GB/T4325.23-2013
钼化学分析方法第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part23:Determinationofoxygenandnitrogencontents-Inertgasfusion-infraredabsorptionandthermalconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小300.33KB
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钼化学分析方法第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法
国家标准 GB/T4325.23一2013 代替GB/T4325.25一1984.GB4325.26-1984 钼化学分析方法 第23部分:氧量和氨量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum Part23:Determinationofoxygenandnitrogeneontents nertastsion-infrarelabsorptonanmdthermalcondetvitymethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.23一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 10部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 12部分硅量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 第 13部分;钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 17部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分:饥量的测定 第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 第20部分:猛量的测定 火焰原子吸收光谱法 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、鸽、铅和镑量的测定电感耦 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第23部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.25一1984《钼化学分析方法惰气熔融库仑滴定法测定氧量》和 GB/T4325.26一1984《钼化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量》
本部分与GB/T4325.25一1984 和GB/T4325.26一1984相比,主要技术变化如下 将测定氧的方法由“惰气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外检测法”; -将测定氮的方法由“奈氏试剂光度法”改为“惰性气体熔融红热导检测法”; -采用了钼中氧、氮同时测定的方法; -增加了试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.23一2013 本部分起草单位:;西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金堆城钼业股份有限公司、洛阳奕川 钼业集团股份有限公司
本部分主要起草人;李波、王辉、石新层,郑伟庄艾春、谢明明、陈凤群、高晓莉、肖红新、任忆琪、 李红、韩莉
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.251984、GB/T4325.261984
GB/T4325.23一2013 钼化学分析方法 第23部分氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 范围 GB/T4325的本部分规定了惰气熔融红外吸收法-热导法同时测定钼中的氧量和氮量
本部分适用于钼中氧量和氮量的测定
测定范围:氧0.0005%1.00%;氮0.0005%~0.020%
方法提要 将试料与助熔剂加人石墨堆蜗,在惰性气体(氮气)保护下加热熔融,其中氧与堆蜗中碳结合形成 cO,氮以N，形式释放
cO被部分氧化成cO.,cO，和剩余的c(随载气流进人红外检测器,检测器 输出信号,计算系统根据样品质量计算氧含量,结果以百分含量显示
气路中的cO,CO分别被吸收 分离,剩余氮气随载气(复气)进人热导检测器,检测器输出信号,计算系统根据样品质量计算氮含量,结 果以百分含量显示
试剂与材料 3.1丙酮
3.2石墨培蜗;光谱纯
3.3镶囊(厚度<0.05 mm,wo0.001%,w0.00008% 3.4镍篮(uo<0.0005%w<0.00005%). 33 .5 高氧酸镁 3.6碱石椭 3. 稀土氧化铜 3.8纯铜丝 3.9缸气,体积分数不小于99,99%
3. 10标准物质/标准样品;材质应与未知样品相近,且氧/氮含量略高于未知样品中的氧/氮含量
仪器装置 4.1惰性气体熔融红外-热导检测系统,包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红 外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器,电脑及软件控制系统 4.2缸气瓶和调压器
4.3天平;分度值0.1mg 4.4绀蜗钳
试样 5 块状试样在砂轮机上打磨其表面,加工成质量为0.05g0.08g的颗粒,经丙酮清洗,取出后冷
GB/T4325.23一2013 风吹干,称重,装人镍篮
5.2粉末试样装人预先称量的镍囊,称量,封口,赶尽镍囊中的空气
5.3氧含量不大于0.003%的样品,检测过程中不采用任何助熔剂助熔
5.4处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的慑子进行夹取 分析步骤 仪器准备 6.1 按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气,动力气
根据要求更换化学试剂管 和过滤装置
仪器预热 6.2 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值
6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象
空白检测 o 空白值包括堆蜗和助熔剂的空白
将助熔剂放人堆蜗中,平行测定35次,每次更换新堆蜗,取平 均值,然后进行空白补偿
氧的空白值极差不大于0.0002%;氮的空白值极差不大于0.00005%
6.5校准程序 平行测试35个标准物质/标准样品(3.l0),计算这些结果的平均值,进行系统校准
平均值与标 准值相符,不超出标准物质证书给定的不确定度范围
6.6试样分析 6.6.1试料 称取试样0.05其一0.08g,精确到0.0001g,按要求记录试料质量 6.6.2测定次数 独立进行两次测定,取平均值
6.6.3测定 选择优化的分析条件,将称好的试料用镍囊或镍篮包好,置于进样器中,升起机械装置,关闭炉门 开始检测
由仪器自动显示测定结果
在连续检测过程中,将标准物质/标准样品(3.10)间隔插人,用 于监控是否有漂移和验证最初的有效性
记录或打印分析结果
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按照表1数据采用线性
GB/T4325.23一2013 内插法求得
表 氧的质量分数 /% 0.0053 0.069 重复性限/% 0.0036 0.012 氮的质量分数/% 0,0007 0.0032 重复性限/% 0,0006 0.0012 7.2允许差 实验室之间氧、氮分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 氧的质量分数/% 允许差/% 氮的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0015 0.0003 0.0005~0.0012 0.0002 >0.0015~0.005o 0.0008 >0.0012~0.0030 0.0007 >0.0050,030 0.004 >0.0030一0.0100 0.0015 >0.0300.100 0.015 0.0020 >0.01000.0200 >0.10~0.5o0 0.02 >0.50~1.00 0.04 试验报告 试验报告应包括下列内容; 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法GB/T4325.23-2013
钼化学分析方法是指利用钼元素的特殊性质进行定量或半定量分析的方法。其中第23部分主要介绍了钼化学分析在氧量和氮量测定方面的应用。 惰气熔融红外吸收法是一种常用的氧量测定方法。该方法将样品与高纯碳酸钠混合，在惰性气体氛围下加热熔融后，通过红外吸收仪器对样品中氧元素的含量进行测定。由于红外光谱仪对氧分子的吸收带有较高的选择性和灵敏度，因此该方法可以精确地测定样品中氧的含量。 热导法则是一种常用的氮量测定方法。该方法将样品与纯铜混合，在高温下加热后，通过测量样品和参比体在温度上的差异，计算出样品中氮元素的含量。由于氮化物在高温下会分解产生氮气，因此该方法可以精确地测定样品中的氮含量。 总之，钼化学分析方法第23部分的惰气熔融红外吸收法和热导法都是基于化学反应原理进行测定，可以广泛应用于冶金、化工、医药等领域。同时，这两种方法都具有准确度高、重现性好等优点，在工业生产和科学研究中得到了广泛的应用和推广。
