GB/T40844-2021
化妆品中人工合成麝香的测定气相色谱-质谱法
Determinationofsyntheticmusksincosmetics—GC-MSmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小721.47KB
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化妆品中人工合成麝香的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T40844一2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 c0SmeticSs- Determinationofsynthetiemwsksin GC-MSmethod 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40844一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/T40844一2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 范围 本文件规定了气相色谱-质谐法测定化妆品中人工合成麝香的原理,试剂和材料、仪器设备,试验步 骤、结果计算和精密度
本文件适用于水剂、乳液、膏霜类化妆品及唇膏、粉质类化妆品中11种人工合成麝香的测定
11种人工合成麝香分别为5种禁限用硝基麝香包括伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、酮麝香和二甲苯麝 香相6种多环麝香包括佳乐麝香、吐纳麝香、,开许梅陇、特拉斯,萨利麝香和粉檀麝香 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经有机溶剂超声提取,离心,基体分散固相萃取净化,浓缩后定容,经0.45m的有机滤膜过 滤,用气相色谱-质谱仪检测,内标校正标准曲线法定量
试剂和材料 除非另有规定,仅使用色谱纯试剂
5.1水:GB/T6682,一级
5.2正已烧
5.3乙腊
5.4环己炕
5.5乙酸乙丽 5.6甲酸
5.7飘化纳,分析纯 5.8环己烧/乙酸乙酯溶液;按环已烧(S.4)十乙酸乙酯(S.5)=1+1(体积)混合配制成的溶液
5.9甲酸溶液,2.0%;移取2.0mL甲酸(5.6)至100mL容量瓶,用乙腊(5.3)稀释并定容至刻度,现用 现配
5.10饱和氯化钠溶液;称取20g氯化钠(5.7)置于烧杯中,加人40ml水,振摇溶解,静置,现用现配
GB/T40844一202 5.11合成麝香标准品;纯度大于或等于99.0%,合成麝香标准物质信息见附录A 内标标准品d-吐纳麝香(d-AHTN.cHsD.O,cAs号;1396967-820).d;-二甲苯麝香 5.12 d-MX,CDN.O.,CAs号:877119-10-3),纯度大于或等于99.0%
5.13标准储备溶液,100mg/L:准确称取0.01g(精确至0.0001g)标准品(5.11)于100mL的容量瓶 中,用乙酸乙酯(5.5)溶解并定容至刻度
标准储备溶液避光一18C保存,有效期为6个月
5.14内标储备溶液， ,l00mg/L;准确称取 0.01g(精确至0.0001g)内标标准品(5.12)于100mL的容 量瓶中,用乙酸乙酯(5.5)溶解并定容至刻度
内标储备溶液避光一18C保存,有效期为6个月
5.,15混合标准溶液,1.0mg/L;分别移取适量标准储备溶液(5.13)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯 5.5)稀释并定容至刻度
混合标准溶液避光 保存,有效期为1个月
5.16混合内标溶液,1.0 L;分别移取适量内标储备溶液(5.14)于100ml容量瓶中,用乙酸乙酯 mg/ 5.5)稀释并定容至刻度
混合内标溶液避光-18C保存,有效期为1个月 5.17混合标准工作溶液;按逐级稀释的方法准确移取混合标准溶液(G.15)和混合内标溶液(G.1)用乙酸 乙酯配制成标准系列工作溶液
浓度分别为0.025mg/L,0.05nmg/L,0.1mg/L,0.25mg/L0.5mg/L,内 标浓度均为0.lmg/" " 现用现配 5.18石墨化炭黑粉末:404m120Am. 5.19聚酰胺粉末;40m一60m. 5.20有机相滤膜:孔径0.454m
6 仪器设备 气相色谐-质谱仪,配电子轰击源(EI 6.1 6.2分析天平,感量为0.0001g和0.001g
6.3超声波清洗机 6.4离心机,转速大于或等于10000 r/min
6.5涡旋振荡器 6.6氮气浓缩装置
试验步骤 7.1提取 7.1.1水剂、乳液、膏霜类化妆品 称取0.25只试样(精确至0.001g)于15mL具塞离心管中,加人100混合内标溶液(5.16),加人 1mL饱和氯化纳溶液(S.10)和2ml正己腕(5.2),涡脏混合,0C以下超声提取20min,8000 r/min 离心3min,取上清液,样品溶液用2ml正已烧(5.2)再次提取,合并上清液,待净化
7.1.2唇膏,粉质类化妆品 称取0.25g试样(精确到0.001g)于15ml.具塞离心管中,加人100L混合内标溶液(5.16),准确 加人环己炕/乙酸乙酯溶液(5.8)10mL,涡旋混合,40C以下超声提取20min,8 s000r/min离心3min 取上清液,待净化
7.2净化 7.2.1水剂,乳液、膏霜类化妆品 min,10000r/min 向提取液(7.1.1)内加人0.1g石墨化炭黑粉末(5.18),涡旋震荡3 离心5 min，
GB/T40844一2021 取上清液,氮气吹至近干,用1.0ml正己烧(5.2)定容,经0.454m有机滤膜(5.20)过滤,待气相色谱-质 谐联用仪(GCMS)检测
7.2.2唇膏、粉质类化妆品 向提取液(7.1.2)内加人0.1g石墨化炭黑粉末(5.18),涡旋震荡3min,l0000r/min离心5min,取上 清液,加人2ml2.0%甲酸溶液(5.9),加人0.l只聚酰胺粉末(5.19),涡旋震荡3min，10000r/min离心 5nmin,取上清液,氮气吹至近干,用1.0mL正己烧(5.2)定容，经0.45m有机滤膜(5.20)过滤,待GCMS 检测
7.3测定 7.3.1气相色谱分离条件 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出气相色谱分离条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证 明对检测是合适的 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,30m×250m(膜厚0.25um),或相当者; a b)色谱柱升温程序;起始温度80C,以10C/min升至160C;以5C/min的升至175C,保持 5 nmin;以1/min升至178C,保持1min;以10C/min升至200C,保持2min;以20/ min 升至250C.,保持5min
最后运行:200C,保持3nminr 载气:氨气,纯度>99.999%流速:1.0mL/min co d)进样口温度;250C; 进样量1AL. e 进样方式;无分流进样,0.75min后打开分流阀和隔垫吹扫
fD 7.3.2质谱测定条件 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出质谱测定条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证明对 检测是合适的 电子轰击源;70eV a b)离子源温度:230C; 四极杆温度150C c d GC-MS接口温度:250C; 扫描方式:特征选择离子监测(SIM); e D 采集参数;参考表B.1， 7.3.3定性测定 按7.3.1和7.3.2的仪器条件进行样品(7.2)和标准品(5.17)测定
如果试样待测液和标准品的选 择离子色谐峰在相同保留时间处出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准 品相比符合表1规定的相对偏差,则判断样品中存在对应的待测物
表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 >50% 士10% >20%且<50% 士15% >10%且20% 士20% <10% 士50%
GB/T40844一2021 7.3.4定量测定 本文件采用内标校准曲线法定量测定
以各合成麝香物质的定量离子峰面积及其对应尔代同位素 内标的峰面积比值为纵坐标,以系列标准溶液中各组分含量(mg/L)与对应爪代同位素内标含量 mg/L)比值为横坐标,依据7.3.3中标准工作溶液的测定结果绘制标准工作曲线
所测样品中各合成 麝香的相对响应值均应在仪器的线性范围内
如超过线性范围,则应适当稀释后重新测定
多环麝香以d,-吐纳麝香(d-AHTN)为内标;硝基麝香以d-二甲苯麝香(d-MX)为内标
合成麝香标准品选择离子扫描色谱图参考附录C中的图C.1
7.4平行试验 按照7.1~7.3步骤对同一试样进行平行试验测定
7.5空白试验 除不称取试样外,按照7.17.3的步骤进行空白操作
7.6检出限和定量限 当取样量为0.25g时,开许梅陇、萨利麝香、粉檀麝香、特拉斯和吐纳麝香的方法检出限为 /kg ,定量限为0.0Gmx/kg;伞花麝香,奏子麝吞,西藏麝香,酬麝吞、二甲苯麝香和佳乐麝香的 0.015mg/ 方法检出限为0.03mg/kg,定量限为0.10mg/kg 8 结果计算 试样中各合成麝香含量的计算按公式(1)进行 p一p)×V×1000×1 X;= m×1000 式中 x -试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) " 从标准工作曲线得到的空白溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); -试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL) 样品称样量,单位为克(g); 稀释倍数 1000. 换算系数
计算结果大于或等于1.0mg/kg时保留三位有效数字;结果小于1.0mg/kg时,保留两位有效 数字
注:佳乐麝香以两个同分异构体之和计
9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%
GB/T40844一2021 附 录 A 资料性) 合成麝香标准物质信息表 11种合成麝香标准物质的信息表见表A.1
表A.111种合成麝香的标准物质信息表 序号 中文名称 英文名称 名称缩略语 CAS号 开许梅陇 Cashmeran DPM1 33704-61-9 萨利麝香 Celestolide ADB1 13171-00-l AHMI 15323-35-0 粉檀麝香 Phantolide ATIm 特拉斯 Traseolide 68140-48-7 Galaxolide HHCB 1222-05-5 佳乐麝香 Tonalide AHTN 21145-77-7 吐纳麝香 酮麝香 Muskketone MK 81-14-1 二甲苯麝香 Muskxylene MX 81-15-2 伞花麝香 Muskmoskene MM 16-66-5 类子麝香 MA Muskambrette 83-66-9 10 M 145-39-1 西藏麝香 Musktibetene
GB/T40844一2021 录 附 B 资料性) 合成麝香标准物质质谱采集参数 l1种合成麝香及其代内标的质谱监测离子见表B.1
表B.111种合成麝香及其气代标准物质参考保留时间、定量离子、定性离子和离子丰度 参考保留时间/ 定量离子 定性离子l 定性离子2 化合物 min /必 /3 内标;尔代吐纳麝香(d-AHTN 20.92 246(100 26136 开许梅陇(DPMIl 10.54 191(100 206(52 163(39 萨利麝香(ADB1) 14.78 229(100 244(38 173(23 17.57 187(13 粉檀麝香(AHIMI) 229(l00 24423 18.55 佳乐麝香I(HHCBI 243(100 258(23 213(34 18.79 佳乐麝香I(HHCBI 特拉斯(ATII 20,08 215(100 258(6) 173(20) 187(65) 吐纳麝香(AHTN 20,99 258(100 243(370 内标;尔代二甲苯麝香(ds-MX 23.81 294(100 312(10 二甲苯麝香(MX) 24.15 282(100) 297(14 283(25 263(l00 264(18 伞化胖香NMIMD 24.46 278(ll 24.54 268(43) 238(18) 253(100 葵子麝香(MA 26.36 251(100) 266(30) 252(23) 西藏麝香(MT) 酮麝香(MK 27.58 279(100 294(31) 280(15)
GB/T40844一2021 录 附 C 资料性) 合成麝香标准物质色谱图 合成麝香标准品气相色谐-质谱法选择离子扫描(SIM)色谱图见图C.1
响应值 0 100000 95000 90000 85000 80000 6 75000 70000 65000 60000 55000 50000 45000 40000 35000 30000 13 25000 20000 15000 0000 5000 立 0.o0 TaO 12.00 i4.00 18.00 20.00 24.00 26.00 28.00 时间/minm 标引序号说明: -开许梅陇(DPMI) -爪代二甲苯麝香(d,-MX); 二甲苯麝香(MIX). -萨利麝香(ADBI); 10- -粉檀麝香(AHMI, -伞花麝香(MM); 佳乐麝香(HHCB).I和I为同分异构体的两个峰;l1葵子麝香(MA). 特拉斯(ATII) 12 -西蔽麝香(MT); 13 尔代吐纳麝香(d-AHTN): -酬麝香(MK -吐纳麝香(AHTN); 图c.1合成麝香标准品气相色谱-质谱法选择离子扫描(SIM1)色谱图
化妆品中人工合成麝香的测定气相色谱-质谱法GB/T40844-2021
近年来，随着环保意识的提高，越来越多的消费者开始追求天然、绿色的化妆品。但是，一些人工合成的香料和成分仍然被广泛用于化妆品生产中。
其中，人工合成麝香就是一种常见的化学成分。然而，由于其存在生态毒性和生物蓄积性等问题，欧盟已于2013年禁止其使用，并将其列为优先监管物质之一。因此，对于化妆品中人工合成麝香的检测变得越发重要。
目前，气相色谱-质谱法已经成为化妆品中人工合成麝香检测的主要手段之一。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
根据GB/T40844-2021标准，测定化妆品中人工合成麝香的方法如下：
- 样品制备：将待测样品加入甲醇中，超声提取30分钟，离心等离子沉淀，将上清液过滤并进一步稀释；
- 色谱条件：色谱柱采用特殊的分析柱，流动相为纯氢气，在程序升温下进行梯度洗脱；
- 质谱条件：使用电喷雾离子源（ESI）或化学电离源（APCI），进行质谱分析；
- 数据处理：通过与对应的标准物质质谱图谱比对，并结合保留时间对待测物进行定性和定量分析。
总之，气相色谱-质谱法是一种可靠、有效的方法，适用于化妆品中人工合成麝香的测定。在今后的化妆品监管中，可以作为一项重要的技术手段来确保消费者的权益。
