GB/T4698.4-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part4：Determinationofmanganesecontent—Potassiumperiodatespectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.4一2017 代替GB/T4698.4一1996,GB/T4698.20-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分猛量的测定 高碘酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodisforchemiealanalysisoftitaniusponge,titaniumandtitaniumalloys一 Part4:Determinationofmanganesecontent Potassiumperiodatespectrophotometryand inductivelycoupledplasmaatomicemissionspeetrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.4一2017 本部分起草单位;西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公 司、广东省工业分析检测中心,宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、北京矿冶研究总 院、遵义钛业股份有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司
本部分主要起草人;禄妮、刘雷雷、,李波、孙宝莲、周金芝、李倌、翟通德、杨军红、李甜、张殿凯、 麦丽碧、熊晓燕、陈晓东、唐维学、许洁瑜、杨维维刘婷、罗策、雷小燕、孙爱平,李雅民、李娜、田晓龙 郝思文、荆丽君、张瑾洁、秦军荣、李虹昭、瞿听薇、刘伟、何雄杰、许睿佳
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.4一1996; GB/T4698.201996
GB/T4698.4一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分;孟量的测定 高碘酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钰量的测定
测定范围;0,.005%3.00%
方法一为仲裁分 析方法
2 方法一高碘酸盐分光光度法 2.1方法提要 试料用氢氟酸和硫酸溶解
以硝酸将低价态钛氧化成钛(N),以碉酸络合氟离子,以高碘酸钾将 孟(I)氧化至钮(I),于分光光度计波长525nm处测量其吸光度 显色溶液中含1.0mg以上的铬时有干扰
滴加亚硝酸钠溶液使高钰酸褪色,用褪色后的亲液进行 校正可消除铬的干扰
其他元素均不影响测定
2.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1砌酸
2.2.2高碘酸钾 2.2.3硝酸(g=1.42g/mL
2.24叙叙酸(I+1). 22.5硫酸(I+1). 2.26亚确酸纳游液(20g/l)用时现配
2.2.7全属钛CwT>99.95%.w<0001% 2.2.8缸标准贮存溶液;称取1.0000只预先用硫酸(1十3)洗除表面氧化物后再用水冲洗并干燥过的金 属(wM>99.95%)于100mL烧杯中,加人20mL硫酸(2.2.5),加热溶解,冷却
移人1000ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1.0mg钛
2.2.9标准溶液;移取50.00mL锰标准贮存溶液(2.2.8)于500mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含100"g
2.3仪器 分光光度计
2.4试样 按照已颁布的海绵钛,钛及钛合金取制样标准进行
GB/T4698.4一2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g
表1试料量及分取试液体积 缅的质量分数/% 试料名称 分取试液体积/ml 试料/g 试液总体积/ml 0,005~0,050 1.00 全量 海绵钛 0.0500.10 0.50 全量 >0.10~1.00 0.50 100 10.00 钛及钛合金 >1.003,00 0,50 250 10,00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人少量水、20mL硫酸(2.2.5)、4ml氢氟酸 2.2.4),待激烈反应停止后,低温加热至溶解完全
滴加硝酸(2.2.3)至溶液清亮,如试料中含饥,则继 续滴加硝酸(2.2.3)至溶液呈现黄色
加人2g碉酸(2.2.1),于沸水浴中继续加热至溶液澄清
海绵钛试料(wMh<0.10%);加热煮沸,驱赶氮的氧化物,保持溶液体积60mL 钛及钛合金试料(wh>0.10%);取下冷却,按表1移人相应的塑料容量瓶,用水稀释至刻度混 匀
按表1移取部分溶液于150ml烧杯中,补加硫酸(2.2.5)使溶液中硫酸(2.2.5)的总量为10ml,用 水稀释至约40ml. 2.5.4.2加人0.5g高碘酸钾(2.2.2),盖上表皿,加热煮沸至红色出现后,继续煮沸5min并保持溶液体 积,取下冷却
2.5.4.3将溶液移人100mL塑料容量瓶中,并稀释至刻度,混匀
2.5.4.4移取部分溶液于3cm吸收中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 525nm 处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的锰量
对于钛合金试样,当显色溶液中含有1.0mg以上的铬时,先按2.5.4.3一2.5.4.4进行,测得吸光度A; 然后再分别向测量过吸光度的剩余试样溶液与空白试液中滴加3滴亚硝酸钠溶液(2.2.6),混匀,使高 瞌酸钾褪色以滴加亚硝酸钠后的空白溶液为参比,测量滴加亚硝酸钠后的试样溶液的吸光度值为A2， 以吸光度值(A;一A:)从工作曲线上查得相应的量
2.5.5工作曲线的绘制 标准系列溶液配制 2.5.5.1 钛及钛合金试料(ww>0.0%)依次加人0r mL、0.50mL、1.00ml、2.00ml、4.00mL、6.00mL
GB/T4698.4一2017 钰标准游液(2.2.9)置于一组100mL烧杯中,加人10mL硫酸(2.2.5),用水稀释至约40mL,以下按 2.5.4.22.5.4.3进行
海绵钛试料(w<0.10%):称取与试料(2.5.1)中相当的金属钛(2.2.7)6份,分别置于一组100mL 聚四氟乙烯烧杯中,以下按2.5.4.1中试料的处理方法进行溶解
依次加人0mL,0.50mL、l.00mL、 2.00ml、4.00ml.6.00ml标准溶液(2.2.9),以下按2.5.4.2~2.5.4.3进行
2.5.5.2工作曲线的绘制 移取部分溶液于3cm吸收皿中,以标准系列中“零”浓度溶液为参比,于分光光度计波长525nm 处测量其吸光度,以钮量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
2.6分析结果的计算 量以的质量分数wMh计,按式(1)计算: V
×10 711 -×100% w'Mn m.V 式中: 从工作曲线上查得的量,单位为微克(g); m11 V 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); 1o 分取试液体积,单位为毫升(mL)
V 计算结果0.10%以下时保留至小数点后三位,0.10%及以上保留至小数点后二位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 tws/% 0.005 0.10 1.71 2.69 r/% 0.001 0.01 0.07 0.10 2.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性限 /% 1.71 0.005 0.10 2.69 wMn/ R/% 0.002 0.022 0.08 0.14
GB/T4698.4一2017 3 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化钛
用电感合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工 作曲线法计算锰的质量浓度,以质量分数表示测定结果
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室 二级水
3.2.1盐酸(1+1)
3.2.2硝酸(1十1)
3.2.3氢氟酸(1十1. 3.2.4金属钛(w>99.9%,wh<0.001%)
3.2.5锰标准贮存溶液;称取1.0000g预先用硫酸(1十3)洗除表面氧化物后再用水冲洗并干燥过的金 属(wMh>99.95%)于100ml.烧杯中,加人20ml硫酸(1+1),加热溶解,冷却,移人1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1.0mg
3.2.6锰标准溶液A;移取10.00ml孟标准贮存溶液(3.,2.5)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1ml含100g
3.2.7孟标准溶液B;移取10.00ml猛标准溶液A(3.2.6)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含10"g
3.2.8气(体积分数99.99%
3.3仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:具备耐氢氟酸雾化器系统,分辨率小于0.006nm(200nmm处) 3.4试样 3.4.1取样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
3.4.2试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g
3.5分析步骤 3.5.1测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验
3.5.3分析试液的制备 3.5.3.1将试料(3.4.2)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中
3.5.3.2加人10mL盐酸(3.2.l),2mL氢氟酸(3.2.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加1mL
硝酸
GB/T4698.4一2017 3.2.2)至溶液紫色消失,继续加热驱除氮的氧化物,冷却至室温
3.5.3.3移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
3.5.4工作曲线溶液的绘制 3.5.4.1称取0.20g金属钛6份于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml盐酸(3.2.1),2ml氢氟酸 3.2.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加1mL硝酸(3.2.2)至溶液清亮,继续加热驱除氮的氧化物,取下 冷却至室温
3.5.4.2移人一组100mL容量瓶中,依次加人0mL、1.00mL锰标准溶液B(3.2.7)、1.00mL锰标准 溶液A(3.2.6)、l.00mL,3.00mL、6.00ml缸标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.5.5测定 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在选定的波长处(没有特别规定光谱线,元素推荐分析线 波长257.610nm,在使用时,应仔细检查谱线的干扰情况),测定工作曲线溶液(3.5.4),当工作曲线线性 广>0,.999时,进行分析试液(3.5.3)的测定,检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正,由计算机自 动给出元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 钮量以钮的质量分数wM计,按式(2)计算 O1" 二)x0 ×100% wMa 12 式中: 自工作曲线上查得的试液中的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): o1 自工作曲线上查得的空白溶液中钮的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p2 -试料的质量,单位为克(g); 15 V. 试液总体积,单位为毫升(mL)
计算结果0.10%以下时保留至小数点后三位,0.10%及以上保留至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法或外延法获得: 表4重复性限 0.005 0.10 1.70 2.70 wU'Mn r/% 0.00 0.06 0.01 0,09 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法获得
GB/T4698.4一2017 表5再现性限 wM/% 0,005 0.10 1.70 2.70 R/% 0.001 0.17 0.02 0,23 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样 使用的标准(GB/T4698.4一2017); 使用的方法; 分析结果及其表示: 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.4-2017
一、高碘酸盐分光光度法测定锰量
高碘酸盐分光光度法是一种广泛应用于化学分析中的测定方法。该方法依据锰离子与高碘酸根离子生成紫色络合物的特性进行测定。具体操作步骤如下：
- 取样品1g，加入10ml水和10ml 5%甲酸溶液，搅拌均匀后过滤，去除杂质。
- 将过滤液定容至50ml，并取1ml过滤液加入试管中。
- 分别加入0.5ml、1ml、2ml锰标准溶液，每次加入后充分混合。
- 加入1ml高碘酸钾溶液，再加入3ml甲醇，摇匀后室温下静置10分钟。
- 在紫外区λ=525nm处，用空白试液作为参比，测量各标准液及样品溶液的吸光度A。
通过上述步骤可以得到各标准液及样品溶液的吸光度A值，进而计算出样品中锰的含量。
二、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种依据样品中所含元素原子激发产生的特定波长辐射强度进行测定的方法。该方法具有高精度、高灵敏度和多元素分析等优点，是当前分析锰及其它金属元素的主要手段之一。
该方法操作步骤如下：
- 将样品经过适当处理后转化为气态或液态，通过氩气等惰性气体喷雾进入电感耦合等离子体源中。
- 在加热情况下，使得样品分解成原子状态，这些原子处于激发态时会产生特定波长的辐射。
- 利用光谱仪测量样品所产生的辐射强度，在样品中锰的特定波长处测量其强度。
- 根据锰标准溶液的辐射强度与锰含量之间的关系，计算出样品中锰的含量。
通过上述两种方法，我们可以准确地测定海绵钛、钛及钛合金中锰的含量。这对于生产和质量控制至关重要。
