钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量

钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量

国家标准 GB/T223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 Methodsforchemiealanalysisofiron,steelandalloy Thesodiumfluorideseparation-EDTAtitratiomethodfor hedeterminationofaluminiucontent 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术木督局发布国家标准
GB/T223.8-2000 言 前 本标准是对GB/T223.8一1991《钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量》 的修订 本标准此次修订中增加了“前言”、“2引用标准”“5仪器与设备”“6取制样”和“10试验报告”等章 节及内容并对下列条文进行了修改: 原1,现1(修改本章名称及内容); 原3,现4修改本章名称及增加说明内容) 原4.1,现7.1(修改称取试料量表示). 原4.3.3.2,现7.3.3.2修改氟化钠沉淀分离时,用塑料烧杯代替玻璃烧杯); 原5,现8(修改结果计算式及式中量的单位). GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下,包括若干独立部分,本标准为第8部分 自本 标准实施之日起,代替GB/T223.8一1991《钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测 定铝含量》 本标准的附录A是提示的附录 本标准由国家冶金工业局提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:北京钢铁研究总院 本标准参加起草单位;大治特殊钢股份有限公司钢研所 本标准主要起草人;崔秋红、涂仁杰、田玲、曾伟 本标准1982年7月首次发布,1991年9月第一次修订
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.82000 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 代替GB/T ysis ofiron,steelandalle 223.8一1991 Methodsforchemiealanaly loy meth0d Ihesodimtlorideseparaton-EDrAttration forthedeterminationofaluminiumcontent 范围 本标准规定了用氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 本标准适用于钢,合金中0.50%(m/m)~10.00%(m/m)铝含量的测定 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T222一1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 G;B/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 方法提要 酸溶试料 用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、等元素,在pH45试液中用氟化钠将铝沉淀与 共存元素分离,沉淀以盐酸-棚酸混合酸溶解,用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后,在微酸性溶液中加 过量的EDTA溶液,在pH6左右以二甲酚橙作指示剂用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后,用氟 离子取代出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定 试液中共存50mg皓、、稀土不干扰测定 试剂与材料 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 4.1焦硫酸钠(钾. 4.2氟化纳 4.3盐酸(p约1.19g/ml. 4 盐酸I+1):以盐酸(4.3)稀释 4 硝酸(o约1.42g/mL) 46 高氧酸(p约1.67g/ml. ，7 硫酸(o约1.84g/mL) 48 硫酸(1十1);以硫酸(4.7)稀释 49确酸(2+10o.以碗酸(7刀)稀释 4.10氢氟酸(p约1.15g/mL) 4.11氨水(p约0.90g/mL). 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施
GB/T223.82000 412氨水(I+1);以氨水(4.11)稀释 4.13氟化纳游液(35g/儿);储于塑料瓶中 4.14氧化钠溶液(g/儿)储于塑料瓶中 4.15络合剂溶液柠檬酸铵溶液(400gL)与草酸铵溶液(50g/L),以等体积混匀 4.16盐酸-砌酸混合酸;饱和棚酸游液,盐酸(4.3)和水.以(15十25十60)混匀 47 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.0~5.5);称取200g乙酸铵溶于500ml.水中,加25ml.冰乙酸( 约1.05 g/ml)用水稀释至1l,混匀 g 4.182,4-二硝基酚溶液(2g/L);以乙醉(1十1)配制 4.19 二甲盼橙溶液(2g/L);夏季用时现配,冬季配制后不超过一周 4.20乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/1);称取7.4448gEDTA,置于400ml烧杯中,用 水溶解后移人l000ml容量瓶中稀释至刻度,混匀 4.21锌标准溶液[e(ZnO)=0.0200mol/儿]:称取1.6276g预先经110C烘干至恒量的氧化锌(基 准),置于400ml烧杯中,加20ml盐酸(4.4)加热溶解,加约200ml.水,滴加氨水(4.12)至刚果红试 纸由蓝变紫,冷却,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 仪器与设备 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备 取制样 按GB/T222和适当的国家标准取制样 分析步骤 安全须知;通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸 氢氟酸能严重地烧 伤人体,使用时应戴医用手套,用后必须立即以流水洗手 7.1试料量 按表1称取试料,精确至0.1mg 表1称取试料量 含铝量 称 样 量 %(m/m 约2. 1.00 00 >1.00~2.00 约1.00 >2.004.00 约0.50 >4.00~10.00 约0.25 7.2空白试验 除不加试料外,按同样的操作步骤做空白试验 7.3测定 7.3.1试料溶解 将试料(7.1)置于400m玻璃烧杯中,加20一30ml盐酸(4.4),加热溶解[难溶解的试料适当补 加盐酸(4.3)或硝酸(4.5)助溶]滴加5ml 硝酸(4.5)氧化,加1030ml 硫酸(4.8),蒸发冒硫酸烟 1min,取下,稍冷,加50mL水,加热溶解盐类 7.3.2试液的处理 7.3.2.1酸溶铝的试料
GB/T223.82000 股不需要过逃,着试料中佳含量在0.5%(m/m)以上时,试液(<7.3.1)用中速谴纸过逃.以碱酸 (4.9)洗净烧杯及滤纸,弃去沉淀 7.3.2.2全铝的试料 于试料(7.3.1)中加少许纸浆用慢速滤纸过滤.用热水洗涤烧杯及滤纸各4一5次 滤液作为主液 保存 滤纸及残渣移人铂堆蜗中灰化,灼烧 冷却,加23滴硫酸(4.8),5ml氢氟酸(4.1o),加热蒸发 至冒尽碗酸烟加2g焦碗酸钠(钾)(4.1).在500一6o0C熔融至透明.冷却后,用10ml盐酸(.4)浴 解熔块,用水洗净铂堆蜗.溶液合并人主液中 7.3.3沉淀分离 7.3.3.1调节酸度 于7.3.2.1或7.3.2.2得到的试液中加人100ml.络合剂溶液(4.15),用氨水(4.12)和硫酸(4.8) 调节试液至pH4一5[含鸽试料有沉淀析出时.先加氨水(4.11)至碱性,加热使钨酸沉淀溶解,冷却.用硫 酸(4.8)和氨水(4.12)调节试液至pH4一5],此时若试液混浊,加热煮沸至清 冷却后再调节试液至 pH45 7.3.3.2沉淀及其溶解 将试液(7.3.3.1)移人400ml 塑料杯中,加少许纸浆,边搅拌边加人100ml氟化钠溶液(4.13). 充分搅拌5min,放置40min,用加少许纸浆的慢速滤纸过滤,用氟化钠(4.14)洗涤78次,弃去滤液 沉淀及滤纸移人原玻璃烧杯中,立即加20ml盐酸-棚酸混合液(4.16)溶解沉淀 加2025ml硝 酸(4.5),煮沸破坏滤纸(不盖表皿),稍冷,加7ml高氯酸(4.6),加热燕发冒烟至近干,稍冷,加50mL 水溶解盐类 注:过滤洗涤的沉淀放回原玻璃烧杯后,应立即加盐酸-棚酸混合酸(4.16),否则沉淀不易溶解完全 7.3.4滴定 于试液(7.3.3.2)中按铝含量加人适量的DTA溶液(4.20)[lmg铝加人2mLEDTA溶液]并过 量5ml,加热煮沸23min,加2滴2,4-二硝基酚溶液(4.18),滴加氨水(4.12)至试液呈微黄色,继续 煮沸1一2min,冷却[此时若试液黄色消褪,再滴加氨水(4.12)至试液呈微黄色],加20ml乙酸-乙酸 铵缓冲溶液(4.17),4滴二甲盼橙溶液(4.19),用锌标准溶液(4.21)滴定试液呈紫红色(不计毫升数). 加1一2只氟化钠(4.2)加热煮沸23min.冷却至室温[如试液呈紫红色,可滴加盐酸(4.4)至紫红色恰 好褪去].补加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.17).12滴二甲酚橙溶液(4.19).用锌标准溶液(4.21 滴定至紫红色为终点 分析结果及其表示 按式(1)计算铝含量.以质量百分数表示 26.98 c × 1000 W 100 锌标准溶液的物质的量浓度,mol/儿 式中;e 滴定时所消耗锌标准溶液的体积,ml I 试料量，g n 26.98 铝的摩尔质量,g/moL 精密度 本标准的精密度是在1989年由八个实验室选出七个铝的水平,每个实验室对每个铝的水平按照 GB/T6379的规定测定三次所作的共同试验确定的 各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(提 示的附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表2.
GB/T223.82000 表2精密度 水平范围 重复性 再现性 %(m/m R 0.5010.00 lgr=一1.5991+0.5241lgnm lg尺=一1.2873十0.4073lgm 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值,则认为这两个测定值是可疑的 10 试验报告 试验报告应当包括下列内容 鉴别试样、实验室和分析日期的资料; a b参考本标准所用的方法; 分析结果及其表示 d测定中观察到的异常现象; e对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作,或者任选的操作
GB/T223.8-2000 A 附录 (提示的附录) 氟化钠分离-BTA滴定法测定铝含量精密度试验原始数据 表Al 水平 数据 实验室 l.106 7.986 9.540 0.469 1.403 l.953 3.561 0.467 1.090 8.051 1.376 .937 3.572 9.540 0.478 1.117 1.408 3.507 8.008 9.497 1.964 0.457 1.l19 1.404 2.000 3.566 8.090 9.525 0.464 1.113 1.425 1.987 3.556 8.081 9.551 1.981 3.585 8.068 0.469 l.121 1.416 9.573 0.480 1.101 1.390 1.986 3.583 8.008 9.529 0.479 1.103 1.398 1.983 9.497 3.561 7.975 o 480 l.106 1.403 .980 3.560 7 .990 9.519 0.455 1.105 1.424 2.000 3.540 8.1l4 9.56o 0.463 1.108 1.445 1.990 3.566 8.090o 9.56o 0.452 1.985 8.070 1.120 1.440 3.570 9.600 0.469 1.113 1.451 2.012 3.509 8.179 9.499 1.993 0.461 l.150 1.474 3.620 8.1l1 9.508 0.468 1.138 1.406 2.007 3.448 8.181 9.552 0.491 1.392 1.915 9.516 3.549 7.984 1.111 0.488 l.100 1.402 1.915 3.560 8.006 9.495 0.491 1.904 7.94] 1.122 1.413 3.549 9.538 0.471 1.103 1.400 1.983 3.577 8.o18 9.524 0.469 1.108 1.406 1.970 3.599 8.029 9.51o 0.478 1.102 1.418 2.001 3.602 7.991 9.558 0.480 1. 1.138 435 l.921 3.529 8.l16 9.756 0.486 1.144 1.446 1.899 3.604 8.094 9.734 1.144 1.921 3.594 8.116 9.713 0.480 l，422