水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法

水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法

国家标准 GB/T1437693 水质偏二甲基阱的测定 氨基亚铁化钠分光光度法 waterqality一Determinationfasymmetriealdimethy!hydraazine Aminoferrocyanidesodiumspeetrophotometricmethod 1993-12-01实施 1993-05-22发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质偏二甲基胖的测定 GB/T14376-93 氨基亚铁化钠分光光度法 waterquality一Determinationofasynnetricaldimethylhydrazine Aminoferrocyanidesodiumspectrophotonetricmethod 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了测定水中偏二甲基阱的氨基亚铁化钠分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中偏二甲基耕的测定 1.2.2偏二甲基耕的测定范围;0.011.0mg/L,水样中偏二甲基阱含量大于1.0mg/几时,可稀释后 按本方法测定 1.2.3氨,尿素对本方法测定基本无干扰 阱、一甲基阱、甲醛含量在偏二甲基/含量5倍以上干扰测 定 方法原理 微量的偏二甲基耕与氨基亚铁化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物.在测定范围内,颜色的深 度与偏二甲基阱的含量成正比,用分光光度计在500nm处测定 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸水或等纯度 的水 3.1氢氧化钠(NaOHD). 3.2氧化钠(NaCl). 3.3柠檬酸(C,H,O,H,O). 3.4请股复二销aHro,12H,o). 3.5 亚硝基铁化钠[NaFe(CN)NO2H.O] 3.6碗酸H.so,)1《-1.8g/L. 甲醉 37 3.8氨水 3.9氯化钙 3.10偏二甲基耕[(CH,),NNH,];含量98%以上 3.11氨基碱酸铵(NH,SO,NH)溶液.5%. 3.12碗酸溶液;c(a/2H,so.)=12moal/L 在100mL容量瓶中,加入蒸溜水50mL,小心加入浓碗酸(S.6)33.3mL.,用水稀释至标线,摇匀 国家环境保护局1g93-05-22批准 1993-12-01实施
GB/T14376一93 3.13氨基亚铁解化销(TPF)Na[Pe(cN),NH,"aHo]. 称取亚硝基铁叙化钠45g于250mL锥形瓶中,缓慢加入氨水140.0mL,边加边摇,至全部溶解 将此瓶放入0c左右的冰箱中过夜,加入甲牌3:0mL.,即析出黄色结晶,将结晶逮出,抽干,再用甲醉洗 一次 所得结晶放入装有氧化钙的棕色真空干燥器中,干燥4一6h 干燥后的氨基亚铁氧化纳装入棕色 细口瓶中,于暗处保存,有效期一年 3.14TPF显色剂0.15g/100ml 棕色容量瓶中,用燕溜水溶解0.15gTPF,并稀释至标线 在100mL 3.15柠檬酸、磷酸氢二钠缓冲祥液;pH4.8. 称取柠檬酸13.138g和磷酸氢二钠48.868&,用150mL煮沸过的蒸憎水将其溶解,并移入 350mL容量瓶中,用煮沸过的水稀释至标线 316偏二甲基耕标准贮备液lmg/儿. -容量瓶中加人燕溜水smL及破脱(a.12)5mL,盖上塞,摇匀 用微量注射器吸取偏二 在50mL 甲基耕(a.1065AL,仔细往入容量瓶中,以增放法称取0.600e.轻轻播动容量瓶,使偏二甲基耕充分 溶解 20min后.用燕瘤水稀释至刻度 常阖下可保存两周 3.17偏二甲基耕工作液l唱/mL. 在1omL容量瓶中,加入偏二甲基耕标准贮备液(a.161.0mL井用水稀释至标线,常遏下可保 存一周 3.18氮气;99.99% 仪器 分光光度计;配5cm比色里 4.2氧气吸入器浮标式氧气吸人器 43真空泵 44水浴;超级恒温水浴 45孩璃仪器" 45.1磨口燕溜器1000mL 45？歉口导气管 453微量注射器,100儿. 454 具塞刻度管;50mL 45.5真空干燥器 45.6分度吸管nL.2ml.5mL.,0ml 4.5.7干燥塔;500mL 4.5.8砂芯过滤漏斗;4号 5 样品保存 水样以当天测试为宜.必需保存时,可在水样中每100mL加人碗股溶液(3.6)1mL,此水样可放置 1d. 分析步骤 6 6.1校准曲线绘制 取6只50mL具塞刻度管,分别加入偏二甲基耕工作液(3.17)0.00,2.00,5.00,7.00,10.0. 3.0ml 然后分别向各管加入燕偏水至5mL,加缓冲溶戒1.0mL及TPF显色剂1.0mL,摇匀 0c崔起水溶中,放置h,在分光光度计300m处,用5cm比色跟测定吸光度 极 将比色管放入
GB/T14376一93 据测得的吸光度及相应的偏二甲基胁含量绘制校准曲线,求出回归方程:Y=bx十a 6.2测定 当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基耕2倍以上时,应在加入缓冲溶液后,分别再向各管加入5% 氨基碘酸胺0.2mL,然后再加入显色剂1.0mL 6.2.1水样中偏二甲基阱含量在50g/儿以上时的测定: 6.2.1.1先调水样pH在3.08.0 水样混浊时,要用4号砂芯漏斗过滤 取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中,用蒸僧水准确稀释至25mL,然后按6.1条步 骤进行测定 根据测定的吸光度,按校准曲线的回归方程或查标准工作曲线,算出偏二甲基耕含量 6.2.1.2按式(1)计算水样的偏二甲基胁含量: (1 -水样中偏二甲基耕含量.,mg/L 式中;C 6.2.1.1中算出的偏二甲基阱含量，4g; 稀释倍数; 比色时所取水样体积,mL. 6.2.2水样中偏二甲基耕含量小于50g/几时的测定 6.2.2.1水样的富集(蒸榴浓缩法) 蒸馆装置如下图 在1000mL圆底烧瓶中,加入氯化钠90g和氢氧化钠120g,以流量50mL/min通氮气15min, 取水样500mL仔细的往入烧瓶中,轻轻摇动几下,然后加热蒸溜 继续通氮,接通冷却水,用具塞刻度 管在冷凝管口收集冷凝液 当水样即将沸腾时,调节调压器电压在150V左右,以控制电炉加热温度,使 15min.连续收集3管分,每管准确收集25mL 按6.2.1测得每管 每25mL憎分的流出时间在11 内的偏二甲基眺含址.
GB/T14376一93 10 220V 蒸榴装置流程图 1一氮气俐瓶;2一氧气吸入器(A为减压阀,B为流量计,c为针形阀);3一干燥塔， -干燥剂;5缓冲瓶;6一导气管;7一支管烧瓶;8一蛇形冷凝瞥;9比色管 10一电炉;11一调压器 6.2.2.2按式(2)计算水样的偏二甲基耕含量 w土w十w C= 2 500又N 式中 水样中偏二甲基耕含量,mg/L W,W,,w -分别为3只装有憎分具塞刻度管中偏二甲基耕含量，g 500蒸憎水样的体积,mL; N一回收率,71% 6.2.3取平行测定两个结果的算术平均值为水样中的偏二甲基阱含量 允许差 对于偏二甲基阱不同含量的水样,分析结果的允许差列人下表 偏二甲基耕含量范围,mg/儿 允许差,% 0.01~0.1 20 >0.1~1.0 10
GB/T14376一93 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司,原航空航天工业部建设司联合提出 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负贵起草 本标准主要起草人奚惠敏、徐志通,王兰翠 本标准由国家环保局负责解释