生物基材料中生物基含量测定液闪计数器法

生物基材料中生物基含量测定液闪计数器法

国家标准 GB/T29649一2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 Determiningthebiobasedeontentofbhiobasedmaterials LiquidscintillatiocountersLSCmethod 2013-09-06发布 2014-01-31实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29649一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家标准化管理委员会提出 本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会(SAC/TC380)归口 本标准起草单位:武汉华丽环保科技有限公司、北京工商大学轻工业塑料加工应用研究所、深圳市 佳发塑料制品有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心(北京四川大学 本标准主要起草人:翁云宣、张立斌、白娟、郑洪标、靳玉娟、王玉忠
GB/I29649一2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 范围 本标准规定了利用液闪计数器测定生物基材料中生物基含量的仪器和试剂试验步骤和结果计算 本标准适用于生物基材料如生物基塑料等,且这些材料中的有机碳可以被氧化成二氧化碳气体 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是迷日期的引用文件,仅迷日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 1so8245;1999水质总有机碳(Toc)和溶解有机碳(D0c)的测定指南[waterquality Guidelinesforthedeterminationoftotalorganiccarbon(TOC)anddissolvedorganiccarbonDOC)门 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 生物基材料biobasedmaterial 利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等,包括生物基塑料、生物基化学品、糖工程产品、以及 以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与塑料复合的材料等 3.2 化石碳fossilcarbon 基本上不含放射性碳的碳,其年龄远大于'C的半衰期(5730年) 3.3 现代碳mdernearbonm 现代的碳 1959年国际会议确认美国国家标准局制定的草酸(SRM4990b)作为现代碳的标准物 质,并以其1950年时放射性活度的95%作为现代碳的标准放射性活度 3.4 生物基含量biobasedcontent 每克样品有机碳放射性活度和每克现代碳参比材料有机碳放射性活度比值的百分数 其代表的意 思是样品中可再生资源得到的现代有机碳占总的有机碳的百分含量,而不是指样品总质量的百分数 5 3 计数效率eieieney 测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率,用百分数表示 原理 活的生物体一旦死亡,就会停止摄取新的碳 所有生物体死亡时碳十二同位素(C)和碳十四同位
GB/T29649一2013 素(C)的比例都是一样的,但'C会继续衰变,而且不会得到补充 'C按半衰期为5730年的速度衰变 而样本中'c的数量仍然保持不变 可再生资源得到的生物基材料,其'C和'c的比例和生物体死亡 那一刻也是一样的,而以石油为基础的石化基材料,由于石油是生物体经过几百万年演变得到,其所含 的化石碳的'C含量几乎已经为零,因此可以通过比较材料中同位素'C含量来确定其现代碳比例,即 来计算生物基含量 利用液体闪烁计数器(L.SC)测定'C放射性元素技术,来计数样品中'C衰变发射出的粒子的办 法来测定C含量 由于大多聚合物都是固体形态,用液体闪烁法测定时,首先将固体形态材料中的碳 转化为可以测定的液态碳 将材料在氧气条件下氧化成cO.,然后用cO，吸收剂吸收变成溶液,加人 闪烁剂,用液体闪烁器进行计数 样品中'C含量与等量有机碳含量的参比物质的'C含量的百分比， 即为生物基含量 仪器和试剂 1 5. 焚烧炉 将样品中的有机碳在有氧条件下焚烧转化为二氧化碳,并用装有吸收液和闪烁液的吸收瓶吸收,吸 收液吸收的二氧化碳的样品碳回收率应98% 5. 2 低本底液体闪烁计数器 液闪计数器应具有低本底的铅屏蔽,独立于样品检测器的防护计数器,光密封的样品测量室和送样 器、高效低本底和谱稳定性光电倍增管、自动连续谱稳定器,能很好屏蔽宇宙射线和环境中的伽码 (GAMMA)射线,有屏蔽监测功能 液闪计数器的本底[cpm(B)]为0.320.5(0.5KeV~156KeV测量窗口)，品质因子(E:/B)为 10000beta16000beta,效率(标准源)>75%,测定稳定性:测定变异小于0.2%/24h(不含随机误 差).测定能量范围;1Kev(beta)一2000KeV(beta) 5.3吸收闪烁瓶 20mL低钾玻璃瓶 二氧化碳吸收液与闪烁液 用于吸收焚烧产生二氧化碳的吸收液 用于液体闪烁计数测量的闪烁剂液 试验步骤 样品准备 按照ISO8245:1999测定样品的有机碳含量 三组样品的有机碳含量分别记为C,Ce、 CA" 测定参比材料的有机碳含量 三组参比材料的有机碳含量分别记为Cn,Ca,Ca 当年生的竹纤维 素可以用作参比材料 将样品粉碎(必要时可以冷冻处理),装人低钾玻璃瓶中,密封保存 如样品含碳酸盐,应先除去碳 酸盐 例如可以采用酸浸泡的方法
GB/I29649一2013 6.2将有机碳转化为二氧化碳 6.2.1 空白试验 将称量的焚烧杯,置人铂金环中并放人至焚烧石英管炉中,通以氧气点火使其充分燃烧,在焚烧炉 末端用10mL二氧化碳吸收液吸收二氧化碳,同时加人10mL闪烁液,混合液装人20mL低钾玻璃瓶 中 盖上瓶盖拧紧,摇匀 6.2.2样品 称取0.500s一.o0g样品 样品的质量分别记为M..M.M 将称量的样品,放人焚烧杯后,置人铂金环中并放人至焚烧石英管炉中,通以氧气,点火使其充分燃 烧,在焚烧炉末端用10mL二氧化碳吸收液吸收二氧化碳,同时加人10mL闪烁液混合液装人20nmL 低钾玻璃瓶中 盖上瓶盖,拧紧,摇匀 参比材料 6.2.3 称取0.500g1.000g参比材料 参比材料的质量分别记为M,Ma、M 放人焚烧杯后,置人铂金环中并放人至焚烧石英管炉中,通以氧气,点火使其充分燃烧,在焚烧炉末 端用10ml二氧化碳吸收液吸收二氧化碳,同时加人10mL闪烁液,混合液装人20mL低娜玻璃瓶 中 盖上瓶盖,拧紧,摇勾匀 6.2.4计数前准备 空白试验、样品和参比材料各三组 将吸收二氧化碳的吸收瓶在计数前静置8h,检查吸收瓶中分层情况,在没有发生分层情况下进行 计数测试 6.3计数 6.3.1工作环境 环境温度:15C28C;相对湿度;75% 6.3.2测试 将闪烁测量瓶放于液体闪烁器中进行液闪计数,得到空白组样品组和参比材料'C计数 每瓶计 数时间至少20h 测得每瓶的放射性活度 分别记为BQ、BQe、BQa;BQ、BQa、BQ;BQ1、BQa和BQa 结果计算 7.1空白试验放射性活度 空白试验放射性活度,取三个瓶子结果的平均值,按式(1)计算BQ 结果保留小数点后三位有效 数字 BQ十BQe十BQ BQ 式中 -空白试验平均放射性活度; BQ -三次平行试验样品瓶子放射性活度 BQ、BQe、BQa
GB/T29649一2013 7.2样品的每克有机碳放射性活度 样品放射性活动为样品瓶子放射性活动减去空白试验放射性活动，三次测试值分别为(BQ BQ.),(BQ 一BQ,(BQ一BQ 按式(2),式(3)和式(4)分别计算三个样品的每克有机碳放射性活度E,E,E BQ. BQ E MXC Q 一BQD E， M ×C Q-Q E M 式中: BQ 空白试验平均放射性活度; BQ、BQe、BQ 三次平行试验样品瓶子放射性活度; M.,Me、M. -三次平行试验样品质量; -三次平行试验样品有机碳含量 C1,C2,Cs 样品的平均每克有机碳放射性活度(E,)取三次测试平均值,按式(5)计算 E土Ea十E (5 E、= 式中: E -样品的平均每克有机碳放射性活度; E、E 、E 三次平行试验样品的每克有机碳放射性活度 7.3参比材料的每克有机碳放射性活度 参比材料放射性活度为参比材料瓶子放射性活度减去空白试验放射性活度,三次测试值分别为 BQi一BQ),(BQa一BQ),(BQa一BQ 按式(G),式(7)和式(8)分别计算三个样品每克有机碳放射性活度E、Ea、E QA-QD E 6 M×Cn BQ2一BQ. Ea M2×C BQ BQ E M 式中: BQ 空白试验平均放射性活度; BQ.、BQa,BQ---三次平行试验参比材料瓶子放射性活度 M,,M,M 三次平行试验参比材料质量; -三次平行试验参比材料有机碳含量 C,Ca,Ca 参比材料的平均每克有机碳放射性活度(E,)取三次测试平均值,按式(9)计算 E十E土E 9 E, 3 式中 参比材料的平均每克有机碳放射性活度; E 三次平行试验参比材料的每克有机碳放射性活度 Ea、EaE
GB/T29649一2013 生物基含量 按式(10)计算样品中生物基含量C 层×100% C l0) E 式中: 样品中生物基含量; C 样品的平均每克有机碳放射性活度 E 参比材料的平均每克有机碳放射性活度 E 结果取小数点后一位有效数字 结果有效性 试验符合以下条件时,结果有效,否则重新试验 平行样测试结果相互偏差<20%; a) b)每组样品测试计数效率均应>60% 报告 试验报告应当列出所有有关资料,至少包括下列内容 a)引用的标准(即本标准的编号); b) 试验材料有机碳含量; e)参比材料种类及其有机碳含量; d)液闪计数器厂家,型号; e)焚烧炉厂家、型号; 计数效率

生物基材料中生物基含量测定液闪计数器法GB/T29649-2013

生物基材料是指以天然生物质或生物可降解高分子为基础制备的各种材料，它们具有环境友好、资源可持续、生物相容性好等优点，在医疗、环保、能源等领域得到广泛应用。在生物基材料的开发和应用中，对其生物基成分的准确测定非常重要。

液闪计数器法是一种测定生物基材料中生物基含量的方法，适用于聚酯类、淀粉类、蛋白质类生物基材料的含量测定。该方法利用液体闪烁探测器对样品中的β射线进行计数，通过与同位素标准样品比较计算出样品中生物基的质量分数。

具体操作步骤如下：

1. 将待测样品及同位素标准样品放入液闪计数器中，加入液闪剂，并进行参数设置；
2. 对样品和标准样品进行计数，记录计数时间和计数值；
3. 根据计数时间、计数值以及同位素标准样品的质量分数计算出待测样品的生物基质量分数。

液闪计数器法测定生物基材料中生物基含量的方法简单、准确、可靠，适用于实验室和生产现场。在实际应用中，还需要结合其他检测手段综合考虑，才能更好地确定生物基材料的成分和性能。

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