示意图如图A.1所示 36 图A.1专用样品管结构示意图
GB/T20104一2006 附 录 规范性附录 煤层自燃倾向性鉴定采样方法 B.1总则 本采样方法适用于煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法测试煤样的采取 B.2设计矿井前,或延深水平,或开采新区之前,即对所有开采煤层和分层的采煤工作面或掘进工作 面采取有代表性的原始煤样 B.3同一采样区域(如矿井、水平、煤层,采区、工作面等)采取的煤层煤样不得少于2个 B 4 采样地点符合下述情况之一时应分别加采煤样,并描述采样地点的具体情况; "重(如有褶曲、断层等造成破坏带及岩浆侵人等情况)的地带 B4.1地质构造复杂,破坏严 B.4.2煤岩成分在煤层中分布状态明显,如镜煤和亮煤集中存在,并含有丝炭的地点 4.3煤层中富含黄铁矿的地点 B B.5采取研石堆样品或在露天矿采样时,应按有关规定布置采样点,采取有代表性的煤样,开采台阶 较高时要在有代表性的区段上采样 B.6采样时,先把煤层表面受氧化的部分剥去,再将采样点前面的底板清理干净,铺上帆布或塑料布， 然后沿工作面垂直方向划两条线,两线之间宽度为(100150)mm,在两线之间采下厚度为50mm的煤 作为初采煤样 B.7把采下的初采煤样打碎到(2030 mm大的粒度,混合均匀,依次按锥堆四分法,缩分到1kg左 右,作为原煤样装人铁简(或较厚的塑料袋)中,封严后送试验室或寄运 B.8新采煤层或分层首次采样进行自燃倾向性鉴定时.必需在同一煤层或分层的不同地点采取 23)个煤样进行鉴定 B.9地质勘探钻孔取煤芯样 B.9.1从钻孔中取出煤芯,立即将夹石、泥皮和煤芯研磨烧焦部分等清除,必要时将煤芯用水清洗,但 不要泡在水中 B. .9.2将清理好的煤芯立即装人铁筒或厚塑料袋)中,封严送试验室或寄运 B.9.3所取煤芯同样应具有代表性,并注明煤层、,厚度和倾角等条件 B.10每个煤样必需备有两张标签,分别放在装煤样的容器(务必用塑料袋包好,以防受潮)中和贴在 容器外,标签按要求填写,字迹要清楚 B ..11标签 委托煤样编号 a 单位名称 b 煤层名称; c d) 煤种(按国家分类标准); 煤层厚度; e 煤层倾角 f 采煤方法; g h) 自然发火期(经验发火期); 采样地点; 采样日期、采样人 kb 其他需要说明的情况