微量硬度快速测定方法

微量硬度快速测定方法

国家标准 GB/T25836一2010 微量硬度快速测定方法 Rapiddeterminationmethodofmiero-hardness 2010-12-23发布 2011-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25836一2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由电力企业联合会提出并归口 本标准负责起草单位;西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司 本标准主要起草人:黄善锋、王应高、田利,龚丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠
GB/T25836一2010 微量硬度快速测定方法 范围 本标准规定了软化水、H型阳离子交换器出水,锅炉给水,凝结水等水样中微量硬度的测定方法 nol/L200 本标准适用于水样中硬度(以c和号Me"计)为0.5 mol/L含量的测定 5Amo 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则 GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 方法概要 在pH为10.0士0.1的水溶液中,加人微量硬度指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA)标 准滴定溶液滴定至蓝色为终点 根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积,即可计算出水样硬度值 水样中铁含量小于1.0mg/L、铜含量小于0.05mg/几对测定无干扰 当水样中铁含量大于 mg/L,铜含量大于0.05mg/儿L.可在加指示剂前用2mL的L半胧胺酸盐酸盐溶液(I0g/L)和 1.0 2mL三乙醇胺溶液(1十4)进行联合掩蔽消除干扰 试剂与仪器 试剂纯度应符合GB/T6903规定 4.2试剂水;应符合GB/T6903规定的】级试剂水 4.3滴定管;当水中硬度含量小于50.0amol/L时采用最小分刻度不大于0.05mL的微量滴定管;当 水中硬度含量大于或等于50.0Amol/几时采用最小分刻度为0.1nmL的滴定管 氢氧化钠溶液(40g/L) 4.5盐酸溶液(I+) 4.6碉砂缓冲溶液;称取40只棚砂(Na,B,O10H,O),加人10只氢氧化钠,溶于试剂水中,稀释至 1l 贮于塑料瓶中 钙标准溶液[ci=0.1000mmol/1];准确称取于110C下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙 CaCO.,)1.0009g,溶于15m盐酸溶液(4.5)并定量转移至1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度 再 吸取此标准溶液10.00m至1L容量瓶中,混匀,并用试剂水稀释至刻度 4.8微量硬度指示剂溶液;称取微量硬度指示剂2.0尽,加人5ml试剂水搅匀,再加人80ml三乙醉 胺和15m无水乙醇,搅拌均匀,贮于棕色瓶中 有效期<30天 EDTA标准滴定溶液[(EDTA)一0.5mml/1]的配制科标定 1 微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名
GB/T25836一2010 4.g.1EDTA标准滴定溶液的配制:称取4.0gEDTA(CHN.O,.Na 2H,O)溶解于一定量试剂 水中,并用试剂水稀释至1l混匀 吸取此溶液50ml,稀释至1L混匀,贮存于塑料瓶中 4.9.2PDTA标准滴定溶液的标定;吸取20.00ml钙标准溶液放人250ml锥形瓶中,加人80ml 试剂水,按分析步骤5.35.5标定 EDTA标准滴定溶液的浓度(ee)按式(1)计算 20.00×c c" 式中 EDTA标准滴定溶液的浓度,mmol/L; C" -钙标准溶液浓度,mmol/L C1 20.00 -吸取钙标准溶液的体积,mL V 标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V -空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL 分析步骤 5.1按GB/T6907规定的方法采集水样 量取水样100mL.(V)放人250mL锥形瓶中 5.2 注:水样酸性或碱性很高时,用氢氧化钠溶液(4.4)或盐酸溶液(4.5)调节试样的pH值为7一10. 5 加人1mL碉砂缓冲溶液和(12)滴微量硬度指示剂溶液,摇匀 3 4 5 用EDTA标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的 体积(V) 从加人缓冲溶液到滴定完成应不超过5min,水样温度应不低于15C 5.5另量取100ml试剂水,按5.3和5.4的操作步骤测定空白,记录消耗EDTA标准滴定溶液体积 V. 6 结果表述 水样中硬度按式(2)计算 V-xcx2 H=- X1000 式中: 水样中硬度,4mol/L -EDTA标准滴定溶液的浓度,mmol/L; c V 滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml I V -空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 水样体积,mL ce和M"换算成c"和号Me”基本单元的换算系数 l000 -单位换算系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 当水中硬度含量小于50.0Amol/L时两次平行测定 结果的允许差不大于0.5mol/L硬度;当水中硬度含量大于或等于50.0Amol/L.时两次平行测定结 果的允许差不大于1.0mol/L硬度
GB/T25836一2010 试验报告内容 试验报告至少应包括下列各项: 注明引用标准; a 受检水样的完整标识,包括水样名称,采样地点,采样时间,采样人等 b 测定结果 C d)测定人员、校核人员和测定日期