GB/T41077-2021
建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值
Thermalinsulatingproductsforbuildingapplications—Limitvalueofhexabromocyclododecanes
- 中国标准分类号（CCS）Q25
- 国际标准分类号（ICS）59.100.10
- 实施日期2022-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小852.25KB
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建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值
国家标准 GB/T41077一2021 建筑用绝热制品六溴环十二炕的限值 Thermalinsulatingproductsforbuildingapplieatons- Limitvalueofhexabromocyclododecanes 2021-12-31发布 2022-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/41077一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由建筑材料联合会提出 本文件由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC191)归口
本文件起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、安徽中联绿建钢构 科技有限公司北京建筑材料检验研究院有限公司、广州市第三建筑装修有限公司、东方工建集团有限 公司
本文件主要起草人李勇、王玲、崔军,王旭、蒋露、杨桂朋、李巍代云祥,陈永健、戴永杰、王小丽 梁景伦、邹燕军、李东方
GB/41077一2021 建筑用绝热制品六溴环十二院的限值 范围 本文件规定了绝热制品中六澳环十二炕(HBCD)的限值和试验方法
本文件适用于模塑聚苯乙烯泡沫塑料、挤塑聚苯乙烯泡沫塑料等绝热制品中六溴环十二烧的测定 其他材料可参照执行
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T4132绝热材料及相关术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GB/T4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 六澳环十二烧hexabromeyelododeeanes;HBCD 分子式为C,H,IBr.,相对分子质量为642,自色结晶,澳含量为74.7%,主要用作聚苯乙希等有机 材料的阻燃剂
注，通常含有a,B.?三种同分异构体,见图1 S B 图1三种同分异构件 3.2 样品加标回收率saplespikedrecvery 相同的样品取两份,其中一份加人定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加 标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加人标准物质的理论值的百分数
GB/T41077一2021 六澳环十二婉的限值 建筑用绝热制品中六澳环十二烧的含量应不大于100mg/kg(0.0100% 5 试验方法 5.1试剂与材料 5.1.1除另有说明外,本文件所用试剂均为色谱纯,所用水应符合GB/T6682中的一级水规定
5.1.2二氯甲炕
5.1.3丙酮
5.1.4正己熔 5.1.5甲醉
5 .1.6甲苯
5.1.7乙脖
5.1.8丙-正已烧溶液(1+1)将丙酮(S.1.3)和正已熔(S.1.4)按等体积比混合均匀
5.1.9甲醇-乙睛溶液(9+1);取900mL甲醉(5.1.5)和100ml乙睛(S.1.7)按体积比9:1混匀
5.1.10二氧甲炕-丙酮溶液(1+1):将二氯甲烧(5.1.2)和丙剩(5.1.3)按等体积比混合均匀
5.1.11六澳环十二烧(CAs号;3194-55-6);纯度>98%
5.1.12六澳环十二烧标准储备溶液;称取100.0mg士0.lmg六嗅环十二烧(5.l.l1l)于50ml烧杯中 加适量丙酮(5.1.3)溶解,移人250m容量瓶中,用丙酮(5.1.3)定容,混匀,此溶液中六溴环十二婉质量 浓度为400mg/L,贮存温度0 现配现用
5.1.13a、月、/六祺环十 烧标准单标储备溶液100mg/L市售,贮存温度0C一4 5.1.14液相色谱-质谱用标准工作溶液:用甲醇(5.1.5)逐级稀释a、B、y六溴环十二婉标准单标储备溶液 2 5.1.13),配制成a,B,Y-六澳环十 .熔质量浓度分别为0.1lmg/L,0.5mg/L、1mg/L2mg/儿L、5mg/ 0mg/L,25mg/L、,50mg/L /L的系列标准工作溶液,贮存温度0C一4C 5.1.15气相色谱-质谱用标准工作溶液;使用六澳环十二婉标准储备溶液(5.1.12),用丙酮(5.1.3)逐级 稀释,配制成质量浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L30mg/L,50mg/L、100mg/1的系列标准 工作溶液,贮存温度0~4C 5.1.16容量瓶:100ml、250mL
5.1.17针头过滤器:0,22Am,有机相
5.1.18 注射器:5ml
5.1.19刻度离心管:10mL,带螺口盖,含聚氟乙烯垫片
5.1.20样品管;30mL,带螺口盖,含聚氟乙烯垫片
5.1.21纤维素套筒;用甲苯(5.1.6)或丙酬(5.1.3)预萃取3次以上,烘干待用
5.1.22滤纸;用甲苯(5.1.6)或丙剩(5.1.3)预萃取3次以上,烘干待用 51.23沸石用甲米(G.1.6)或丙雨(G.1.3预苹取3次以上,烘干待用
5.1.24固相萃取柱:C18(500mg/6mL),也可使用硅胶(500mg/3mL),活化后使用
5.1.25氮气:纯度>99.999%
5.1.26氨气纯度>99.999%
5.1.27液氮;纯度>99.999%
GB/41077一2021 5.2仪器与设备 5.2.1高效液相色谱-质谱仪(HPLC-MS);应配备电喷雾离子源(ESI源)
5.2.2气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);应配备电子轰击电离源(EI)
5.2.3天平:;感量0.1me 5.2.4索氏提取装置:250ml 5.2.5氮吹仪
5.2.6超声波清洗机;超声频率不低于40kHz,超声功率不低于400w
5.2.7离心机:转速不小于12000r/min
5.2.8微波消解仪;应配备聚四氟乙熔消解内罐
5.2.9旋转蒸发仪:100ml
5.2.10破碎机:出料破碎粒径<1 mm
5.2.11微孔滤膜;0.22Mm,有机相
5.3样品制备 应从样品的不同位置处分别取样,每份不少于20g,裁剪成约10mm的方块,混匀. 5.3.1 质脆的样品用破碎机(.2.10)破碎至粒径<1mm,混匀后置于干燥器内室温下保存,备用
5.3.2 5.3.3质软样品,应经液氮(5.1.27)冷冻后,用破碎机(5.2.10)破碎至粒径<1mm,混匀后置于干燥器 内室温下保存,备用
5.4试液制备 5.4.1超声波法 5.4.1.1称取按5.3制备的样品0.lg~0.5g,精确至0.lmg,置于刻度离心管(5.l.19)中
5.4.1.2加人5mL丙酮(5.1.3)或二氯甲炕(5.1.2),在超声波清洗机(5.2.6)中超声萃取15n min一 20min
在离心机(5.2.7)中,12000r/min离心5min,上清液转移至样品管(5.1.20)中经微孔滤膜 (5.2.1l1)过滤后作为气相色谱-质谱法测试溶液
5.4.1.3加人5mL丙酮(5.1.3或二氯甲熔(5.1.2),在超声波清洗机(5.2.6)中超声萃取15min~ 20nmin
加人30ml乙晴(5.1.7),12000r/min离心5min,取上清液经旋转蒸发仪(5.2.9)浓缩后经微 孔滤膜(5.2.11)过滤作为高效液相色谱-质谱法测试溶液
5.4.2索氏提取法 5.4.2.1称取按5.3制备的样品1g一5g,精确至0.1mg,放人纤维素套筒(5.1.21)或用滤纸(5.1.22)包 裹,置于索氏提取装置(5.2.4)中,加人60nml甲苯(5.1.6),然后加人1粒一2粒沸石(5.1.23),安装好索 氏提取装置(5.2.4),加热萃取至少2h,每个萃取循环大约20min30min
待溶液冷却后,定容到 100ml
容量瓶中
5.4.2.2固相萃取柱(S.1.24)用5mL丙阴(6.l.3)活化后,取10mL紫取液上样,淋洗洗脱,将洗脱液 在氮吹仪(5.2.5)上吹干
5.4.2.3用甲醉(5.1.5)定容到1nmL作为高效液相色谱-质谱法测试溶液,用丙削(5.1.3)定容到1mL 作为气相色谱-质谱法测试溶液
经注射器(6.1.18)和针头过滤器(5.1.17)过滤或12000r/min离心 5min， 取过滤液或上清液,待测
GB/T41077一2021 5.4.3微波萃取法 5.4.3.1称取按5.3制备的样品1g一5g,精确到0.1mg,用滤纸包裹后置于聚四氟乙烯消解内罐中
加人20mL一30mL二氯甲烧-丙酮溶液(5.1.10),70C下用微波消解仪(5.2.8)辅助萃取2h
5.4.3.2冷却至室温后,转移至100ml容量瓶中,用30ml二氯甲烧-丙酮溶液(5.1.10)分5次6次 冲洗聚四氟乙烯消解内罐,定容
5.4.3.3以下制备步骤按5.4.2.2,5.4.2.3进行
5.4.4绝热制品前处理方法 超声波法适用于可被有机溶剂大部分或全部溶解的样品,如聚苯乙烯;索氏提取法、微波萃取法适 用于有机溶剂不能大部分溶解的样品
首先应对样品开展预测试,确定含量范围,再参考表1制备测 试液
表1不同样品类型的前处理方法 HBCD含量范围 称样量 样品 试液制备方法 mg/kg <1000 0,5 模塑聚苯乙烯泡沫塑料 10002500 0,2 5.4.l 挤塑聚辈乙烯泡沫塑料 2500 0.1 200 有机溶剂不能大部分 200500 5,4.2、5.4.3 溶解的其他绝热材料 >500 5.4.5平行样 测试时应进行平行试验,平行样不少于2份
5.4.6空白试液 除不加样品外其他步骤与样品试液制备方法一致
空白试液中HBCD应不大于10mg/L,超过该 结果后应检查试验过程,试剂与材料,并重新开展测试
5.5高效液相色谱-质谱法(IHIPIC-NMIS法)仲裁法》 5.5.1高效液相色谱-质谱分析条件 可根据仪器不同,选择最佳分析条件,高效液相色谱-质谱分析条件如下,谱图见附录A: 色谱柱;C18,100A,2.1mm×100mm,1.74m,或相当者; a b)流动相A:水(含5mmolNHAc). 流动相B;甲醇-乙睛溶液(9十15.1.9),梯度洗脱; 流速:0.5mL/min; d 柱温:40C; 进样量:lAL; e
GB/41077一2021 fD 电喷雾负离子模式(EsI-) 定量离子;(m/:)640.5, g h)毛细管电压;2.5kV
5.5.2标准工作曲线的绘制 按照5.5.1的高效液相色谱-质谱分析条件,先测定液相色谱-质谱用标准工作溶液，绘制工作曲线
以定量离子峰面积和浓度绘制标准工作曲线,标准工作曲线的线性相关系数应不小于0.990. 5.5.3试液测定 5.5.3.1按照建立标准工作曲线的高效液相色谱-质谱分析条件,测定按5.4制备的高效液相色谱-质谱 法测试试液,外标法定量
试液中目标化合物响应值应在标准曲线的线性范围内,超出标准工作曲线最 大浓度点,用甲醉-乙晴溶液(9十1(5.1.9)稀释后再进行测定
同时测定平行样和空白试液
5.5.3.2根据峰面积,从标准曲线上计算出相应六溃环十二熔含量
5.5.4结果计算 用数据分析系统或按式(1)分别计算样品中a,3,y三种六嗅环十二炕同分异构体的含量,计算结果 扣除空白值,最终按式(2)表示为六澳环十二婉总量(a、B、Y之和). ci一c.)×V×K X，= m X=X
十Xp十X 2 式中 样品中各六澳环十二烧同分异构体的含量,单位为毫克每千克(mg/kE) X 试液中六澳环十二婉同分异构体的含量,单位为毫克每升(mg/L); c 空白试液中六祺环十二烧同分异构体的含量,单位为毫克每升(mg/L). C0 定容体积,单位为毫升(mL) 稀释倍数; -样品质量,单位为克g)
mn 取两次测定结果的算术平均值作为六潦环十二炕的测定值,保留至小数点后一位,含量超过 1000mg/kg保留至整数位
5.5.5方法回收率 本方法样品加标回收率为75%120%
5.5.6方法定量限 本方达对绝热制品中六澳环十二烧的三种同分异构体的定量限均为5m现ke 5.6气相色谱-质谱法(GC-MS法》 5.6.1气相色谱-质谱参考测试条件 可根据仪器不同,选择最佳分析条件,气相色谱-质谱参考测试条件如下,谱图见附录A a 毛细管色谱柱;DB5MS,l5m(柱长)×0.25mm(内径)X0.l4m(膜厚),或相当者; b 进样口温度:230C;
GB/T41077一202 升温程序;初始温度150,保持2min;以15C/min速率升至280C,保持15min; c d 载气;氮气(5.1.26),流速:1.0mL/min 接口温度:280C; e f 电离方式:El; 电离能量;70eV; 日 离子源温度:230C; h 四极杆温度:l50C; 质量扫描方式;推荐选择离子监测(sIM)模式， 定性离子(m/:);239,319,561,563;定量离子(m/:);239; k 进样方式;不分流进样 进样量:lAL m 溶剂延迟时间:4min
n 5.6.2标准工作曲线的绘制 按照5.6.1的参考测试条件,先测定气相色谱-质谐用标准工作溶液，绘制工作曲线
以定量离子峰 面积和浓度绘制标准工作曲线,标准工作曲线的线性相关系数应不小于0.990.
5.6.3试液测定 5.6.3.1按建立标准工作曲线的仪器条件,测定按5.4制备的气相色谱-质谱法测试溶液,外标法定量 试液中目标化合物响应值应在标准曲线的线性范围内,超出标准工作曲线最大浓度点,用丙酮-正己婉 溶液(1十1)(5.1.8)稀释后再进行测定
同时测定平行样和空白试液
5.6.3.2根据峰面积,从标准曲线上计算出六澳环十二婉的含量
5.6.4结果计算 按式(3)计算样品中六澳环十二炕含量 c， 1×V×K Ca一Co X一 77n 式中 样品中六溴环十二婉含量,单位为毫克每千克(mg/kg): 试液中六澳环十二炕含量,单位为毫克每升(mg/L); C2 空白试液中六漠环十二婉含量,单位为毫克每升(mg/L); Co 定容体积,单位为毫升(ml); K 试液稀释倍数; 试样质量,单位为克(g)
n 取两次测定结果的算术平均值作为六澳环十二烧的测定值,保留至小数点后一位,含量超过 1000mg/kg时保留至整数位
5.6.5回收率 本方法对绝热制品中六澳环十二烧的的样品加标回收率为75%~120%
5.6.6定量限 本方法对绝热制品中六澳环十二婉的定量限为10mg/kg
GB/41077一2021 5.6.7精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%
5.7测试报告 测试报告至少应给出以下内容 样品名称、样品的来源及描述; a b 采用的标准、方法; 测试结果 co d)试验中观察到的异常现象 试验日期
e
GB:/T41077一2021 附 录 A 资料性 HPL.C-MIs法和GC-\IS法测定六澳环十二烧标准工作溶液的谱图 A.1六澳环十二婉(a,B、?)标准工作溶液的PLc-Ms谱图 六澳环十二婉的HPLCMS谱图见图A.1
2.28 100 -HBCD p-HBCD 2.17 2.02 a-HBCD 采集时间 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 注:-HBBCD出峰时间2.02min、-HBCD出峰时间2.17min、y-HBCD出峰时间2.28min
图A.1六澳环十二烧(a、B,?)标准工作溶液的IPLC-Ms谱图 A.2六澳环十二烧标准工作溶液的GC-MS谱图 六澳环十二炕的GC-MS谱图见图A.2.
GB/41077一2021 平滑 x105 *10.027 3.8 3.6 3.4 3,2 2.8 .8 1.6 1.4 1." 0.8 0.6 *8.443 *7.089 0.4 0.2 12 12.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10 10.5 ll.5 采集时间 注:7.089min,8.443min为离子碎片峰,10,027min为HBCD主峰,绘制标准曲线和结果计算时使用第三个峰
图A.2六澳环十二标准工作溶液的GC-MS谱图
建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值GB/T41077-2021解读
随着人们对高效、节能建筑需求日益增加，绝缘材料在建筑行业中扮演着越来越重要的角色。然而，在使用绝热制品时，我们也需要关注其中对环境和人体健康的潜在影响。因此，建筑用绝热制品中的六溴环十二烷的限值成为了一个备受关注的话题。
首先，让我们看一下GB/T41077-2021标准中对六溴环十二烷的定义和限制。该标准规定，绝热制品中六溴环十二烷的含量不得超过0.1%（质量分数）。这个数字相较于早期的标准有了明显提高，是为了更好地保护环境和人类健康而制定的。
六溴环十二烷，也被称为BDE-209，是一种常用的阻燃剂。正因为其良好的阻燃性能，它被广泛地应用于建筑绝热材料中。然而，BDE-209具有较强的毒性，长期接触或大量吸入可能会对人体健康产生危害。据研究，BDE-209还可能对环境产生潜在影响，例如对野生动物和水生生物造成不良影响。
因此，GB/T41077-2021标准中的限值规定非常重要。这一限制在制约着绝热材料的生产和使用，也提醒我们需要从更广泛的角度看待建筑行业的可持续发展问题。相信未来，在技术的不断进步和标准的不断完善下，建筑用绝热制品将越来越安全、环保、高效。
