纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定

纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定

国家标准 GB/T24115一2009 纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定 Textiles一Determinationofthetetrachoroethyleneresiduesafterdrycleaned 2009-06-15发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24115一2009 纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定条件 范围 本标准规定了采用顶空进样气相色谱-电子俘获检测器(Gc/ECD)测定纺织品干洗后四氯乙烯残 留量的方法 本标准适用于各类纺织制品 原理 用顶空进样装置提取样品中残留可挥发的四氯乙烯,采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)进 行定性、定量测定 试剂和标准溶液 3.1四氯乙烯;色谱纯 3.2正己炕;色谱纯 3.3标准储备液;准确称取适量的色谱纯四氧乙怖(3.1),用正已烧(3.2)配制成质量浓度为1000g/'ml 的标准储备液 3.4标准工作溶液;根据需要再用正己炕(3.2)逐级稀释成适用浓度的标准工作液 在0C一4C冰箱中保存标准储备液有效期为12个月,标准工作液有效期为6个月. 遂 仪器与设备 4.1 自动顶空进样装置 气相色谐仪;配有电子俘获检测器(ECD). 4.2 分析步骤 5.1样品的制备 从实验室样品中取有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm以下,混匀 从混匀的试样中称取1g 精确至0.01g,置于20ml顶空瓶中 然后在顶空瓶中加人10ml.正己婉(3.2)溶剂混匀 5.2分析仪器条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 5.2.1顶空提取条件 a)载气压力120kPa 加压时间30s,进样时间3s D) 放空时间20s c d 加热时间15min,加热温度50C; 进样针温度55C,传输管温度60C e 5.2. 2 色谱条件 色谱柱:TR-1MS30m×0.25mmX0.25 5丝m或相当 a
GB/T24115一2009 200C3min); b程序升温:40C(1min)50C/min 检测器温度:300C; c d)载气流量;2.0ml/min 标准曲线 m 在20ml顶空瓶中加人10L的o.05e/ml.l.0e/aml.,l0.0a/ml.0.0g/l和10s/" 标准工作液,按5.2仪器分析条件分析并绘制标准曲线 四氧乙烯标准物质气相色谱图(GC/ECD)参 见附录A 6 结果计算 试样中四氯乙烯的含量按式(l)计算 c×10 F一 m 式中: 试样中四氯乙烯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg). 标准工作曲线中四氯乙烯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试样质量,单位为克(g). 计算2次结果的平均值,结果保留到小数点后两位 测定低限、回收率和精密度 测定低限 本方法的测定低限为0.05mg/kg 7.2回收率 本方法对纺织品中四氯乙烯的回收率为85%105% 7.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10% 以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出下列内容: a)样品来源及描述;: b)采用标准的方法和设备; 试验结果， c d)任何偏离本标准的细节; 试验日期 e
GB/T24115一2009 附 录A 资料性附录 四氯乙烯标准物质气相色谱图(Gc/ECD) Response 2,420 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.0010.00 11.00 Tme 图A.1四氯乙烯标准物质气相色谱图