GB/T27812-2011
水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)
Watertreatmentchemicals-PolyaminoPolyetherMethylenePhosphonate(PAPEMP)
- 中国标准分类号（CCS）G77
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2012-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
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水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)
国家标准 GB/T27812一2011 水处理剂多氨基多腿基亚甲基麟酸 PAPEMP) watertreatmemtchemieals一Polyamimopolyethermethylenephosphomate PAPEMP 2011-12-30发布 2012-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T27812一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/sC5)归口
本标准起草单位:江苏江海化工集团有限公司、南京化工学院常州市武进水质稳定剂厂、河南清水 源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市武进精细化工 厂有限公司,深圳市华测检测有限公司、上海森清水处理有限公司
本标淮主要起草人;吴文导,常春华,杨海星、李琳、王忠英,谈菊瀚,武广元,蒋毅章
GB/T27812一2011 水处理剂多氨基多醒基亚甲基麟酸 PAPEMP -本标准使用的强酸,强碱具有腐蚀性,使用时应注意
溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸 警告 入或接触皮肤
范围 本标准规定了水处理剂多氨基多酵基亚甲基瞬酸(PAPEMP)的要求、试验方法、检验规则包装、 标志,运输、贮存和安全要求
本标准适用于以端氨基聚,亚磷酸或三氯化磷、甲醛等为原料合成而得的多氨基多髅基亚甲基脚 酸(PAPEMP)产品
本产品主要用于工业水处理作阻垢缓蚀剂和印染行业作过氧化物稳定剂及金属 赘合剂
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GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,IsO780:1997,MOD GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1l:1982,NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,6353-1:1982. NEQ GB/T6678化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696:1987,MOD) GB/T6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 结构式和相对分子质量 3.1结构式 CH CH HO)PpCH CH一P(OH N一HCCH一(0CH,CH),一N HO).P一CH CH一P(OH) 3.2相对分子质量 约600(结构式中n在23之间)(按2007年国际相对原子质量)
GB/27812一2011 要求 4.1外观:淡黄色或黄色透明液体
4.2水处理剂多氨基多酥基亚甲基脚酸(PAPEMP)按相应的试验方法测定应符合表1的规定
表1 指标名称 标 试验方法 36.0 活性组分(以PAPEMP计)质量分数/% 5.3 亚磷酸(以PO计)质量分数/% 2.5 5.4 磷酸(以PO计)质量分数/% 1.o 5.5 pH(10g/L水溶液) 2.0 5.6 密度(20/g/cm' 1.15 5.7 铁(以Fe计)质量分数/(ug/g) 35 5.8 试验方法 1 通则 8 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602,GB/T603的规定制备
5.2鉴别 5.2.1方法提要 多氨基多腿基亚甲基麟酸中的每一个碳原子在C核磁共振谱图上都有特定的化学位移,并且其 谱图与其他水处理剂不相同,其特征化学位移如表2,特征谱图参见附录A图A.1
表2 归 属 化学位移 61，65 与磷原子相连的亚甲基碳 多氨基多基亚甲基麟酸在P谱中具有特定的化学位移,与其他含磷化合物、异构体中的磷原子 出峰位置有所不同
其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求,特征谱图参见附录A 图A.2 表3 化学位移 归 属 积分面积 面积百分数/% PAENP上的骑原了 80 其他位移 试样中的杂质磷原子
GB/T27812一2011 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1二氧六环
5.2.2.2重水
5.2.2.3 磷酸
仪器 5.2.3 傅里叶变换核磁共振仪;频率300MHz以上
5.2.3.1 5.2.3.2样品管;外径5mm,长度约18cm管,测碳谐用;外径10mm,长度约20em管,测磷谱用
5.2.4分析步骤 5.2.4.1碳谱;直接将试样原液移人核磁共振测定专用样品管中,再加人封有重水的毛细管供锁场用
在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定
定标采用二氧六环间接标准(=67.8)
试样的 谱图应与附录A图A.！吻合
5.2.4.2磷谱;直接用原液测定,重水锁场
在反门控去偶、脉冲间隔为30s,85%磷酸作基准(外标 ,=0)条件下进行测定
FID信号不加窗函数(LB=0)处理
当主峰(PAPEMP峰)高度大至30cm 时,其基座(峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位,否则重新匀场,改善谱峰的分辨率
对于主峰基座 上的小杂峰,当其积分值小于主峰面积的0.5%时,可以不去修正它们对主峰的影响,否则须从主峰积 分值中扣除这些杂质峰的影响
积分面积百分数W,数值以%表示,按式(1)计算 A W= 厅 式中: Ax0~9主峰的积分面积; -磷谱中全部峰的积分面积
试样的谱图应与附录A图A.2吻合,积分面积应大于80%.
5.3活性组分含量的测定 5.3.1方法提要 多氨基多雕基亚甲基脚酸中含有的有机胸酸、碑酸和亚磷酸,经加人硫酸租分解剂加热分解,均铃 变成正磷酸
加人瞠钼柠围溶液后生成磷钼酸瞠啾沉淀,过滤,洗涤、干燥,称量,计算总瞬含量 减去 正磷酸,亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分
生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1硝酸
5,3.2.2过硫酸钾
5.3.2. 硫酸溶液:1十4
.3 5 .3.2.4硝酸溶液;l十1
唾钼柠酮溶液制备方法 5.3.2. 5 -溶液I;称取70g钼酸钠,溶于150mL.水中; -溶液I:;称取60g柠檬酸,溶于85mL.硝酸和150ml.水的混合液中 溶液皿:量取5mL唾琳,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中;
GB/T27812一2011 -在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加人到溶液中,再将溶液皿缓慢加人到溶液I中,混匀
放 置24h,过滤,在滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000ml.,混匀
贮于棕色瓶或聚乙烯 瓶中
5.3.3仪器 堆蜗式过滤器滤板孔径为5m15m.
5.3.4分析步骤 5.3.4.1试液的制备 称取约4旦试样,精确至0.2mg,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀
此为试液A
5.3.4.2测定 移取10.00mL试液A.置于400ml高型烧杯中
加10mL硫酸亲液.0.了g一0.7g过碗酸钾,盖 上表面皿,置于可控电炉(1000w)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟
取下表面皿,直至白 烟几乎赶尽,溶液呈黏稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30min
加人100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加人15mL硝酸溶液,50mL憧钼柠酮溶液,盖上表面皿 置于沸水浴中,放置30min
取出后冷却至室温
冷却过程中摇动3一4次
用预先于(180士5)t下恒量的堆城式过谴器以倾析法过谴
在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约 15mL,将沉淀全部转移至堆蜗式过滤器中,继续用水洗涤
所用洗水共约150mL
于(180士5)下 烘干至恒量
5.3.5结果计算 总磷(以P计)含量以质量分数u计,按式(2)计算: mM/M ×100% wo= m×10/500 式中: ， -磷钼酸唾啾沉淀质量的数值,单位为克(g); -试料质量的数值,单位为克(g); m M 磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97) 磷钼酸唾啾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=2212.73). M 活性组分(以PAPEMP计)以质量分数w计,按式(3)计算 M MM ×100% (3 w u0 7wg" uMM M 式中: 总磷(以P计)的质量分数,% o 按5.4测得的亚磷酸(以PO计)的质量分数,% ug 7 按5.5测得的磷酸(以PO计)的质量分数,%; M -磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97); M. 亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97); 磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=94.97); M 一PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(s M /mol)(M=600)
GB/T27812一2011 5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
5 亚磷酸含量的测定 5.4.1方法提要 在pH值为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过 量的碘
反应式: H,PO+I十H.O=H,PO十2H 1十2Naas.O=2Nal十Naas,O 5.4.2试剂和材料 5. 4. .2.1五棚酸铵饱和溶液
5 4.2.2乙酸溶液;6mol/儿 5 4.2.3 礁标准溶液(1)约0.】nmlL 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液;c(NaS.O.)约0.1mol/L
5.4.2.5淀粉指示液:5g/L
5.4.3分析步骤 称取约1.5g试样,精确至0.2mg,于250m碘量瓶中,加50m水,移取50.0mL五碉酸铵饱 和溶液于250mL碘量瓶中,加人25.00ml碘标准溶液,立即盖好瓶塞,水封,于室温(20C25C)下 暗处放置15min,然后加人5mL.乙酸溶液,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加 3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点
同时作空白试验
5 4.4结果计算 亚磷酸(以PO计)含量以质量分数w计,按式(4)计算
1000-V100o)eM/2 ×100% wu= 式中: 空白试验消耗碗代碗酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml). V
-测定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97); -试料质量的数值,单位为克(g). 1 5.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.20%
磷酸含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性条件下,正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光
GB/27812一2011 光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度
5.5.2试剂和材料 5.5.2.1抗坏血酸游液;20g/儿
称取10g抗坏血酸溶于约50ml水中,加人0.20g乙二胺四乙股 二钠及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀
贮存于棕色瓶中,保存期15d
5.5.2.2钼酸铵溶液;26g/L
称取13g钼酸铵溶于200mL.水中,加人0.5只酒石酸锄钾和120ml 硫酸
冷却后用水稀释至500mL,混匀
贮存于棕色瓶中
保存期两个月
5.5.2. 磷酸盐标准贮备溶液lm含有0.1mgPO 3 5.5.2.4腾酸盐标准溶液lml含有0.02mgPO
移取20.00ml腾酸盐标准贮备溶液,置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
5.5.3仪器 分光光度计;带有厚度为1em的吸收池
5.5.4分析步骤 5.5.4.1 校准曲线的绘制 在7个50mlL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白)、1.00ml.2.00ml,3.00ml、4.00mL、 5.00mL,6.00mL磷酸盐标准溶液
分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置10min 使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度
以PO含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
5.5.4.2测定 移取1.00mL试液A(5.3.4.1),置于50ml容量瓶中,加水至约25ml
以下按5.5
4.1从“各 加2.0mL钼酸铵溶液”至“以试剂空白为参比测定其吸光度”操作
5.5.5结果计算 磷酸(以PO计)含量以质量分数u计,按式(5)计算 n×10 ×100% 7 "又I750 式中: 根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(mg); 试料质量的数值,单位为克(g). m 5.5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
5.6p值的测定 仪器 5.6.1 酸度计;精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极
5.6.2分析步骤 称取1.00g士0.o1g试样,用水溶解后,全部转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀
GB/T27812一2011 将试样溶液倒人烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸人被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计 上读出pH值
5.7密度的测定 5.7.1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度
5.7.2仪器设备 密度计;分度值为0.001g/enm
5.7.2.2恒温水浴;可控温度(20士0.1)
5.7.2.3温度计:0C50C,分度值为0.1C
量筒;250ml.或500ml 5.7.2.4 5.7.3分析步骤 将试样注人清洁、干燥的量筒内不得有气泡
将量筒置于20C的恒温水浴中
待温度恒定后将 清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离简底2cm以上,不能与简壁接触,密度计的上端露 在外面的部分所沾液体不得超过23分度
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度 标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20C时试样的密度 5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要 试样中的铁常以三价铁的形式存在
用盐酸胫胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值4 6时,二价铁离子和邻菲琳形成一种红色的络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处,测定其 吸光度
5.8.2试剂和材料 55 8. .2.1盐酸溶液;l十1
5.8.2.2氨水溶液;l十1
5.8.2.3盐酸胫胺溶液;200g/L
5.8.2.4邻菲吵啾溶液:15g/L
称取5.0g邻菲嘤啾(CH,NH.O),溶于250ml“95%乙醉” 中,再加人80ml水,摇匀即可
5.8.2.5铁标准贮备溶液;1mL含有0.1mgFe 5.8.2.6铁标准溶液;lml含有0,01mgFe
移取铁标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中并 稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
5.8.3 仪器 分光光度计;带有厚度为3cenm的吸收池 5.8.4分析步骤 5.8.4.1校准曲线的绘制 分别取0.00mL(试剂空白溶液)、1.00mL2.00mL、4.00mL6.00mL,8.00mL、10.00mL铁
GB/27812一2011 标准溶液于7个100m烧杯中,各加水40mL,如有必要,借助pH计用盐酸溶液将溶液的pH值调至 1.52.0
分别加人2mL盐酸胫胺溶液,混匀,再依次加人2mL邻菲吵琳溶液,混匀后,借助pH计 用氨水溶液将溶液的pH值调至5.25.8,在可调电炉上将溶液加热至沸,取下冷却至室温,将冷却后 的溶液转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长处,以试剂空白溶液为参比测定其吸光度 以铁的毫克数(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
5.8.4.2测定 称取约2.0g试样,精确至0.2mg,全部转移到100ml烧杯,稀释至约40mL
借助pH计用盐 酸溶液或氨水溶液将其pH值调至1.5~2.0
以下按5.8.4.1从“分别加人2mL盐酸羚胺溶液" 至“以试剂空白溶液为参比测定其吸光度”操作
5.8.5结果计算 铁(Fe)含量以质量分数w计,数值以4g/g表示,按式(6)计算 m×l0 6 wu= n 式中 -从校准曲线上查出的试样中铁含量的数值,单位为毫克(mg) 试料质量的数值,单位为克(g). 5.8.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值不大于0.54g/g 检验规则 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一次型式检 验
其中活性组分,亚磷酸,磷酸,pH,密度,铁等六项指标项目应逐批检验
每批产品应不超过20t
水处理剂多氨基多酥基亚甲基瞬酸(PAPEMP)应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定 逐批检验 6 水处理剂多氨基多酰基亚甲基麟酸(PAPEMP)的验收时间从货到之日起15d内进行
按GB/T6678规定确定采样单元数
采样时先充分混匀,用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的 mL.,充分混匀,分装人两个清洁,干燥的瓶中,密封
瓶上贴标签 二处采样
总量不少于1000 注明生产厂名、产品名称,批号,采样日期和采样者姓名
一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查
6.6按GB/T8170中修约值比较法判定检验结果是否符合要求
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验
核验 结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格
标志,包装,运输和贮存 7.1水处理剂多氨基多酥基亚甲基麟酸(PAPEMP)的外包装上应涂刷牢固清晰的标志,内容包括;生 产厂名、厂址、产品名称,商标,净含量,批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191规定的“向上” 标志
GB/T27812一2011 7.2每批出厂的水处理剂多氨基多酮基亚甲基麟酸(PAPEMP)都应附有质量检验报告及质量合 格证 7.3水处理剂多氨基多酥基亚甲基脚酸(PAPEMP)用塑料桶包装
远途运输时,如需要外包装,由供 需双方另行协商
7.4运输时要严防暴晒,贮存在通风干燥的库房里
在运输过程中不得重压和剧烈碰撞
7.5水处理剂多氨基多醛基亚甲基瞬酸(PAPEMP)的贮存期为12个月 安全要求 水处理剂多氨基多腿基亚甲基脚酸(PAPEMP)对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和刺激性,操作人员 在进行作业时应戴防护手套和眼镜,避免和皮肤直接接触
GB/27812?2011 ?A 淶?? ????(PAPEMP)??? A.1?????(PAPEMP)'C??? ????(PAPEMP)c????A.1 ?A.1 A.2????(PAPEMIP)??? ????(PAPEMP)'P????A.2 10o
GB/T27812?2011 ?A.2 11
GB/27812一2011 附 录 B 资料性附录 多氨基多醒基亚甲基麟酸活性组分的测定容量法 B.1方法提要 多氨基多醛基亚甲基瞬酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应,在反应过程中产生两个突跃点,用 自动记录仪绘制滴定曲线,然后根据滴定曲线来计算活性组分含量
B.2试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约1.0mol/L
B.3仪器 自动电位滴定仪或pH计带记录仪
B.4分析步骤 B.4.1试样溶液的制备 称取约0.8g试样,精确至0.2mg,于100mL烧杯中,加水80mL
B.4.2测定 将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插人烧杯中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同 时记录仪绘制滴定曲线,在出现第一个突跃点时,放慢滴定速度,并开始记录滴定曲线上各个点所消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,滴定至出现第二个突跃点后,停止滴定,记录两个突跃点之间所消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积
B.5结果计算 多氨基多哒基亚甲基麟酸的活性组分含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(B.1)计算 VeM/4 M M (B.1 e "w2 一wg M M 000m 式中: 两个突跃点之间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g); 1 按5.4测得的亚磷酸(以PO计)的质量分数,%; tw" 按5.5测得的磷酸(以PO计)的质量分数,% 3 -PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mob(M M =600); 12
GB/T27812一2011 M 亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97); M -磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=94.97)
B.6允许差 取平行测定结果和算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
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水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)GB/T27812-2011
水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)是一种多功能、高效的水处理剂，广泛应用于工业和家庭水处理中。符合国家标准GB/T27812-2011的要求，该标准规定了PAPEMP的物理和化学性能、使用要求、应检项目以及检测方法等方面的内容。
相比于传统的水处理剂，PAPEMP具有环保、节能、高效等优点。它能够有效地阻止水垢、锈渣等物质的产生，延长设备使用寿命，提高设备的工作效率。同时，PAPEMP对水环境和人体健康无害，具有很好的环保性能。
该标准规定了PAPEMP的使用要求，包括剂量、加药方式、处理时间等方面的内容。在使用PAPEMP时，需要严格遵守这些要求，以确保其良好的使用效果。同时，该标准还规定了PAPEMP应检项目及检测方法，包括PH值、总碱度、氯离子含量等方面的检测。通过对这些检测项目的合格判定，可以保证PAPEMP的质量符合国家标准。
总之，水处理剂多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)GB/T27812-2011是一种高效、环保的水处理剂，具有很好的物理和化学性能。在工业和家庭水处理中，我们应选择符合该标准的产品，以保证我们的生活环境更加健康、美好。
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