吡嘧磺隆原药

吡嘧磺隆原药

国家标准 GB22168一2008 毗喀磺隆原药 Pyraz0sulfuron-ethytechnieal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22168-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22168一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CcSBTs/Tc133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准主要起草人:许来威、邢红、张雪冰 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22168一2008 毗喀磺隆原药 该产品有效成分毗嗜碱隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称;pyr yrazosulfuron-ethyl CAs登录号;[93697-74-6] 化学名称:5-(4,6-二甲氧基喀嚏-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基毗陛-4-梭酸乙酯 结构式 CO.CHCH OCH SONHICONH oCH 实验式:CHN,O,S 相对分子质量;l4.4(按2005国际相对原子质量计 生物活性:除草 熔点:181182c 蒸气压(20C):l4.7APa 溶解度(20C,g/L);水中0.0145,甲醇0.7,正己炕0.2,苯15.6、三氯甲熔234.4,丙酮31.7" 稳定性:50C条件下稳定6个月;在pH=7时相对稳定,在酸性或碱性介质中不稳定 范围 本标准规定了毗密磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装,贮运 本标准适用于由毗嗜碱隆和生产中产生的杂质组成的咄唁碱隆原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 农药pH值的测定方法 GB/T1601 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1组成和外观;本品应由毗嗜碱隆和相关的生产杂质组成,应为白色至黄色固体,无可见的外来物和 填加的改性剂 3.2毗密磺隆原药应符合表1要求
GB22168一2008 表1毗喀磺隆原药质量控制项目指标 项 指 标 毗喘碱隆质量分数/"% 95.0 干燥减量/% l.0 4.0~8.0 pH值范围 二氯甲婉不溶物"/% 0.5 二叙甲烧不溶物,每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250g 4. 2 鉴别试验 试样的红外光谱图与毗嗜磺隆的标准红外光谱图(见图1),应没有明显区别 红外光谐法 液相色谱法 本鉴别试验可与毗密磺隆质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗唁碱隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 1200 400 3000 2000 600 800 图1毗喀碱隆的标准红外光谱图 4.3毗喀磺隆质量分数的测定 方法提要 试样以甲醇溶解,以甲醇-水为流动相,使用ODSHypersil,5m为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器,对试样中的毗喘碱隆进行液相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯;
GB22168一2008 水:新蒸二次燕圜水; 毗嗜磺隆标样;已知质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:4.6mm(Gi.d.×200mm不锈钢柱,内装ODSHypersil5Am填充物(或具有相同柱效的 其他反相色谱柱); 超声波浴槽 微量进样器;不小于50l 4.3.4液相色谱操作条件 流动相:CH.OH:H.O)=70:30(用磷酸调pH=3); 流动相流量:1.0ml/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;241" nm; 进样体积10L; 保留时间毗嗒磺隆约8.0min. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的毗唁磺隆原药的液相色谱图见图2 毗喘碱隆 图2毗密磺隆原药的液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取此嗜磺隆标样0.05g(精确至0.0002g),置于100ml.容量瓶中,加人80ml甲醇,放人超声 波浴槽中超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用移液管准确吸取10.00ml,置 于一50mL.容量瓶中,加甲醇定容,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取试样0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加人80ml甲醇,放人超声波浴槽中 超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醉定容,摇匀;用移液管准确吸取10.00ml,置于一 50ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀
GB22168一2008 4.3.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毗嗜磺隆峰面积相 对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗嗜磺隆的峰面积分别进行平均 试样中毗 喀磺隆的质量分数w(%)按式(1)计算: AX"Xw w A又m 式中: 标样溶液中毗密磺隆峰面积的平均值; A 试样溶液中毗嗜磺隆峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); mn 毗喀磺隆标样中毗喀瞒隆的质量分数,以%表示 w 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 干燥减量的测定 4. 4 4.4.1仪器和器具 称量瓶;内径50mm,高20mm 烘箱;100C士2C 干燥器 4.4.2操作步骤 将称量瓶放人100C士2C的烘箱中烘1h,然后放人干燥器中冷却至室温称量精确至0.0o01 g) 重复上述步骤,直至称量瓶恒重为止 在称量瓶中称人10g试样(铺平称量精确至0.0001g) 将称 量瓶放回烘箱,不加盖烘1h,盖上盖,取出并放人干燥器内冷却0.5h称量(精确至0.0001g) 重复 上述操作,直至称量瓶和试样恒重为止 4.4.3计算 试样中的干燥减量e.(%)按式(2)计算 12 ×100 w' m一mo 式中 称量瓶恒重质量,单位为克(g); mo 试样和称量瓶质量,单位为克(g) 试样和称量瓶恒重质量,单位为克(g) 4.5pl值的测定 按G;B/T1601进行 4.6二氯甲烧不溶物的测定 按GB/T19138进行,将丙酮替换成二氯甲完 产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5 毗密磺隆原药应符合GB3796的规定 毗密磺隆原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装,注意
GB22168一2008 不能使其直接接触金属 每桶净含量一般50kg或200kg 5.2也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.3毗嗜碱隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:本品属低毒磺酰脉类农药,吞噬和吸人均有毒 使用本品时要戴护镜和胶皮手套,穿必要的 防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院急救 5.6验收期毗嗜碱隆原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各 项指标均应符合标准要求