GB/T17776-2016
饲料中硫的测定硝酸镁法
Determinationofsulfurinfeedstuff—Magnesiumnitratemethod
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小262.56KB
饲料中硫的测定硝酸镁法
国家标准 GB/T17776一2016 代替GB717776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法 Determinationofsulfurinfeedstuff一 Magnesiumnitratemethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T17776一2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 范围 本标准规定了饲料中硫的测定方法 本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料
本标准定量限为0.20%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 试样的制备 GB/T20195动物饲料 原理 用硝酸镁固定饲料样品中的硫,使其氧化完全
在酸性条件下,用氯化钏将硫酸根离子沉淀为硫酸 镇,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后,以硫酸钏形式称重,从而求得硫含量
试剂和溶液 警告硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,储存时应避光,远离火种、热源,避免直接与人体接触
除非另有规定,本标准试剂均使用分析纯
实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格或相当纯 度的水
4.1盐酸
4.2硝酸镁溶液;称取95只硝酸镁[Mg(NO).)6H,O]溶于水并稀释至100mL 4.3氯化银溶液:l0g氯化颚溶于100mL水中
4.4硝酸银溶液;浓度cAgNO.,)为0.1nmol/I
仪器和设备 除常用实验室设备外,其他仪器设备如下
5.1分样筛;孔径为0.42mm(40目. 5.2分析天平;感量为0.000lg. 5.3高温炉:可控温度在820C士20C 5.4瓷培蜗;50ml 5.5调温电炉
GB/T17776一2016 试样的制备 按GB/T14699.1采样,按GB/T20195制备试样
粉碎至全部过0.42mm孔筛,混匀装于密封容 器,备用
测定步骤 警告 -硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,加热时一定要小火,谨慎操作
称取试样2g一5g(精确至0.0001g)于50ml瓷堆蜗中,加人15mL硝酸镁溶液(4.2),使溶液与 样品充分接触,混合均匀
于调温电炉上小火加热无水分后继续加热炭化至无烟
趁热移人高温炉内. 500C下灼烧,使样品无黑色颗粒,否则压碎后继续灼烧
取出瓷堆塌待冷却后加人15mL水,7mL 盐酸(4.l),煮沸、过滤,用热蒸水洗涤滤渣每次10mL一20mL直至滤液约200mL
再将滤液加热 煮沸,不断搅拌下滴加20ml氧化锁(4.3)热溶液
继续煮沸5min
静置过夜
用慢速定量滤纸过 滤,再用热燕蒸僧水洗涤至无氯离子存在为止[用硝酸银溶液(4.4)检验滤液,无白色沉淀]
将沉淀和滤 纸移人已在(820士20)c下灼烧至恒重的瓷堆蜗中[恒重条件为干净瓷堆蜗,在(820士20)C下灼烧 30min， ,在空气中冷却约1min,放人干燥器中冷却30min,称其质量,再重复灼烧、冷却、称量,直至两 次质量之差小于0.0005g为恒重],在电炉上小火干燥炭化后,再于(820士20)C下灼烧1h.取出,在空 气中冷却约1min,放人干器内冷却30min,称量,再同样灼烧30nin,冷却、称量,直至两次质量之差 小于0.001g为恒重
测定结果的计算和表示 8.1结果计算 试样中硫的含量X,以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算 m1×0.1374 X ×100 m 式中 -沉淀的质量,单位为克(g); m 硫酸与硫的转换系数; 0.1374 -试样的质量,单位为克(g)
1 8.2结果表示 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得结果表示到小数点后两位
重复性 测定结果相对偏差允许值见表1
GB/T17776一2016 表1允许相对偏差 含量/% 允许相对偏差/% <0.2 20 15 0.20.3 <10 >0.3
饲料中硫的测定硝酸镁法GB/T17776-2016
一、前言
饲料是动物成长和发育所必需的营养物质来源。其中，硫是蛋白质和其他生物活性物质的重要组成部分，对动物的成长和健康有着不可忽视的作用。因此，饲料中硫的准确测定显得尤为重要。
二、硝酸镁法原理
硝酸镁法是一种常用的饲料中硫的测定方法，其基本原理是：将样品中的硫酸盐转化为硫酸根离子，然后加入过量的硝酸镁，与硫酸根离子反应生成沉淀，再用过氧化氢将沉淀氧化成硫酸根离子，最后用差减法计算样品中硫的含量。
三、测定方法
具体步骤如下：
- 取1 g左右的样品，加入50 mL去离子水中搅拌均匀。
- 转移5 mL样品溶液到100 mL锥形瓶中，加入10 mL浓硝酸和5 mL浓盐酸，加水至刻度。
- 将瓶口用塑料膜密封，放入沸水中加热2小时。
- 取出冷却后的瓶子，用去离子水洗涤干净，并过滤，将滤液收集在50 mL容量瓶中。
- 分别取10 mL滤液和10 mL去离子水加入两个不同的小瓶中，加入5 mL的10%过氧化氢溶液，放置室温下反应30分钟。
- 分别取两个小瓶中反应液各5 mL，加入5 mL浓氨水，并加水至50 mL。
- 使用无机离子色谱仪测定样品中硫的含量。
四、结果计算
通过上述测定方法，可以得到样品中硫的含量。具体计算方法为：
样品中硫的含量（mg/kg）=（样品中硫酸根离子的质量浓度 - 空白试剂的硫酸根离子的质量浓度）×50 × 2000 / 取样量（g）
五、注意事项
- 操作时要注意安全，避免吸入有毒气体和接触腐蚀性物质。
- 使用无机离子色谱仪前应进行仪器质量控制，以确保测定结果的准确性。
六、总结
硝酸镁法是一种简便、准确的饲料中硫的测定方法，符合国家标准GB/T17776-2016。使用该方法可以快速获得样品中硫的含量信息，对于饲料生产和动物营养需求的分析具有重要意义。
