GB/T12688.10-2020
工业用苯乙烯试验方法第10部分:含氧化合物的测定气相色谱法
Testmethodofstyreneforindustrialuse—Part10:Determinationofoxygenates—Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）G16
- 国际标准分类号（ICS）71.080.15
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小486.88KB
以图片形式预览工业用苯乙烯试验方法第10部分:含氧化合物的测定气相色谱法
工业用苯乙烯试验方法第10部分:含氧化合物的测定气相色谱法
国家标准 GB/T12688.10一2020 工业用苯乙烯试验方法第10部分: 含氧化合物的测定气相色谱法 use一Part10:Determinationof Iesmethodofstyreneforindustrial" oxygenates一Gaschromatography 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T12688.10一2020 前 言 GB/T12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分 -第1部分:纯度和姬类杂质的测定气相色谱法; -第3部分:聚合物含量的测定; -第4部分:过氧化物含量的测定滴定法; 第5部分:总醛含量的测定滴定法; 第8部分:阻聚剂对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法; 第9部分;微量苯的测定气相色谱法; 第10部分;含氧化合物的测定气相色谱法
本部分为GB/T12688的第10部分
本部分按照GB/T1.I一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAc/TC63)归口
本部分起草单位石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海赛科石油化工有限责任公 司、广东新伴粤华德科技有限公司、石油化工股份有限公司北京熊山分公司
本部分主要起草人彭振磊,刘朝霞,张育红、乔建军、卢腾龙,崔广洪,王川
GB/T12688.10一2020 工业用苯乙烯试验方法第10部分 含氧化合物的测定气相色谱法 警示本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题
使用者有责任采取适当的安全与 健康措施,保证符合国家有关法规的规定范围
范围 GB/T12688的本部分规定了工业用苯乙烯中苯甲醛苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮苯酚和对-叔丁 基邻苯二酚(TBC)等含氧化合物含量测定的气相色谱法
本部分适用于苯甲醛含量在5mg/kg300mg/kg范围,苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙阴苯盼及 TBC等含氧化合物含量在1mg/kg100 mg/kg范围的工业用苯乙烯的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T817o数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法原理 将适量试样注人配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,苯甲醛、苯乙醒 氧化苯乙烯,苯乙酮、苯酚和TIC等含氧化合物与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离,用FID测 量并记录含氧化合物的峰面积,外标法定量,结果以毫克每千克mg/kg)表示
试剂与材料 4.1载气:氮气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.2燃烧气:氢气，纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.3助燃气:空气,无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.4标准试剂:苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙,苯酚和对-叔丁基邻苯二酚(TBC).各标准试剂纯 度不低于99%质量分数)
若标准试剂纯度不能满足要求,则应对其在校准混合物中的含量进行 修正
高纯度对二甲苯;纯度不低于99.999%(质量分数)
可按照以下方式制备
4.5 将一定量的对二甲苯置于(一10士5)C防爆冰箱中,当约有1/2一3/4对二甲苯结晶时,将其取出 倾出液体部分,余下的晶体部分为纯化的对二甲苯
待对二甲苯晶体融化后,重复此重结晶操作,直到 用气相色谱检查无目标杂质峰出现
GB/T12688.10一2020 5 仪器设备 5.1气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID)
该仪器对本部分所规定的最低测定浓度下的含氧 化合物组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍
5.2色谱柱;推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1
其他能达到同等分离效果的色 谱柱和操作条件也可使用
表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 熔融石英毛细管柱 固定相 35%苯基一65%甲基聚硅氧烧 柱长/m 30 柱内径/mm 0.53 液膜厚度/Am l.0 载气 氮气 载气流速/ml/min 3,0 初始温度/ 保持时间/minm 升温速率/(/min 柱温 终止温度/ 80 保持时间/min 气化室温度/ 300 检测器温度/ 300 5: 分流比 进样量/L
GB/T12688.10一2020 A 90 805 70 0- 50- 405 30- 20 16 18 20 22 24 26 28 min 说明: -苯乙婚" -苯甲醛; 苯盼; 苯乙醛; -氧化苯乙烯 -苯乙削 -TBC
图1典型色谱图 5.3记录仪;积分仪或色谱工作站
5.4进样系统微量注射器1L10L
5.5分析天平;感量0.1mg 5.6容量瓶:25ml和100mL
样品 o 按GB/T3723.GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品
试验步骤 7.1仪器准备 按照仪器操作说明书,在气相色谱仪上安装并老化色谱柱
参照表1所示的典型操作条件调节仪 器,待仪器稳定后即可开始测定
7.2校准溶液的配制 7.2.1在100mL容量瓶中,称量苯甲醛(0.090士0.002)g,TBCc(0.030士0.002)g,苯乙醛、氧化苯乙烯 苯乙酮和苯酚各(0.015士0.002)g，称准至0.0001g
移人100ml
对二甲苯(4.5),称量,称准至 0,.0001g,摇匀,作为含氧化合物的储备液,待用
计算含氧化合物的含量,精确至0.1mg/kg
7.2.2移取适量含氧化合物的储备液至25mL容量瓶中,用对二甲苯定容,摇匀,作为含氧化合物的校 准溶液
GB/T12688.10一2020 7.3校正因子的测定 7.3.1在表1规定的条件下,将含氧化合物的校准溶液(7.2.2)注人气相色谱仪中,重复测定两次
7.3.2按式(1)计算含氧化合物的校正因子fi,两次重复测定的校正因子之差应不大于其平均值的 5%,取两次测定结果的平均值作为校正因子,保留三位有效数字
7 A 式中 f 含氧化合物校正因子; 校准溶液中含氧化合物含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w -校准溶液中含氧化合物峰面积
A 7.4试样测定 在与校正因子测定相同色谱条件下，取相同体积的试样注人色谱仪,重复测定两次
注:测定时,试样温度应与校准溶液的温度保持一致
试验数据处理 8 8.1按式(2)计算苯乙烯中含氧化合物含量w f×A w p/p 式中 试样中含氧化合物i含量,单位为毫克每千克(mg/kg):; w' 含氧化合物校正因子; 试样中含氧化合物i蜂面积 A e); -苯乙烯的密度(20C时为0.,906g/em" p 对二甲苯的密度(20C时为0.861g/enm'). p 8.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,按GB/T8170的规定进行修约,精确至0.1 mg/kg
重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限(r),以大于重复性限 )的情况不超过5%为前提
表2重复性限(r) 含氧化合物 含量(X/(mg/kg 重复性限(r 其平均值的10% 苯甲醛 5X300 X<1o 其平均值的20% 辈乙陛氧化苯乙烯 苯乙削,苯附、Tc 10
工业用苯乙烯试验方法第10部分:含氧化合物的测定气相色谱法GB/T12688.10-2020
工业用苯乙烯是一种重要的有机化工原料，在生产中需要对其进行质量检测。其中，含氧化合物是影响苯乙烯质量的重要指标之一。因此，开发出准确、可靠的测定含氧化合物的方法具有重要意义。
GB/T12688.10-2020是针对工业用苯乙烯中含氧化合物测定的一种气相色谱法。该方法采用气相色谱仪作为主要仪器，以高纯度氮气或惰性气体作为载气，通过样品的蒸发、分离和检测等步骤，最终得出样品中含氧化合物的含量。
具体操作时，首先需要将样品加入到气相色谱仪中，然后利用温度程序升温的方法将样品分离出来。分离完成后，使用火焰光度检测器或者紫外吸收检测器进行检测，得到含氧化合物的峰面积。最后，将峰面积与标准曲线进行比对，即可得出含氧化合物的含量。
GB/T12688.10-2020方法具有操作简单、精度高、结果可靠等优点，并已经被广泛应用于工业用苯乙烯质量监控中。但是，在实际应用过程中，需要注意的是样品的准备、温度程序等因素都会对结果产生影响，因此需要在操作中严格按照规范操作。
综上所述，GB/T12688.10-2020气相色谱法是一种准确、可靠的测定工业用苯乙烯中含氧化合物的方法，其应用也得到了实践的证明。在实际操作中，需要注意操作规范，以保证结果的准确性。
