镧铈金属及其化合物化学分析方法第1部分：铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法

镧铈金属及其化合物化学分析方法第1部分：铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法

国家标准 GB/T40795.1一2021 锏金属及其化合物化学分析方法 第1部分:舫量的测定硫酸亚铁铵滴定法 Chemiealanalysismethodloflanthanum-eeriummetalsandtheireompounds- Part1:Determinatioofceriumcontent一 Aoniummferroussulfatetitratiomethod 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T40795.1一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T40795《锏铺金属及其化合物化学分析方法》的第1部分 GB/T40795已经发布 了以下部分: 第1部分:铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法 第2部分:稀土量的测定 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口 本文件起草单位;国标(北京)检验认证有限公司虔东稀土集团股份有限公司(赣州艾科锐检测技 术有限公司、湖南稀土金属材料研究院、乐山有研稀土新材料有限公司、北方稀土(集团)高科技股 份有限公司、赖州有色冶金研究所,四川江铜稀土有限责任公司,四川省乐山锐丰冶金有限公司,国家鸽 与稀土产品质量监督检验中心 本文件主要起草人;张婉、李风艳,邓楠、刘鹏宇、田佳、温斌、王贵超、姚南红、周林、徐宁、赵之连、 康亚先、黄鹏、王芳
GB/T40795.1一2021 引 言 锏铺金属及其化合物系列产品目前在国内市场上占有较大的份额,国际贸易的需求量也很大,未来 市场需求仍有望进一步增长 锏金属是生产镍氢电池所用的稀土储氢合金的主要原料,随着新能源 汽车行业的发展,以锏审金属代替金属审用于稀土储氢合金的生产已经成为一种趋势 同时,锏化合 物产品是产量最大的稀土产品,主要用于新型抛光粉、石油催化裂化剂等生产 建立斓金属及其化合 物中铺量、稀土量的测定方法,可满足相关生产和贸易的基本需求,规范相关产品的检测流程,给出精密 度要求,从而提高检测数据的可比性,减少供需双方关于检测结果的纠纷,也有利于规范相关产品的质 量控制,促进其应用 GB/T40795《锏铺金属及其化合物化学分析方法》由两个部分组成 第1部分铺量的测定碗酸亚铁铵滴定法 第2部分:稀土量的测定 两个部分之间，针对铺量的检测是重叠的 第1部分,以硫酸亚铁铃滴定法测定铜铺金属及其化 合物中铺含量,适用于较高含量的铺及氧化铺量的测定;第2部分,以ICPOES方法先测定稀土杂质 量,然后以差碱法测定搁、铺量,稀土杂质元素分析下限低,便于全面了解,追踪搁铺金属及其化合物系 列产品中各稀土元素量的分布 当两个部分针对铺量测定范围重叠时,考虑到硫酸亚铁铵滴定法精度 较高,仲裁方法宜选择该方法
GB;/T40795.1一2021 锏铺金属及其化合物化学分析方法 第1部分:铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法 范围 本文件规定了斓铺金属及其化合物中铺含量的测定方法 本文件适用于斓铺金属中铺含量的测定以及氧化铜铺,碳酸锏铺、氧化锏铺中氧化铺量的测定,测 定范围见表1 表1测定范围 测定范围质量分数 试料 锏铺金属 55.0085.00 氧化锏钟 55.0085.00 碳酸锏铺 25.0050.00 氯化锏 20.00~45.00 注，锏铺金属的测定范围为铺的质 童分数,氧化斓铺,碳酸锏钝和氯化绷铺的测定范围为氧化铺的质量分数 量 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 方法原理 试料用盐酸或硝酸溶解后,在磷酸介质中,高氧酸将三价氧化为四价;于稀硫酸介质中,加人尿 素,用亚硝酸钠溶液将紫红色的高价锰还原成无色的二价猛,消除猛的干扰;以苯代邻氨基苯甲酸为指 示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液对试液中铺离子进行滴定 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
GB/T40795.1一2021 5.1磷酸(p=1.69 9乱/m) 5.2高飘酸(p=1.67g/mL) 5.3过氧化氢(30%) 5.4盐酸(1+l) 5.5硝酸(1十1) 5.6硫酸(5十95). 5.7尿素溶液(200g/I. 5.8亚硝酸钠溶液(2g/L 5.9苯代邻氨基苯甲酸(2g/1L);称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸,0.2g无水碳酸钠,溶于100ml水中 混匀 5.10硫酸高审溶液:c[Ce(sO.).,]之0.01mol/L 称取1.66g无水硫酸高锚于250mL烧杯中,加人 100ml硫酸(5.6)溶解,移人500mL.容量瓶中,用硫酸(5.6)稀释至刻度,混匀 5.11重铬酸钾标准溶液;c(1/6K,Cr;(O)=0.025mol/L 称取1.2258g经140C150C干燥2的基 准重铬酸钾于250ml烧杯中,加人100ml水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.12硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH.Fe(sO.).]0.015mol/L,配制与标定方法如下 配制称取5.88g硫酸亚铁铵[NH; Fe(SO);6Hl,O]于500ml烧杯中,加人150ml 硫酸(5.6)溶解,移人1000ml容量瓶中,以硫酸(5.6)稀释至刻度,混匀 标定:移取15.00ml重铬酸钾标准溶液(5.11),置于250mL锥形瓶中,加人50ml硫酸 b 5.6),滴加2滴苯代邻氨基苯甲酸(5.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.12)滴定至溶液由玫 瑰红色突变为亮绿色为终点 平行滴定三份,所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.12)的体 积极差值不大于0.10ml 取其平均值 随同标定做空白试验 5.13按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.12)的浓度 cV 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L):; C1 V 移取重铬酸钾标准溶液的体积单位为毫升(mL); 消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V. V 滴定空白溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升mlL). o 样品 6.1锏铺金属样品的制备;样品应去除表面氧化层,取样后立即称量 6.2氧化锏铺样品测定铺量通常有两种基础状态,制备方式相应分为如下两种方式 原样测定审量:直接称取 a 烘干处理后测定铺量;试样于105C烘1h.置于干燥器中冷却至室温,立即称量 b 6.3碳酸斓审样品的制备样品开封后立即称量 6.4氯化钢钵样品的制备;将样品破碎(过程中注意防潮),迅速置于称量瓶中,立即称量 试验步骤 7.1试料 按表2准确称取试料,精确至0.0001g
GB;/T40795.1一2021 表2试料量 单位为克 试样量 试料 斓铺金属 1.00 0.1o 氧化绷饰 碳酸锏、氧化锏铺 5.00 7.2平行试验 平行做两份试验 7.3空白试验 移取5.00mL硫酸高铺溶液(5.10)于300mL锥形瓶中,加人50mL硫酸(5.6)、10mL磷酸(5.1 2滴苯代邻氨基苯甲酸(5.9)指示剂,摇匀,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.12)滴定至溶液由紫红色突变 成亮黄色为终点 再移取5.00ml硫酸高溶液(5.10)于该锥形瓶中,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 5.12)滴定至终点 第一次消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积减去第二次消耗的硫酸亚铁铵标准 滴定溶液的体积,该体积差即为空白值 7.4测定 7.4.1试料的溶解 7.4.1.1钢钵金属试料的溶解;将锏钵金属试料(7.1)置于250mL烧杯中,加人5m盐酸(5,4),低温 加热至试料溶解完全,冷却后,移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.4.1.2氧化锏铺试料的溶解;将氧化绷铺试料(7.1)置于300mL锥形瓶中,加人5ml硝酸(5.5)和 5滴过氧化氢(5.3),低温加热至试料溶解完全 7.4.1.3碳酸铜铺和氯化铜铺试料的溶解:将碳酸斓铺和氯化斓铺试料(7.1)置于250ml烧杯中,加人 10ml盐酸(5.4),低温加热至试料溶解完全,冷却后,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.4.2 氧化 按表3分别移取试液(7.4.1)于300ml锥形瓶中,加人10ml磷酸(5.l),3mL高氧酸(5.2),加热 至冒浓烈的高叙酸烟,且剧烈反应,溶液中出现致密小泡,当液面趋于平静后,取下,稍冷,边摇动锥形瓶 边加人50mL硫酸(5.6),冷却至室温 表3试液体积及移取体积 单位为毫升 试料 定容体积 分取体积 铜金属 100 10,00 氧化斓铺 碳酸绸铺,氯化绷铺 250 l0.00 注，氧化绷铺试料全量进行滴定,无需定容及分取
GB/T40795.1一2021 7.4.3滴定 观察试液(7.4.2)颜色,如呈紫红色,则加人5ml尿素溶液(5.7),滴加亚硝酸钠溶液(5.8)至高价锰 的紫红色消失,再过量2滴;如试液(7.4.2)中无紫红色,则无需加人尿素溶液(5.7)和亚硝酸钠溶液 (5.8) 随后加人2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(5.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.12)滴定至溶液由 紫红色突变成亮黄色为终点 试验数据处理 8 钵及氧化的含量以质量分数w计,按公式(2)计算 c×V×(V一V.)×M×10 ×100 m×V 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试液总体积,单位为毫升(mL); V 滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验中得到的空白值,单位为毫升(mL); 铺或氧化铺量的相对摩尔质量,单位为克每摩尔g/nmol),当测定量时.M为140.12g/mol 当测定氧化铺量时,M为172.12g/mol 试料的质量,单位为克(g); mn V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 在分析结果表述中,应注明样品的制备方法 数值修约按照GB/T8170的规定执行 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%.重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得 表4重复性限 质量分数 重复性限(F 测定元素 % 97 61.46 0.35 钢铺金属中锄 67.12 0.32 81.36 0.48 59.81 0,40 氧化绷中氧化钟 65.05 0.34 67.00 0.47 34.94 0.27 碳酸斓铺中氧化铺 42.67 0.35 31.49 0,26 氯化侧铺中氧化铺 40.87 0,.29
GB;/T40795.1一2021 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5允许差 质量分数 允许差(4) 测定元素 % % 斓铺金属中铺 55,0085.00 0.50 氧化锏中氧化钵 55,0085.00 0,50 碳酸斓铺中氧化铺 25,0050.00 0,40 氧化搁铺中氧化铺 20.0045.00 0,40

铈量测定：GB/T40795.1-2021硫酸亚铁铵滴定法

什么是铈量测定？

铈是镧系元素中比较常见的一种，它在电子、照明等领域具有广泛的应用。铈量测定是指对含铈物质的铈含量进行测定的过程。铈量测定方法多种多样，其中硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的方法。

硫酸亚铁铵滴定法原理

硫酸亚铁铵滴定法是基于铈离子与Fe²⁺反应生成Ce³⁺的化学反应原理。在酸性条件下，将含铈物质与过量硫酸亚铁铵一起加入容量瓶中，瓶口用氮气吹干，使其中氧气被完全排除。然后用0.1mol/L硝酸钾溶液作为滴定剂，滴定至溶液由黄色变成无色即可停止。

操作步骤

1.取适量待测物质称重，并进行干燥、灼烧等预处理；

2.将预处理后的物质转移到容量瓶中，加入适量硫酸亚铁铵和稀硫酸调节酸度；

3.用氮气吹干容量瓶内的氧气；

4.用0.1mol/L硝酸钾溶液滴定，至溶液由黄色变成无色即停止滴定；

5.记录滴定所需的硝酸钾溶液体积；

6.计算铈的含量。

注意事项

1.使用前应校准各种试剂的浓度；

2.在操作过程中要严格控制温度、酸度等因素；

3.应该采取防护措施，避免试剂直接接触皮肤或眼睛等部位。

结语

GB/T40795.1-2021标准规定了硫酸亚铁铵滴定法测定镧铈金属及其化合物中铈量的方法，并给出了详细的步骤和注意事项。本文对该方法进行了介绍，相信可以帮助相关行业的专业人士更好地开展铈量测定工作。

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