GB/T13747.19-2017
锆及锆合金化学分析方法第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—Part19：Determinationoftitaniumcontent—Diantipyrylmethanespectrophotometryandtheinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-04-01
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锆及锆合金化学分析方法第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T13747.19一2017 代替GBT13747.19-1992 错及错合金化学分析方法 第 19部分钛量的测定 二安替比林甲院分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzirconiumalloys- Part19;Determinationoftitaniumcontent Diantipyrylmethamespectrophoomedtryamdtheinmdetivelyeoupled plasmaatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.19一2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心、西部新错核材料科技有限公司
本部分主要起草人;刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷,麦丽碧、唐维学 熊晓燕、惠泊宁 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.191992
GB/T13747.19一2017 错及错合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烧分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T13747的本部分规定了错及皓合金中钛含量的测定方法
本部分适用于海绵错、鳍及鳍合金中钛含量的测定
方法一测定范围0.0020%一0.025%;方法二 测定范围为0.0050%一0.20%
测定方法交叉时,方法二为仲裁分析方法
方法一二安替比林甲完分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解,用草酸掩蔽错、抗坏血酸掩蔽铁在盐酸和硫酸介质中,钛与二安替比林 甲烧生成黄色络合物,于分光光度计波长430nm处测量其吸光度 2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硫酸铵
2.2.2硫酸(p=1.8tg/mL 2.23盐酸(w一.19g/ml. 2.2.4过氧化氢(30%,市售)》. 2.2.5硫酸(1+1). 22.6硫酸(I十19) 2.27盐酸(1十). 2.2.8草酸溶液(100g/L 2.2.9抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配
22.10二安替比林甲烧帘液(w;L);称取10总二安替比林甲烧游于10mL盐酸(22.7)中 2.2.11钛标准贮存溶液;称取1.0000g金属钛(wn>99.95%),用50mlL硫酸(2.2.5)加热溶解,滴加 过氧化氢(2.2.4)氧化至无色,冷却,移人1000mL容量瓶中,用硫酸(2.2.6)稀释至刻度,混匀
此溶液 1ml含1.0mg钛
2.2.12钛标准溶液;移取10.00mL钛标准贮存溶液(2.2.11)于1000ml.容量瓶中,用硫酸(2.2.6)稀 释至刻度,混匀
此溶液1ml含104g钛
2.3仪器 分光光度计
GB/T13747.19一2017 2.4试样 2.4.1取样 海绵错、错及错合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
2.4.2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑,以四氧化碳清洗,干燥
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取2.00只试样(2.4),精确至0.lmg
2.5.2空白试验 随同试料做空白试验
2.5.3测定次数 平行测定两次,取平均值
2.5.4测定 将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加人G《硫酸锁(2.2.1),10mL碗酸(2.2.2),盖上表M,加 2.5.4.1 热至完全分解,冷却至室温,加约30mL水溶解盐类,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取10.00ml试液于50ml容量瓶中 2.5.4.2加人10mL草酸溶液(2.2.8),10mlL硫酸(2.2.2),1mL抗坏血酸溶液(2.2.9),4mL盐酸 2.2.3)10mL二安替比林甲烧溶液(2.2.10),每加人一种试剂均需混匀
放置1.5h~2h,用水稀释 至刻度,混勾匀
2.5.4.3移取部分试液于3cem吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长430nm处测量其 吸光度
从工作曲线上查出相应的钛量 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mlL,0.50mL、1.00mL,2.00mlL、3.00m、4.00mL、5.00mL钛标准溶液(2.2.12)分别置 于一组50mL容量瓶中,补加水到10mL体积
以下按2.5.4.2进行
2.5.5.2移取部分溶液于3em吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长430nm处测量其吸光 度
以钛量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
2.6分析结果的计算 钛量以钛的质量分数wn计,按式(1)计算 nV
×10-" -×100% w'Ti= mV 式中 自工作曲线上查得的钛量,单位为微克(4g) mn V -试液总体积,单位为毫升(ml); 分取试液体积,单位为毫升(mL); V
GB/T13747.19一2017 试料的质量,单位为克(g). mlo 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线性内插法 求得
表1重复性限 钛的质量分数/% 0,0035 0.0076 0,0126 0,0200 重复性限/% 0,0003 0.0005 0,0006 0,.0009 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差 钛的质量分数/% 0.00200.010 >0,0100,015 >0.015一0.025 马 允许差" 0.002o 0.0008 0,0010 3 方法二电感稠合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料以硝酸和氢氟酸溶解,在此介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工作曲 线法计算钛的质量浓度,以质量分数表示测定结果
3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.2.1硝酸(p= 1.2&/ml 3.2.2硝酸(11)
3.2.3氢氟酸(p=约1.16g/mL)
3.2.4盐酸(p=1.19g/mL
3.2.5盐酸(1+1). 3.2.6混合酸(HNO十Hcl十H,O=3十1十1)
3.2.7钛标准贮存溶液;准确称取1.0000g纯钛(wn>99.95%)于200mL烧杯中,加人10mL水,滴 加5mL氢氟酸(3.2.3),低温溶解,待溶解完全后,滴加2ml硝酸(3.2.1)至溶液紫色消失,继续加热到 无棕色烟雾产生,冷却后转人1000mL玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立刻转人塑料容量瓶中 保存
此溶液1mL含1.0mg钛
3.2.8钛标准溶液:用移液管移取10.00ml钛标准贮存溶液(3.2.7)于100ml容量瓶中,加人2ml 氢氟酸(3.2.3)和1ml硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度并摇匀
此溶液1ml含100g钛
3.2.9纯;w么>99.99%,wn<0.001%
GB/T13747.19一2017 3.2.10氯气;体积分数>99.99%
3.3仪器 电感鹏合等离子体原子发射光谱仪,具备耐氢氟酸雾化器系统
3.4试样 海绵错、错及错合金试样加工成屑状
3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.50g试样(3.4),精确至0.lmg
3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 称取0.500g纯错(3.2.9),随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 将试料(aa)登于10mL聚乙婚绕杯中,加人I0ml-1I5sml水,2mL复氧酸(a2.3)浴解,待反 应停止后加人2mL硝酸(3.2.1l),至试样溶解完全,冷却,移人100mL聚乙烯容量瓶中,定容混匀
3.5.5工作曲线溶液的配制 分别称取0.500g纯错(3.2.9)于一组150m聚乙烯烧杯中,按照3.5.4步骤将其溶解,冷却后分别 移人100mL聚乙烯容量瓶中,分别加人0mL,0.25mL,0.50mL、2.50mL,5.00mL、10.00mL钛标准 溶液(3.2.8),用水稀释至刻度.混匀
3.5.6测定 于电感稠合等离子体原子发射光谱仪上,于推荐的波长336.12nm处测定工作曲线溶液,当工作曲 线线性相关系数r>0.999时,进行空白试验(3.5.3)的测定,再进行试液(3.5.4)的测定,检查各测定元素 谱线的背景并在适当的位置进行背景校正
3.6分析结果的计算 钛量以钛的质量分数w计,按式(2)计算 p1一po
V×10" ×100% 2 ?wTi5 72 式中 试样溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p1 空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). po 试液总体积,单位为毫升(mL). 试料的质量,单位为克(g)
0
GB/T13747.19一2017 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用线性内插法 求得
表3重复性限 0.173 钛的质量分数/% 0.0053 0.0205 0.095 0.0013 0.0027 0.0068 重复性限/% 0.0090 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差
表4允许差 钛的质量分数/% 0.0500.l00 0.200 0.0050~0.050 0.005 0.012 允许差/% 0.008 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; -使用的标准包括发布或出版年号 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期
锆及锆合金化学分析方法第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.19-2017
锆是一种重要的金属材料，在航空、航天、汽车等领域有广泛应用。而在锆合金中，钛是一种常见的杂质元素，会影响锆合金的性能和质量。
因此，对于锆及锆合金中钛含量的测定非常重要。GB/T13747.19-2017标准中规定了使用二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行钛量的测定。
二安替比林甲烷分光光度法是一种常用的化学分析方法，其基本原理是利用化学反应使得待测物质与其他物质形成染色物质，然后使用分光光度计测量染色物质的吸收光谱。而电感耦合等离子体原子发射光谱法则是一种基于原子发射光谱的分析方法，其优点在于无需对待测物质进行前处理，具有准确度高、检测灵敏度高等特点。
需要注意的是，在进行锆及锆合金中钛含量测定时，还需要选择适当的样品制备方法以及校正方法，以保证测量结果的准确性。
总之，通过本文对GB/T13747.19-2017标准下的二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行的介绍，相信读者已经对锆及锆合金化学分析方法第19部分的内容有了更深入的了解。
