工业用亚氨基二乙腈

工业用亚氨基二乙腈

国家标准 GB/T23958一2009 工业用亚氨基二乙猜 minodiacetonitrileforindustrialuse 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23958一2009 工业用亚氨基二乙睛 范围 本标准规定了工业用亚氨基二乙腊的要求,试验方法,检验规则及包装、标志、运输和贮存 本标准适用于工业用亚氨基二乙睛的生产、检验和销售 分子式.CH,N 结构式 CH,一CN HIN cH一CN 相对分子质量;95.10(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602-一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(Iso6353-1,1982,NEQ GB/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IS06353-1:1982,NEQ) GB:/T1250极限数值的表示方法和判定方法 卡尔 费休法(通用方法)(IS760;1978,NEQ 化工产品中水分含量测定 GB/T62832008 GB/T66782003化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 GB/T66792003 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,MOD GB/T9738一2008化学试剂水不溶物测定通用方法(Iso6353-1;1982,NEQ 性状 浅黄色至褐色结晶 要求 工业用里领基二乙睛应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 目 合格品 -等品 亚氨基二乙睛,w/% 95,0 92.0 水,w/% 3.0 6.0 s 硫酸盐(以SO计),w/% 0.5 1.0 水不溶物,w/% 0.2 0.6
GB/T23958一2009 试验方法 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水 分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1 2002,GB/T602一2002和GB/T603一2002之规定制备 5.3亚氨基二乙睛含量的测定 5.3.1方法提要 在低温酸性条件下,亚氨基二乙睛与亚硝酸钠发生亚硝基化反应,以永停滴定仪指示终点 反应式 如下 CHCN CHg一(CN HN 十HCl+NaNO ON一N 十H,O十NaCI CH一CN CH一CN 5.3.2试剂 5.3.2.1盐酸溶液:l十1 5.3.2.2溴化钾溶液;100g/L 5.3.2. 3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO.)=0.25mol/儿 仪器 5 .3. .3 永停滴定仪;灵敏度为10-'(A);容量控制精度为0.02ml 5.3.4分析步骤 称取约0.6g试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL50mL,微温使溶解,冷却至 室温,加水至100ml,加盐酸溶液10mL,加嗅化钾溶液10mlL,控制温度在5C10C,将烧杯置磁力 搅拌器上,将滴定管尖端插人液面下2/3处,插人电极,用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定,同时搅拌， 至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗滴定管尖端,洗液并人溶液中,继续滴定,用永停滴 定仪指示终点(以电流计指针突然偏转,30s以上不再复位为终点 5.3.5在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 5.3.6结果计算 亚氨基二乙睛的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算 -)M ×100 Z l000m 式中: 试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL). 空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量数值,单位为克(g); m M 亚氨基二乙睛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.10) 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3% 5 水不溶物含量的测定 称取约20g预先粉碎至2mm以下的试样,精确至1mg,加水200mL 其余按GB/T9738一2008 的规定进行 取平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%.
GB/T23958一2009 5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要 在盐酸介质中,加人氯化颚与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀,与同法处理的硫酸盐标准比 浊溶液比较 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:l1 5.5.2.2氯化颚溶液;250g/L 5.5.2.3无水乙醇 ml 5.5.2.4硫酸盐标准溶液;l.0mg/" 5.5.3仪器 比色管50mL. 5.5.4分析步骤 称取约2g实验室样品,精确至1mg,置于250mL烧杯中,加水50ml,微温加热使完全溶解,冷 至室温,转移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤、弃去初滤液,取续滤液2ml为试液,置于比 色管中,加盐酸溶液5mL,氯化铆溶液5mL,无水乙醇5mL,所呈浊度与标准比浊溶液比较,不得大于 与产品各等级规定相符的标准比浊游液 即一等品,所显浊度不大于1号比色管浊度合格品,所显浊 度不大于2号比色管浊度 标准比浊溶液制备;分别吸取硫酸盐标准溶液0.2ml士0.02ml,0.4ml士0.02ml,分别置于 1号.2号比色管中,加水稀释至2mlL,与同体积试液同时同样处理 5.6水分含量的测定 称取约0.2发实验室样品-精确至1me.按GBT心38一308的规定进行测定 取平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 检验规则 6.1检验分为出厂检验和型式检验 出厂检验项目为表1中亚氨基二乙晴含量,水分,硫酸盐,应逐批进行检验 6. .1. 2 型式检验项目为表1中的所有项目,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验 有 下列情况之一时,也应进行型式检验 a)更新关键生产工艺 b 主要原料有变化 停产后重新恢复生产 e) d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 e)合同规定 工业用亚氨基二乙睛由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都符合本 6 标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称,生产日期或批号、 质量等级、净含量和本标准编号等 6 3 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,每批产品不超过20t 6 工业用亚氨基二乙睛按GB/T6678一2003和GB/T66792003的规定进行采样 将采得的样 品装人塑料袋混匀后,并缩分至不少于400g 将所采样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中,密封 贴 上标签,注明生产厂名、产品名称批号、采样日期和采样者姓名 一份供检验用,一份保存备查,保存时 间根据实际需要确定 检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行 检验结果如有一项指标不符合本 标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要
GB/T23958一2009 求,则整批产品为不合格 标志,包装,运输和贮存 7.1标志 包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量,批号或生产 日期、商标和本标准编号 7.2包装 工业用亚氨基二乙睛的内包装采用塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋 每袋净含量25kg,或根 据用户的要求并符合有关安全规定进行包装 7.3运输 工业用亚氨基二乙睛在运输过程中应有遮盖物,防止雨林和日晒 7.4贮存 工业用亚氨基二乙睛应贮存于通风、干燥的仓库内 贮存过程中防止受潮