二甲戊灵乳油

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国家标准 GB22176一2008 二甲戊灵乳油 Pendimethalinemulsiialeconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22176-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22176一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司 本标准主要起草人:张丕龙、侯春青,朱凤霞、冯秀珍、李鹏 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22176一2008 二甲戊灵乳油 该产品有效成分二甲戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:pendimethalin CIPAC数字代号;357 化学名称:N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺 结构式 H.C NHCH(CH,CH). NO H 实验式:CHN,O) 相豺分子质量，28L.3(接205国际相对原子质量计 生物活性;除草 C 熔点;54C一58 蒸气压(25C);4.0X10-Pa 溶解度(26C,g/L):水3.0×10-20C)、丙雨700、玉米油148,异丙醇77、二甲苯628、 庚熔138,易溶于苯、甲苯、三氯甲婉和二叙甲烧微游于石油腿和汽油中 稳定性:在5C~130C稳定,水中DTo<21d,对酸,碱稳定,土壤中DT为30d90d,见光慢慢 分解 范围 本标准规定了二甲戊灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于二甲戊灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的二甲戊灵乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法
GB22176一2008 要求 组成和外观 本品应由符合标准的二甲戊灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应是稳定的均相液体 3.2 二甲戊灵乳油应符合表1要求 表1二甲戊灵乳油控制项目指标 指 标 项 目 33% 330g/L 33.5经8 33. .0 二甲戊灵质量分数/% 或质量浓度(20c/ /g/L 330部 水分/% 0.5 pH值范围 5.08.0 乳液稳定性稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 合格 热贮稳定性" 当发生质量争议时,以质量分数为仲裁 低温稳定性和热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数法确定的抽样包装件,最终抽样量 应不少于200nmL 4.2鉴别试验 4.2.1液相色谱法 本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.2.2气相色谱法 -本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3二甲戊灵质量分数的测定 4.3.1液相色谱法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 试样用乙晴溶解,以乙睛十水为流动相,使用ODs(CI8)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试 样中的二甲戊灵进行反相液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 乙睛;色谱纯 水;二次蒸馏水 二甲戊灵标样已知质量分数w>99.0%. 4.3.1.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站;
GB22176一2008 ×4.6 色谱柱:200mm nmm(i.d.)不锈钢柱,内装HypersilODS5 5Am填充物或具有相同柱效的 其他反相色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45pm; 定量进样管;5AL; 微量进样器;50AL; 超声波清洗器 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:必乙睛:水)=60:40; 流动相流量:1.0mL/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:240nm; 进样体积!.5L; 保留时间:二甲戊灵13.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的二甲戊灵乳油高效液相色谱图见图1 二甲戊灵 图1二甲戊灵乳油的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取二甲戊灵标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腊溶解并稀释至刻度,摇 匀 用移液管移取上述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取含二甲戊灵0.1g精确至0.0002g)试样,置于50ml容量瓶中,用乙腊稀释至刻度,摇匀 用移液管移取5mL上述溶液,置于另一50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.1.6测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,直 至相邻两针二甲戊灵峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定 4.3.1.7计算 试样中二甲戊灵的质量分数w(%)按式(1)计算
GB22176一2008 A2，m w w A1n 试样中二甲戊灵的质量浓度g/L)按式(2)计算 Aw ×o×10 o mg 式中: 标样溶液中,二甲戊灵峰面积的平均值 A 试样溶液中,二甲戊灵峰面积的平均值 A 二二甲戊灵标样的质量,单位为克(g); mnn 试样的质量,单位为克(g); mg 标样中二甲戊灵的质量分数,以%表示; 7c" 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL),按GB/T4472进行测定 4.3.1.8允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氧甲婉溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用5%ov-101/Chromosobw IAW DMcs,180m一250pm为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的二甲戊灵进行气 相色谱分离和测定 4.3.2.2仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:1m×3.2mm(i.d.)玻璃柱,内填5%V-101/ChromosorbwAwDMCS,180Am~ 250 Am的填充物; 微量进样器:10L 4.3.2.3试剂和溶液 三氯甲烧 二甲戊灵标样;已知质量分数w>99.0% 邻苯二甲酸二正戊酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取5g的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温175，气化室200，检测器室200 气体流量(mL/min);载气(N,40,氢气35,空气350 进样量(L):0.5; 保留时间(min);二甲戊灵约9.4,内标物约14.0. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的二甲戊灵乳油与内标物的气相色谱图见图2.
GB22176一2008 -溶剂 二甲戊灵 邻苯二甲酸二正戊 图2二甲戊灵乳油与内标物的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的制备 称取二甲戊灵标样0.1g(精确至0.0002g),置于一10ml具塞玻璃瓶中,用移液管加人10ml 内标溶液溶解,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取含二甲戊灵0.lg(精确至0.0002g)试样,置于一10ml具塞玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1同一 支移液管加人10mL内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针二甲戊灵与内标物峰面 积之比的重复性,待相邻两针二甲戊灵与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试 样溶液,试样溶液、标样祥液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 试样中二甲戊灵的质量分数w',(%)按式(3)计算 7e Y m = (3 m 试样中二甲戊灵的质量浓度'(g/L)按式(4)计算 人-至"，" ×o×10 式中: 标样溶液中,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值 Y 试样溶液中,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值; Y 二甲戊灵标样的质量,单位为克(g); n 试样的质量,单位为克(g); 7m2 Z心" 标样中二甲戊灵的质量分数,以%表示; 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL),按GB/T4472进行测定 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果
GB22176一2008 4.4水分的测定 按GB/T1600中“卡尔费休法”进行 4.5pl值的测定 按GB/T1601进行 4.6乳液稳定性试验 将试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行 试验结果,上无浮油、下无沉油或沉淀为 合格 低温稳定性试验 按GB/T19137进行,析出固体或液体的体积不大于0.3ml为合格 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136进行,于热贮后24h内完成二甲戊灵质量分数和乳液稳定性的测定,测定结果应 符合3.2要求 4.9产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T180!的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 二甲戊灵乳油的标志,标签和包装应符合GB4838的规定 5.1 5.2二甲戊灵乳油可用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量为100g、,200g、 00些等;外包装用钙塑箱,每箱净含量不超过20k区 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB4838的规定 二甲戊灵乳油 包装件应贮存在通风、干燥的库房中 二甲戊灵乳油贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止 5 由口鼻吸人 5.5安全二甲戊灵属低毒 使用本品应戴防护手套 皮肤接触后,应立即用肥皂和水洗净;如吸人 立即转移至新鲜空气处;如溅人眼中,用大量清水冲洗,如果发生中毒,应立即送医院抢救 5.6保证期;在规定的贮运条件下,二甲戊灵乳油的保证期,从生产日期算起为2年