高效氯氟氰菊酯乳油

高效氯氟氰菊酯乳油

国家标准 GB/T20696一2021 代替GB/T206962006 高效氯氟菊酯乳油 Lambda-eyhalothrinemwlsiiableeoneentrate 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20696一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T20696一2006《高效氯氟氮菊酯乳油》,本标准与GB/T20696一2006相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: -修改了关于外观的描述(见3.1,2006年版的3.1); 删除了高效氯氟饵菊酯质量分数的标示值,增加了具体质量分数值,并规定上下限(见3.2. 2006年版的3.2); 修改了pH值指标(见3.2,2006年版的3.2); 删除了水分控制项目、指标和分析方法见2006年版的3.2和4.4) -修改了乳液稳定性、低温稳定性、热储稳定性指标(见3.2,2006年版的3.2); 增加了持久起泡性控制项目,指标和分析方法(见3.2和4.G) 气相色谱法内标溶液的溶剂(见4.3.2.2.5,2006年版的4.3.2.2) 修改了 修改了关于热储稳定性的描述(见4.8,2006年版的4.8); 增加了“检验规则”一章见第5章) 将“抽样”调整至“检验规则”一章,标题改为“采样”(见5.1,2006年版的4.1 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(sAC/Tc133)归口 本标准起草单位:广西田园生化股份有限公司、先正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展 股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司济南天邦化工有限公司、江西正邦作物保护有限公司、江苏 东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化工制品有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人;杨闻翰,胡全保,张丹、王福君、薛刚、姜友法、丁绍武、吕渊文、宋国庆、丁培芳、 王建新、毛堂富、张嘉月 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T206962006
GB/T20696一2021 高效氯氟辄菊酯乳油 范围 本标准规定了高效氧氟氮菊酯乳油的技术要求,试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运 本标准适用于由高效氧氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氢氟氮菊酯乳油 注高效氯氟氛菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T191362003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137一2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T327762016农药密度测定方法 技术要求 3.1外观 均相油状液体,无明显的悬浮物和沉淀 3.2技术指标 高效氯氟氮菊酯乳油应符合表1要求
GB/T20696一2021 表1高效氯氟氮菊醋乳油技术指标 指标 项 0.6%规格 2.5%规格 25g/L规格 50g/L规格 高效氯氟饥菊酯质量分数"'/% 0.60M 2.5 2.8t" 5.6 高效氯氟氮菊酯质量浓度(20/g/I 25 50 pH值 3.07.0 乳液稳定性(200倍》 量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出 持久起泡性(1min后泡沫量/ml S60 低温稳定性" 离心管底部离析物的体积不超过0.3ml. 热储后,高效氯氟凯菊酯质量分数不低于热储前的95% 热储稳定性" 乳液稳定性和pH值仍应符合表1要求 若同时测定了质量浓度和质量分数,发生质量争议时,以高效氯氟氮菊酯质量分数为仲裁 高效氯氟凯菊酯质量浓度的测定仅适用于标识质量浓度的产品 正常生产时,低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行一次 试验方法 警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 检验 结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3进行 4.2鉴别试验 下列方法任选其一 当用一种方法不能确定时,应再使用另 一种方法加以确定 a 高效液相色谱法-本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行 在相同的色 谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氮菊酯的色谱峰的 保留时间,其相对差值应在1.5%以内 b 气相色谱法 -本鉴别试验可与高效氧氟菊酯质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操 作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氮菊酯的色谱峰的保留 时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3高效氯氟氮菊酯质量分数(质量浓度)的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法 4.3.1.1原理 试样用流动相溶解定容,以正己烧十四氢吠喃为流动相,使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测
GB/T20696一2021 器,在波长278nm下,对试样中的高效氯氟氮菊酯进行正相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.1.2试剂或材料 4.3.1.2.1正已烧:色谱纯 4.3.1.2.2四氢峡喃 4.3.1.2.3高效氯氟氮菊酯标样;已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w>98.0% 4.3.1.3仪器设备 4.3.1.3.1高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器 4.3.1.3.2色谱数据处理机或工作站 4.3.1.3.3色谱柱;250mm×4.Gmm(i.d.)不锈钢柱,内装硅胶,5m填充物(或同等效果的色谱柱) 43.1.3.4过滤器:滤膜孔径约0.451 m 4.3.1.3.5定量进样管:l0AL 43.1.3.6超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 4.3.1.4.1流动相;W(正己熔;四氢吠喃)=99.30.7,经滤膜过滤,并进行脱气 43.1.4.2流速;2.0ml/min. 4.3.1.4.3柱温;室温温度变化应不大于2C》 4.3.1.4.4检测波长;278nm. 43.1.4.5进样体积:10AL 4.3.1.4.6保留时间;高效氯氟氮菊酯约15min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最 4.3.1.4.7 佳效果 典型的高效氯氟氮菊酯乳油高效液相色谱图见图1 说明 -高效氯氟菊 图1高效氯氟辄菊酯乳油的高效液相色谱图
GB/T20696一2021 4.3.1.5试验步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氮菊酯标样于50ml容量瓶中,加人40mL流动相,超声 波振荡10min使之溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氮菊酯的乳油试样于50ml容量瓶中,加人40mL.流动 相,超声波振荡10min,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针高效氯氟氢菊酯的峰面 积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.6试验数据处理 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟菊酯的峰面积分别进行平均,试 样中高效氯氟氮菊酯质量分数按式(1)计算,质量浓度按式(2)计算: A ×m1×w en A1×mn A2×m1×w×p×10 0 A1×m 式中 试样中高效氯氟氮菊酯质量分数,以%表示; Z 试样溶液中,高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值， A 高效氧氧氛菊酯标样的质量,单位为克(g) mn 高效氯氟蕙菊酯标样的质量分数,以%表示; Z心 A -标样溶液中,高效氯氟氮菊酯的峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g); m2 试样中高效氯氟氮菊酯质量浓度,单位为克每升(g/L); p 试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T327762016中3.1或3.2进行测定) 高效氯氟氮菊酯质量分数两次平行测定结果之差,0.6%规格应不大于0.1%,25g/儿和2.5%规格 应不大于0.3%,50g/L规格应不大于0.4%;高效氯氟氰菊酯质量浓度两次平行测定结果之差,25g/1 规格应不大于3g/L,50g/儿规格应不大于4g/L,各取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1 原理 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的高效氧氟菊酯进行气相色谱的分离,内标法定量 4.3.2.2 试剂或材料 4.3.2.2.1 丙酮 4.3.2.2.2三氟乙酸
GB/T20696一2021 4.3.2.2.3高效氯氟氮菊酯标样;已知高效氯氟氮菊酯质量分数，w>98.0% 4.3.2.2.4内标物邻苯二甲酸二环已酯,应没有干扰分析的杂质 4.3.2.2.5内标溶液:称取8.0g的邻苯二甲酸二环己酯于1000ml的容量瓶中,加人2ml三氟乙酸 后用丙削定容,摇匀 4.3.2.3仪器设备 4.3.2.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 4.3.2.3.2色谱数据处理机或工作站 4.3.2.3.3色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25m(或同等 效果的色谱柱). 4.3.2.4气相色谱操作条件 4.3.2.4.1温度(C);柱温230,气化室280,检测室280 4.3.2.4.2气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30,空气300. 4.3.2.4.3分流比:30:1 4.3.2.4.4进样体积;l.04L 4.3.2.4.5保留时间;高效氯氟氰菊酯约9.0min、内标物约7.0min. 4.3.2.4.6上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果 典型的高效氯氟菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2 说明 高效氯氟凯菊酣 -内标物 图2高效氧氟氮菊酯乳油与内标物的气相色谱图
GB/T20696一2021 4.3.2.5试验步骤 4.3.2.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)高效氯氟菊酯标样于15mL具塞小瓶中,用移液管加人10mL内 标溶液,摇匀 43.2.5.2试样溶液的制备 称取含0.lg(精确至0.0001g)高效氯氟氮菊酯的试样于15ml具塞小瓶中,用与4.3.2.5.1的同 -支移液管加人10ml内标溶液摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针高效氛艇氛菊脂与内标 物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定 4.3.2.6试验数据处理 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟汛菊酯与内标物的峰面积之比分别 进行平均,试样中高效氯氟氮菊酯质量分数按式(3)计算,质量浓度按式(4)计算 r！×m1×w 3 r1×m r×m1×w×p×10 p r1×m 式中: 试样中高效氯氟氮菊酯质量分数以%表示; wu 试样溶液中,高效氯氟菊酯与内标物的峰面积比的平均值; r 高效氯氟氰菊酯标样的质量,单位为克(g); " 高效氯氟氮菊酯标样的质量分数,以%表示; Ze 标样溶液中,高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值; ' 试样的质量,单位为克(g) n？ -试样中高效氯氟夙菊酯质量浓度,单位为克每升g/L); p -试样的密度,单位为克每毫开(E/mL按GB/T3276一2o16中a.1或32进行测定》. 高效氯氟菊酯质量分数两次平行测定结果之差,0.6%规格应不大于0.1%,25g/儿和2.5%规格 应不大于0.3%,50g/几规格应不大于0.4%;高效氯氟氢菊酯质量浓度两次平行测定结果之差,25g/几 规格应不大于3g/L,50g/1规格应不大于4g/L,各取其算术平均值作为测定结果 4.4pH值的测定 按GB/T1601进行 4.5乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行 4.6持久起泡性的测定 按GB/T28137进行
GB/T20696一2021 4.7低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.1进行 4.8热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1进行 检验规则 5.1采样 按GB/T1605一2001中5.3.2进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终样品量应不少于 200mL 5.2出厂检验 每批产品均应做出厂检验,，经检验合格签发合格证后,方可出厂 出厂检验项目为高效氯氟氮菊酯 质量分数或高效氯氟菊酯质量浓度、pH范围、乳液稳定性和持久起泡性 5.3型式检验 型式检验项目为第3章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每3个月至少进行一次 有下述情 况之一,应进行型式检验 原料有较大改变,可能影响产品质量时; a b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; 停产后又恢复生产时; c 国家法定质量监管机构提出型式检验要求时 d 5.4判定规则 按第3章要求检验项目.任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格 验收和质量保证期 6 6.1验收 应符合GB/T1604的规定 6.2质量保证期 在规定的储运条件下,高效氯氟氮菊酯乳油的质量保证期从生产日期算起为2年 质量保证期内 各项指标均应符合标准要求 标志、标签,包装、储运 7.1标志、标签,包装 高效氯氟菊酯乳油的标志、标签,包装应符合GB4838的规定;高效氯氟氰菊酯乳油采用聚酯瓶 或聚乙烯瓶包装,每瓶净含量为50g(ml),100g(mL),250g(mL)或500g(mL.),外包装为纸箱、瓦楞
GB/T20696一202 纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过15kg;也可采用塑料桶包装,每桶净含量25kg(L),200kg(L);根 据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 7.2储运 高效氯氟氮菊酯乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、 种子饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T20696一2021 录 附 A 资料性附录 高效氧氟氮菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数 sO通用名称;lambdar-eyhalothrinm CAs号:91465-08-6 化学名称;为混合物,含等量的(S)-a-氮基-3-苯氧基节基-(Z)-(1R,3R)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙 烯基)-2,2-二甲基环丙烧梭酸酯和R)--氮基-3-苯氧基节基-(Z)-(1S,3s)3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯 基)-2,2-二甲基环丙炕梭酸酯 结构式 FC CI H H.C CH s)-(1IR,3R)-异构体 F H.C' CHH (R)-(1S,,3S)-异构体 实验式:CHCIFNO. 相对分子质量:449.9 生物活性;杀虫 熔点(C);49.2 溶解度(20C~25C);水中0.005mg/L(pH6.5);丙酮、甲醇、甲苯,正己熔和乙酸乙酯中>500g/I C条件下可稳定储存6个月以上;在酸性条件下稳定;在碱性介质 稳定性:对光稳定;在15C25 中水解

高效氯氟氰菊酯乳油GB/T20696-2021解读

高效氯氟氰菊酯乳油是一种高效的农药制剂，具有杀虫效果快、持效时间长等特点，被广泛应用于农业生产中。而近期发布的GB/T20696-2021标准对于高效氯氟氰菊酯乳油的质量要求、检测方法以及使用规范做出了详细规定。

首先，GB/T20696-2021对于高效氯氟氰菊酯乳油的质量要求进行了明确规定。其中包括外观、稳定性、含量、PH值等多项指标的检测标准，确保了高效氯氟氰菊酯乳油的质量和稳定性。

其次，GB/T20696-2021还规定了高效氯氟氰菊酯乳油的检测方法和使用规范。对于高效氯氟氰菊酯乳油的检测方法，标准中详细规定了各项指标的实验室检测方法，确保了检测结果的准确性和可靠性。同时，在高效氯氟氰菊酯乳油的使用规范方面，标准也做出了明确规定，包括使用剂量、使用频率、使用方法等多个方面。

总之，GB/T20696-2021的出台为高效氯氟氰菊酯乳油的生产和应用提供了标准化的指导和保障，有助于提升我国农业生产的质量和效益。

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