钢铁及合金痕量元素的测定第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

钢铁及合金痕量元素的测定第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

国家标准 GB/T20127.2一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子英光光谱法 测定碑含量 steelandalloy Determinationoftraceelementcontents一 Part2Determinationofarseniccontentbyhydridegeneration- atomieluoreseneespectrometrimethodi 2006-09-01实施 2006-03-02发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20127.2一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法 测定呻含量 范围 本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量的方法 本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%一0.010%呻含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 原理 试料用盐酸、,硝酸分解 加人硫酸磷酸混合酸冒烟,并络合鸽、钼,钯、钼等易水解元素 加人硫脉 抗坏血酸混合溶液将呻(V)还原为呻I),并抑制镍,钻,铜等元素的干扰 用碉氢化钾作还原剂,还原 生成呻化氢,由载气(氯气)带人石英原子化器中原子化,在特制呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光,测量其原子荧光强度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 盐酸.g约1.19g/mL 4.2盐酸,1十4,以盐酸(p约1.19g/mL)稀释 4.3硝酸,p约1.42g/mL 4.4硫酸,p约1.84g/mL 4.5磷酸,p约1.69g/mL 4.6氢澳酸,p约1.49g/mL 硫酸磷酸混合酸(硫酸十磷酸十水),1十1十2 于300mL烧杯中加20mL.水,边搅拌边加人120ml硫酸(4.4)及120ml磷酸(4.5),冷却至室温 边搅拌边加人20ml氢溴酸(4.6),加热蒸发至冒硫酸白烟,取下,冷却至室温,重复上述操作23次 用 少量水吹洗表面皿及杯壁,加热蒸发至冒硫酸白烟,重复吹水及冒烟操作23次 于1000ml烧杯中加 00mL水,边搅拌边加人200ml上述提纯的硫酸磷酸混合酸,冷却至室温,移人塑料瓶中备用 4.8硫腺-抗坏血酸混合溶液,分析纯 分别称取25g硫脉及25g抗坏血酸,用100ml盐酸(4.2)溶解并稀释至500ml,用时现配 4.9还原剂 4.9.1棚氢化钾溶液A,7g/L. 称取3.5g碉氢化钾,置于塑料烧杯中,溶于500mL0.5g/L的氢氧化钾溶液中,用时现配
GB/T20127.2一2006 4.9.2棚氢化钾溶液B,20g/L 称取10g砌氢化钾,置于塑料烧杯中,溶于500mL.0.5g/L的氢氧化钾溶液中,用时现配 4.10呻标准溶液 410.1呻储备液,100.0pR/ml. 称取0.1320g预先在105C干燥1h的三氧化二呻(质量分数为99.99%以上),置于300mL.烧 杯中,加15m盐酸(4.1)和5m 硝酸(4.3),加热溶解,蒸发至近干 加100ml盐酸(4.1)溶解盐类， 冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此储备液1ml含100.0g呻 4.10.2呻标准溶液A,5.004g/mL 移取10.00ml呻储备液(4.10.1)置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 5.00 区呻 4.10.3呻标准溶液B,0.5004g/ml 移取10.00mL呻标准溶液A(4.10.2),置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 ml含0.50R神 4.10.4呻标准溶液C,0.050g/ml 移取10.00mL呻标准溶液B(4.10.3),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 lmL含0.050g呻 仪器与设备 5 非色散原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器、加液器或流动注射进样装置、呻特制空心阴极灯 所 用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标 5.1稳定性 30min内的零漂<5%,瞬时噪声<3% 5.2检出限;0.3ng/ml; 5.3工作曲线的线性 工作曲线在00.06g/m范围内,相关系数应0.995 制取样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量,精确至0.1 mg 表1称取试料量,神标准溶液编号 呻的质量分数/% 呻标准溶液编号 试料量/g 0.000050.00050 0.50 4.10.4 >0.000500.0050 0.50 4.10.3 >0.00500.010 0.25 4.10.3 空白试验 随同试料作空白试验
GB/T20127.2一2006 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料置于100nmL烧杯中,加10mL盐酸(4.1)及2ml，硝酸(4.3),于低温电炉上加热溶解 待 试料溶解完全后,取下稍冷,加5ml 硫酸磷酸混合酸(4.7),加热燕发至冒硫酸白烟 取下冷却至室 温 10ml水,低温加热溶解盐类 取下,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀 7.3.2试样溶液的分取及试剂的加入 移取10.00nm试液(7.3.1)置于50ml容量瓶中,加5mL盐酸(4.1),混匀,加25mL硫脉-抗坏 血酸混合溶液(4.8),混匀 室温放置30min(室温小于15C时,置于30C水浴中保温20min),用水稀 释至刻度,混匀 7.3.3荧光强度测量 开机后至少预热20min,设定灯电流及负高压并使仪器最优化,使仪器满足5.1一5.3性能要求 适于测量 将试液和还原剂溶液导人氢化物发生器的反应池中,依次测量空白溶液及试样溶液中呻 的原子荧光强度 试样溶液中呻的原子荧光强度减去空白溶液中呻的原子焚光强度即为净荧光强度 由校准曲线上查出呻的质量 校准曲线的绘制 基体溶液的制备 按表1规定称取试料量,.置于10ml烧杯中,加10mL盐酸(.1)及2n mL硝酸(4.3),于低温电炉 上加热溶解 待试料溶解完全后,取下稍冷,加5mL硫酸磷酸混合酸(4.7),加热蒸发至冒硫酸白烟 取下冷却至室温,用少量水吹洗表面皿及杯壁,加人2ml.氢澳酸(4.6),混匀,加热蒸发至冒硫酸白烟 用少量水吹洗表面皿及杯壁,重复吹水及冒烟操作1次 取下冷却至室温,加10nmlL水,低温加热溶解 盐类 取下,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.4.2校准曲线 按表1分别移取0,0.50、1.00,2.00、 3. 00 4.00,5.00mL呻标准溶液(4.10.3或4.10.4)于7个 50m容量瓶中,分别加人10.00m基体溶液(7 4.1),加5m盐酸(4.1),混匀,加25ml 硫脉-抗坏 血酸混合溶液(4.8),混匀 室温放置30min(室温小于15C时,置于30C水浴中保温20min),用水稀 释至刻度,混匀 按7.3.3款由低含量到高含量的顺序测量校准溶液中呻的原子荧光强度,分别减去零校准溶液的 呻的原子荧光强度得净原子荧光强度 以碘的质量(u4g)为横坐标,净原子荧光强度为纵坐标,绘制校 准曲线 结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 ×V×10" ×100 w'A= m,又 式中 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL); 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); 由工作曲线查得的呻的质量的数值,单位为微克( m g) -试料的质量的数值,单位为克(g) mn0 分析结果保留2位有效数字 间断法为碉氢化钾溶液A(4.9.1),断续流动法为碉氢化钾溶液B4.9.2)
GB/T20127.2一2006 精密度 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对呻含量的4个水平进行共同试验所确定的 按 照GB/T6379的规定各实验室对碘含量的每个水平测定4次完成的 各实验室报出的原始数据(测定 值)见附录A(资料性附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表2 表2精密度 呻含量(质量分数)/% 重复性限 再现性限 lgR=一1.8452十0.5965lgm 0,000050.010 lgr=一l.4918十0.7439lgm 重复性限r,再现性限R按以上表2给出的方程求得 式中;m是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数) 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提， 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 0试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 a b)参考本部分所用的方法; 试验结果及表示; 试验中观察到的异常现象; d 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T20127.2一2006 附 录 A 资料性附录 氢化物发生-原子荧光光谱法测定殚的精密度试验原始数据 表A.t 碘含量质量分数/% 实验室 水平1 水平2 水平3 水平4 0.00069 0,0019 0,0027 0,0076 0.00068 0,0020 0.0026 0,0073 0.0070 0.00067 0.0016 0.0023 0,00070 0.0015 0.0022 0.007 0,00065 0.0014 0.0028 0.0072 0.00063 0.0017 0.0024 0.0070 0.00068 0.0016 0.0025 0.0075 0.00069 0,0020 0.0026 0,0074 0.00066 0,0017 0.0028 0,0075 0.0027 0.00064 0.0016 0,0072 0.0018 0.00060 0.0025 0.0076 0.00054 0,0017 0.0023 0.0073 0.00061 0.0017 0.0026 0.0074 0.00063 0.0018 0.0026 0.0075 0.00051 0.0016 0.0024 0,0070 0.00054 0.0017 0.0025 0.0072 0.00066 0.0016 0.0026 0,0072 0.0025 0.00063 0.0019 0.0076 0,00065 0,0017 0.0026 0.0072 0.00067 0.0025 0.0076 0.0017 0.00062 0.0018 0.0025 0.0075 0.00062 0,0017 0.0024 0.0070 0.00062 0.0018 0.0025 0,0070 0.0025 0.00063 0.0019 0,0072