化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定顶空气相色谱-质谱法

化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定顶空气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T30932一2014 化妆品中禁用物质二嗯炕残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 Determinatioofdioxaneresidueincosmeties- Hleadspaeegaschromatography-massspeetrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30932一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位:检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人:王超、马强、李晶瑞、李文涛、白桦、丁岚、马会娟、武晓剑、李琼
GB/T30932一2014 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中 如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T30932一2014 化妆品中禁用物质二嗯炕残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中二嗯熔残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于膏霜,水剂、香波类化妆品中二嗯炕残留量的测定 本标准对于二嗯烧的检出限为0.8mg/kg,定量限为2.5mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样在顶空瓶经加热提取后,用顶空气相色谱-质谱法测定,内标法定量 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 氯化纳 4.1 4.2二嗯婉标准物质;分子式c,H,o..cAs号123-91-1,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图 A.1 4.3冗代二嗯婉标准物质:分子式CD,O.,CAs号17647-74-4,纯度不小于99%,结构式参见附录A 的图A.2 4.4二嗯婉标准储备溶液:准确称取适量二嗯烧标准物质(精确至0.0001g),以去离子水配制成浓度 为1000g/ml的标准储备溶液,于4C保存 4.5爪代二嗯烧标准储备溶液;准确称取适量爪代二嗯婉标准物质(精确至0.0001g),以去离子水配 制成浓度为1000g/ml.的标准储备溶液,于4C保存 仪器和设备 5.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪;配有电子轰击电离离子源(EI) 5.2顶空进样器 5.3顶空样品瓶:20mL 5.4分析天平;感量为0.0001只和0.001g
GB/T30932一2014 6 分析步骤 6.1样品处理 称取2g(精确至0.001g)试样于20mL顶空样品瓶(5.3)中,加人lg氧化钠(4.l),加人204g/ml 爪代二嗯婉标准溶液1ml.,再加人9ml.水,密封后轻轻摇匀,置于顶空进样器中,在70C下平衡 40min 取气液平衡后的上部气体1mL,注人气相色谱-质谱仪测定 6.2测定条件 顶空进样器条件 6.2.1 顶空进样器测定参考条件如下 a)汽化室温度:70C; b)定量管温度;150C; 传输线温度;200C; c) 振荡时间5nmin 气液平衡时间;40min e 进样时间1min. 6.2.2气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱测定参考条件如下: 色谱柱:HP5Ms石英毛细管柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25m,或相当者; a b)色谱柱温度;初始温度40C,保持5min,以15/min升温至150C,保持2min; 进样口温度:210C; c 色谱-质谱接口温度:280C 离子源温度:230笔; f 载气;氮气,纯度不小于99.999%; 流速:l1.0ml/min; g h进样量:lmL 进样方式;分流进样,分流比5;1 iD 电离方式;EI3 k)电离能量;70e:; 扫描方式;选择离子扫描,特征选择离子及丰度比参见表1 表1特征选择离子及丰度比 待测物名称 分子式 CAS 特征选择离子及丰度比 123-91-1 二嗯烧 CH,O. 88100)、5879)、43(31 爪代二嗯烧 CD,O 17647-74-4 96100),6478)、4610 6.3标准曲线的绘制 用水将二嗯烧标准储备溶液(4.4)逐级稀释得到浓度为0.54g/mlL、l4g/ml5g/ml、104g/ml、 504g/ml,1004g/mL的标准工作溶液(其中爪代二嗯烧浓度均为204g/mL),按6.2的测定条件浓度由
GB/T30932一2014 低到高进样测定,以定量离子峰面积比-浓度作图,得到标准曲线回归方程 二嗯烧和爪代二嗯婉标准品的选择离子色谱图参见附录A中的图A.3和图A.4 6.4测定 按6.2的测定条件对待测样液进行测定,用内标法定量 待测样液中二嗯烧的响应值应在标准曲 线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谐峰保留时间与标准工作溶液一致 (变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致 相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在二嗯婉 表2定性离子相对丰度的最大允许偏差 >50% >20%一50% >10%20% 10% 相对离子丰度 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 6.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行 结果计算 按式(1)计算二嗯婉和尔代二嗯烧内标物的相对校正因子 A Xc 式中: 二嗯婉和尔代二嗯炕内标物的相对校正因子; A 二嗯婉标样的峰面积; 尔代二嗯婉内标物的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); A 尔代二嗯婉内标物的峰面积; 二嗯婉标样的浓度,单位为微克每毫升4g/ml). 按式(2)计算试样中二嗯婉的含量,计算结果保留两位小数(计算结果应扣除空白值) A×n X= A××m 式中: 试样中二嗯婉含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样中二嗯烧的峰面积; -测定时冗代二嗯婉内标物的质量,单位为毫克(mg); m -测定时尔代二嗯熔内标物的峰面积 A 二嗯炕和冗代二嗯炕内标物的相对校正因子; -样品的质量,单位为千克(kg) 检出限和定量限 二嗯烧的检出限为0.8mg/kg,定量限为2.5mg/kg
GB/T30932一2014 回收率和精密度 在添加浓度2.5mg/kg50mg/kg范围内,回收率在90.5%~l04.0%之间,相对标准偏差为 1.26%3.98% 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T30932一2014 附 录A 资料性附录 二嗯炕和氛代二嗯炕标准品的结构式与选择离子色谱图 图A.1二嗯烧标准品的结构式 图A.2气代二嗯烧标准品的结构式 1000- 800 600- 400- 200 10 12 imim 图A.3二嗯烧标准品选择离子色谱图
GB/T30932一2014 140- 120 100 80 影 60- 40- 20 12 10 16 /min 图A.4气代二嘤炕标准品选择离子色谱图

顶空气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷残留量

二噁烷是一种常用的溶剂，可以用于化妆品和个人护理产品中。然而，二噁烷在一定条件下可能会导致健康问题，因此在化妆品生产中被列为禁用物质之一。对于化妆品中的二噁烷残留量，必须得到有效控制。

传统的残留量测定方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-质谱法。这些方法存在着操作复杂、检测灵敏度低等缺点。相比之下，顶空气相色谱-质谱法具有样品制备简单、检测灵敏度高等优点，已经成为了化妆品中二噁烷残留量测定的首选方法。

GB/T30932-2014是中国国家标准化管理委员会颁布的关于顶空气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷残留量的标准。该标准规定了样品制备、色谱条件、检测方法和结果计算等方面的具体要求。

在具体操作中，化妆品样品需要先进行提取和净化处理，然后通过顶空气相色谱-质谱仪对二噁烷进行分离和检测。根据检测结果，可以准确计算出样品中二噁烷的残留量。

需要指出的是，在使用顶空气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷残留量时，必须注意适当控制实验条件，避免外界因素对结果的干扰。另外，为确保测定结果的可靠性，建议在实验中同时进行多次测量，并取平均值作为最终结果。

总之，顶空气相色谱-质谱法是一种快速、准确的化妆品中二噁烷残留量测定方法，已经得到广泛应用。但需要注意的是，在具体操作中必须遵守相关标准和规范，以确保测定结果的可靠性。

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2022/10/19 20:41:35 现行