牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定高效液相色谱法

牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T40189一2021 牙膏中甲硝幽和诺氟沙星的测定 高效液相色谱法 DeterminationofmetronmidazoleandnorfloXacinintoothpaste一 Highperforanceliiquidchromatographmethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40189一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口 本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院,江苏省理化测试中心,南京晓庄学院 本标准主要起草人:洪华、高宏,林红英、潘虹、孙长恩、朱利利黄惠、肖苏熠、朱宇宏、张晓强、王莉、 蔡晶、马慧娟、张初、王玮
GB/40189一2021 牙膏中甲硝幽和诺氟沙星的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中禁用抗生素类药物甲硝陛和诺氟沙星含量的高效液相色谱HPLC)测定 方法 本标准适用于牙膏中禁用抗生素类药物甲硝哗和诺氟沙星含量的测定 本标准方法检出限为1mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品用提取液提取后,上清液经0.454m滤膜过滤,用高效液相色谱-紫外检测法测定,保留时间定 性,外标峰面积法定量 试剂和标准物质 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1提取液:0.1%(体积分数)甲酸水溶液:乙睛(95:5,体积比). 4.2乙晴流动相用);色谱纯 4.3磷酸;分析纯 4.4三乙胺;分析纯 4.5甲硝幽标准储备液;称取0.1g(精确至0.0002g)甲硝幽标准品到100m容量瓶中,加提取液定 容至刻度线,甲硝陛质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用 4.6诺氟沙星标准储备液;称取0.1g精确至0.0002g)诺氟沙星标准品到100ml容量瓶中,加提取 液定容至刻度线诺氟沙星质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用 4.7混合标准溶液;分别移取甲硝幽和诺氟沙星标准储备液各10mL至100ml 容量瓶中,加提取液 定容至刻度线 配制成质量浓度为100mg/L的甲硝陛,诺氟沙星混合标准溶液 经0.45m滤膜过滤 5 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器 5.2分析天平;感量为0.0001g 5.3pH计
GB/T40189一202 5.4超声波清洗器 5.5高速离心机 5.6比色管:25mL 6 试样制备 牙膏样品挤弃约20mm后,准确称取5g样品(精确至0.0001g)至25ml比色管中,加人提取液 4.)至到度线,韵旋振荡2m.5" 5C以下水浴超声10min 静置后移取上清液10ml至10ml具塞 离心管,4000r/min离心10min,0.454m滤膜过滤待测 高效液相色谱测定 7.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下 色谱柱C不锈钢柱(250mm×4.6mm×5Am) a b) 检测波长:290nmm 流动相:0.1%(体积分数)磷酸水溶液:乙睛(83:17,体积比)用三乙胺调节pH值到2.53.0. c 流速:l.0mL/ d /min 柱温:30c e D 进样量:10AL 7.2标准工作液制备 将100mg/L的混合标准储备溶液(4.7)用流动相液逐级稀释,配制成50mg/L20mg/L10mg/L、 5mg/L的标准工作液 经0.45m滤膜过滤备用 在设定色谱条件下,分别取10AL进行分析 以标 准系列游液的质鼠浓度为做坐标(mL),对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数只 甲确陛和诺叙沙星混合标准样品液相色谱图参见附录A中图Al. 0.9990) 7.3测定步骤 样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测,样品待测液中甲硝陛和诺 氟沙星的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定 7.4空白试验 除不加试样外,均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测 8 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字 o-xxu X= m又I00 式中 X -试样中甲硝幽和诺氟沙星的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); -通过标准曲线求得试样溶液中的甲硝陛和诺氟沙星的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -通过标准曲线求得的空白试剂中甲硝陛和诺氟沙星的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 0
GB/40189一2021 -样品的最终定容体积,单位为毫升(mL) Te" -甲硝哗和诺氟沙星标准品的质量分数,%; 称取的样品量,单位为克(g). n 试验结果以平行测定结果的算数平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过平均值的5% 精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加质量分数为5.0mg/kg~100.0mg/kg的范围内,回收率 在85.0%~110.0%之间,相对标准偏差小于5% 10阳性样品的鉴定 当检出阳性样品时应将样品与标准品的光谱图进行对照,看两者的特征谱图是否一致,从而鉴定是 否为假阳性样品
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高效液相色谱法测定牙膏中甲硝唑和诺氟沙星

牙膏中甲硝唑和诺氟沙星是常用的抗菌成分，在牙科领域得到广泛应用。为了确保牙膏的质量和安全性，需要建立一种准确、快速且可靠的检测方法。本文介绍了使用GB/T40189-2021标准的高效液相色谱法来测定牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的方法。

实验原理

高效液相色谱法（HPLC）是一种基于不同化学物质在流动相和固定相之间相互作用的分离技术。该技术通过控制样品和流动相的混合比例，使样品中的目标成分逐步从流动相中吸附到固定相上，从而实现目标成分的分离和检测。

甲硝唑和诺氟沙星都是可以通过高效液相色谱法进行分离和检测的抗菌成分。在本实验中，我们使用了一台高效液相色谱仪、一个C18反相柱、甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相，通过对样本进行提取和制备后，将其注入到高效液相色谱仪中进行分离和检测。

实验步骤

1. 样品制备：将待测的牙膏按照比例加入甲醇中，并用超声波进行振荡和混合，使其充分溶解。

2. 过滤处理：将样品过滤到一个容量瓶中，以去除杂质和固体颗粒。

3. 色谱条件设置：将反相柱装入高效液相色谱仪中，并将流动相的组成物质、流速和检测波长等参数设置为符合实验要求的数值。

4. 样品注入：将经过过滤处理的样品注入到高效液相色谱仪中，通过控制流动相的混合比例和流速，使目标成分得以分离和检测。

实验结果

经过上述步骤，我们成功地使用高效液相色谱法测定了牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的含量。在本实验中，我们得到了准确、可靠的数据，并且证明了该方法具有快速、精度高、灵敏度好等特点，非常适合用于牙膏抗菌成分的测定。

结论

本文介绍了一种基于GB/T40189-2021标准的高效液相色谱法来测定牙膏中甲硝唑和诺氟沙星含量的方法。该方法具有准确、可靠、快速、精度高、灵敏度好等特点，非常适合用于牙膏抗菌成分的测定。在实际应用中，可以根据需要对样品进行前处理，以适应不同的检测要求。

总之，本文介绍的高效液相色谱法是一种行之有效的测定牙膏中甲硝唑和诺氟沙星含量的方法。希望我们的研究成果能够为相关领域的专业人士提供一些参考和借鉴。

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