GB/T30376-2013
茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法
DeterminationofIron,Manganese,Copper,Zinc,Calcium,Magnesium,Potassium,Sodium,Phosphorus,SulfurinTea—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）X55
- 国际标准分类号（ICS）67.140.10
- 实施日期2014-06-22
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小295.62KB
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茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T30376一2013 茶叶中铁、孟、铜、锌、钙、镁,钾、钠、,磷、 硫的测定电感稠合等离子体 原子发射光谱法 Determinationofiron,manganese， ,copper，zine,caleiumm ,magnesium potassium,sodiumph0sphorus,sulfurintea一lnduetivelycoupled plasmaatomiecemissionspeetrometry 2013-12-31发布 2014-06-22实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30376一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由中华全国供销合作总社提出
本标准由全国茶叶标准化技术委员会(SAC/TC339)归口
本标准起草单位:测试技术研究院、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院
本标准主要起草人谭和平、张玉兰、吕昊、高杨、周卫龙、孙羽、王顾希
GB/T30376一2013 茶叶中铁、锰、铜锌、钙、镁、钾,钠、磷、 硫的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 范围 本标准规定了茶叶中铁(Fe)、(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、磷(P)、 硫(S)的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICPAES)测定的原理、试剂、仪器与设备、试样的制备、测定、 结果计算、精密度
本标准适用于茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定
本方法规定的各元素检出限见表1
表1电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限 单位为微克每千克 元素 Fe Mn Zn C Mg K Cu Na 微波消解 22 19 29 25 1l 1 21 37 32 15 湿法消解 22 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8302茶取样 GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 原理 样品经处理后,待测液引人电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICPAES),与工作曲线中各元素的特 征谱线所对应的信号响应值相对照,得出各元素的含量
试剂 4.1要求 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于 18.2MQcm
4.2试剂准备 4.2.1硝酸
4.2.230%过氧化氢
4.2.32%硝酸溶液
GB/T30376一2013 4.2.4高氯酸
ml-l. 4.2.5Fe,Mn.Cu、Zn,Ca,Mg、P,s,K,Na元素持证标准溶液(10004g 仪器与设备 5.1要求 实验器皿应尽量避免使用玻璃或陶瓷器M,以防钠元素污染;所用器皿经15%一20%硝酸浸泡 过夜
5.2仪器设备 5.2.1天平:感量为0.1mg
5.2.2超纯水制备系统
5.2.3微波消解系统
5.2.4电感耦合等离子原子发射光谱仪 5.2.5可调式电热板
试样的制备 6.1试样的准备 按照GB/T8302进行取样,GB/T8303进行制样
制备过程中应注意防止样品污染
6.2 试样的消解 6.2.1微波消解法 准确称取试样0.25g(精确至0.0001g)至消解罐中,共2个平行样
加人6ml硝酸(4.2.1),静置 30min,再加人2mL过氧化氢(4.2.2),静置2min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放人消解转盘
消解罐位置尽量对称分布
消解完成待自然冷却,将试样消化液转移到25nl聚氯乙烯容量瓶中,用 超纯水少量多次洗涤消解罐,并定容至刻度,混匀待测,同时作试剂空白
对茶叶中含量较高的钾、磷、 硫、钙、镁5种元素,应将待测液按一定比例稀释后再测定
微波消解程序参见附录A
6.2.2湿法消解法 准确称取粉碎的茶叶样品0.25g精确至0.0001g)至聚四氟乙烯堆蜗中,共2个平行样
加人 10ml混酸(硝酸:高氯酸=10:1),盖上表面皿,静置过夜
次日置可调式电热板上160C加热消 化,若消化不完全,补加少量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL,冷 却
用超纯水少量多次洗人25ml聚氯乙烯容量瓶中并定容至刻度,混匀待测,同时作试剂空白
对 茶叶中含量较高的钾、磷、硫、钙、镁5种元素,应将待测液按一定比例稀释后再测定 测定 7.1标准曲线的配制 标准系列1;准确吸取5.00mL铁,、铜、锌,钙、镁持证单元素标准溶液(1000g
ml-),置于 50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配制成混合标准使用液,4C保存,备用
此溶液每 毫升相当于0.1mg铁、猛、铜、锌、钙、镁
再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶
GB/T30376一2013 液,待测
标准系列2;准确吸取5.00ml钾、钠、磷,硫持证单元素标准溶液(1000g ml-'),置于50ml. 聚氯乙烯容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,配制成混合标准使用液，4C保存,备用
此溶液每毫 升相当于0.1mg钾、钠、磷、硫
再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶液,待测
10种元素标准溶液浓度见表2
表210种元素标准溶液浓度 单位为微克每毫升 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 铁 0.0 0.01 0.1 1.0 10 孟 0.1 0.0 0.01 1.0 10 铜 0.0 0.01 0.1 l.0 10 锋 5.0 0,0 0.01 0.05 0,5 20 0,0 0.02 0,2 2.0 0.022 0.2 2.0 镁 0.0 20 钾 0.0 0.01 0.1 1.0 1d 钠 0,0 0.01 0.1 1.0 10 磷 0.0 0.01 0.1 1.0 10 硫 0,0 0.01 0.1 1.0 10 7.2试样测定 待等离子体稳定后方可进行测定
测定时,将标准空白、标准曲线溶液、试剂空白液、供试液分别导 人电感耦合等离子原子发射光谐仪(ICPAES)中进行测定,以2%硝酸溶液(4.2.3)作为标准空白
标 准曲线溶液按照浓度由低到高顺序导人IcCPAES,测定供试液中待测元素含量
仪器参考条件参见附 录B 结果计算 试样中待测元素含量按式(1)进行计算
X;=(A一A×f×V/m 式中: X -试样中待测元素i的含量,单位为毫克每千克(mgkg'); 供试液中待测元素，的含量,单位为毫克每升(mg”L-); A， 试剂空白液中待测元素i的含量,单位为毫克每升(mg
L-I); A
供试液稀释倍数; v -供试液体积,单位为毫升mL); -试样干物质质量,单位为克(g)
计算结果保留3位有效数字
精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T30376一2013 附 录A 资料性附录 微波消解程序 表A.1微波消解程序 步 骤 功 率/w 升温时间/min 温度控制/ 保持时间/nminm 1600 10 120 1600 170 20
GB/T30376一2013 附 录 B 资料性附录 CPAESs仪器参考条件 B.1元素分析谱线 元素分析谱线见表B.1
表B.1元素分析谱线 元素 铁 铜 钙 259.940 257.61o 324.754 213.856 317.933 波长/" nm 磷 钟 元素 镁 硫 钠 280.271 178.287 182.034 766.491 589.592 波长/" /nm B.2各元素仪器工作条件 B.2.1Fe,Mn.、Cu,Zn.,Ca,Mg的参考条件 a)射频功率;1150w; b雾化器压力,25psi"; 辅助气流量;0.5L/min 紫外区积分时间:20s dD 可见区积分时间:10s; 样品冲洗时间25s
B.2.2P,s的参考条件:氨气吹扫光路6h~8h以上(真空光室可适当减少吹扫时间),待等离子体完 全稳定后方可进行测试
其余参数设置同B.2.1. B.2.3K的参考条件 射频功率;1150w; a b)雾化器压力:35psi; c)辅助气流量:1.5L/min d)积分时间:10s; 样品冲洗时间;25s
e) B.2.4Na的参考条件 射频功率950W; a 雾化器压力;35psi; 1 psi为非法定计量单位,1lpsi=6.895kPa
GB/T30376一2013 辅助气流量:1.5L/min: d)积分时间:10s 样品冲洗时间:25s
e
茶叶中微量元素测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法
茶叶是含有丰富营养物质的天然饮品，其中包括多种微量元素。这些微量元素对于人体健康具有重要作用，但过量摄入也会对身体造成危害。因此，对茶叶中的微量元素进行准确测定非常重要。
GB/T30376-2013《茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》是目前茶叶中微量元素测定的重要标准。该标准采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中的10种微量元素进行测定，包括铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷和硫。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高精确度的分析方法。该方法可以同时测定多种元素，且具有较低的检测限和良好的线性范围。在实际应用中，还可以通过对样品进行预处理来提高测定的准确度和灵敏度。
同时，该方法还具有操作简便、成本低廉、仪器设备小巧等优点，在茶叶工业生产中得到广泛应用。例如，在茶叶加工过程中，通过测定茶叶中的微量元素含量，可以监控茶叶质量，并对加工工艺进行调整，从而生产出更高质量的茶叶产品。
总之，电感耦合等离子体原子发射光谱法是茶叶中微量元素测定的重要方法，可以为保障茶叶质量和安全提供有力保障。
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