俄歇电子能谱与X射线光电子能谱测试中确定检测信号对应样品区域的通则

俄歇电子能谱与X射线光电子能谱测试中确定检测信号对应样品区域的通则

国家标准 GB/T31470一2015 俄歇电子能谱与X射线光电子能谱测试 中确定检测信号对应样品区域的通则 Standardpractieefordeterminationofthespecimenareacontributingto thedetectedsignalinAugereleetronspectrometersandsome X-rayphotoeleetronspeetrometers 2015-05-15发布 2016-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31470一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口 本标准起草单位;信息产业专用材料质量监督检验中心、电子技术标准化研究院,苏州晶瑞化 学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司 本标准主要起草人李雨辰、何秀坤、刘筠、刘兵、李翔
GB/I31470一2015 引 言 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱广泛地应用于材料的表面分析 本标准总结了对于具有聚焦 电子束或聚焦X射线束功能的仪器,当可扫描区域大于样品被分析器检测到的区域,使得通过选择电 子能量分析器的运行条件来确定观察到的样品区域的方法 样品被观察到的区域依赖于电子在能量分 析之前是否被减速、分析器的通过能或者减速比,如果电子在能量分析之前被减速,所选择的狭缝或孔 径及电子能量值可以被测出 被观察到的区域依赖电子能量分析器运行条件的选择也可能与样品的适 当的调整有关 本标淮可以给出电子能量分析器在特定的运行条件下成像特性的信息 这个信息对将分析器性能 与厂商说明书中所描述的进行比较具有一定帮助
GB/T31470一2015 俄歇电子能谱与X射线光电子能谱测试 中确定检测信号对应样品区域的通则 范围 本标准规定了俄歇电子能谱和部分类型的X射线光电子能谱检测信号对应样品区域的确定方法 本标准适用于俄歇电子能谱仪和具有以下条件的x射线光电子能谱;人射x光束激发的样品区域 大于分析器可检测到的样品区域;光电子从样品到分析器人口的过程中经过自由空间;装配有辅助电子 枪可以产生一束可变能量的电子束照射到样品上 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T224612008表面化学分析词汇ISO18115;2001,IDT) S/T10458一1993俄歇电子能谱术和X射线光电子能谐术的样品处理标准导则 术语和定义 GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件 缩略语 下列缩略语适用于本文件 AEs;俄歇电子能谱Augereleetronspeetrometer) xXPs;x射线光电子能谱(X-rayphotoeleetronspectrometer) FwHM半高峰宽(ullwidthathalfmaximum) 仪器 5.1试样 建议被测样品是金属箔一类的导体,横向的尺寸大于电子能量分析器检测区域的尺寸 试样晶粒 尺寸应小于分析器预期的空间分辨率或者人射电子束的直径,以避免沟道效应或衍射效应造成的假象 样品表面应光滑,没有刮痕,以及凭肉眼可以观察到的类似缺陷 使用离子溅射或其他方法来清除 样品表面沾污(例如,氧化物、吸附的碳氢化合物等),表面洁净度可以用AES或XPS测量进行验证 5.2电子枪 能谱仪上需装备电子枪以提供人射到被测样品表面,使出射信号电子束的能量为100eV3keV
GB/T31470一2015 AES或XPS通常的能量探测范围) 电子枪应具备偏转的系统,使电子束转向样品表面的不同区域 作用于测试样品表面的电子束应小于测试中希望得到的空间分辨率 电子扫描系统 5.3 电子扫描系统是电子束在被测样品表面扫描并记录和显示选定的信号所必需的 许多商用的能谱 仪,特别是那些为扫描俄歇微探针而设计的能谐仪装配了电子扫描系统 这些系统使电子束在样品表 面或者选定尺寸的线或光栅区域扫描 特定的信号可以被录人计算机系统,在示波器或X-Y坐标记录 仪上直接显示出来 如果没有装配电子扫描系统,采用适当的波型发生器(三角形或矩形)或通过程控电源完成线性扫 描 使用直流电源来确定样品上线扫描的正交位置,用两个波型发生器或是两个程控电源可以产生光 栅扫描 样品区域对检测信号贡献的表述 6.1概述 -定能量的电子束扫描待测样品表面,电子束扫描一次称为行扫描,扫描一个区域称为光栅扫描 将电子能量分析器某一运行条件下检测到的信号强度作为电子束流位置的函数 信号的强度取决于样 品的表面电子弹性散射、非弹性散射或俄歇电子发射 检测到的精细电子能量强度分布,可通过多种方 法绘制成电子束位置的函数,进而确定样品各区域对检测信号的贡献,得到特定运行条件下分析器性能 等信息 这些信息用于确定所分析的样品区域 6.2意义与应用 俄歇电子能谱和x射线光电子能谱广泛地应用于材料的表面分析 本标准总结了对于具有聚 6.2.1 焦电子束功能,其可扫描区域大于样品被分析器检测到的区域的仪器,确定检测到的信号所对应的样品 区域的方法 6.2.2订立本标准目的是作为一种方法,通过选择电子能量分析器的运行条件,来确定观察到的样品 区域 样品被测区域信号是否能被观测到,与分析器的通过能或者减速比相关;如果电子在到达能量分 析之前被减速,则还与所选择的狭缝或孔径及对应电子能量值有关 样品信号能否被观察到除依赖电 子能量分析器运行条件的选择,也与样品的调整有关 6.2.3所有被观测到的样品区域的变化,都是测试条件的一个函数 例如,电子能量分析器通过能 如果经常使用的样品材料具有横向不均匀性,而其相变的尺度与分析器所观察到的样品区域尺度相近、 则测试前应了解样品情况 6.2.4本标准可以给出电子能量分析器在特定的运行条件下成像特性的信息 有助于了解分析器性 能并与厂商说明书相关内容进行比较 步骤 7.1选择电子接收的能量范围 根据所要进行的测试类型选择电子接收的能量范围 例如,根据特别关注的俄歇电子峰位,为俄歇 2500eV间的电子能量;在采用铁的特征x射线的x光电子能谱试验中,可以选 电子实验选择50eV 择大约在254eV~1254eV范围的电子能量,控制分析器在结合能0eV1000eV范围内工作
GB/T31470一2015 7.2选择电子束在被测样品表面的扫描形式 7.2.1线扫描 如果选择了线扫描,应确定扫描线在样品上的位置 线扫描过程相对简单,可以从两个正交的方向 进行 这种方法可以在很多设备中应用,以确定分析器作用的区域,但也有一定弊端,即在两条扫描线 上的有效区域可能是不对称的.3] 采用光栅扫描方式可以发现仪器的不对称性 7.2.2光栅扫描 7.2.2.1波形生成器的使用 利用两个波形生成器在0.5kHz一1kHz的范围内生成三角波形 将波形放大并且经过变压连接 电子枪的偏转板 一对偏转板产生水平偏转,另一对产生垂直偏转 -个中央电阻接头将每个变压输出的中点接地,波形生成器的水平和垂直信号与示波器相连接 调节振荡器的频率,在示波器上形成一个均匀的强度分布 选择放大器的增益来改变电子束在样品上 的偏转幅度,从而改变分析器观测点 为得到预期的偏转,要测量所选电子能量的最大偏转电压 进行线扫描时把扫描电压加在水平或 垂直方向的偏转板上,另一个偏转板上加直流电压来确定线的位置 7.2.2.2程控电源的使用 编写计算机程序控制两个程控电源的输出电压 并且将供电器的输出与电子枪偏转板相连接 连 接方法如7.2.2.1中所描述,中央接头的连接方法也在7.2.2.1中给出 在给定的垂直位置用电子束在 水平方向扫描样品表面 然后在下一个垂直位置进行水平扫描,如此往复 对每一个水平扫描和垂直 扫描范围内等间隔的水平线进行测量 在对检测信号对应的样品区域进行测量时,电子束在样品表面 的扫描间隔和电子束的宽度决定了空间分辨率 7.2.3电子束的最大偏转幅度 电子束的偏转量会有一个限制值,超过这个值会导致到达被测样品上的电子束流比人射电子束流 显著减小(超过5%)的情况 例如,电子束被电子枪极板遮挡 7.3电子束偏转量 用测量被测目标的电子接收强度的方法,可以确定电子束偏转量的数值 例如,已知尺寸的栅格或孔洞 测试目标被安装上测试样品和已知形状的图形,图形尺寸作为已 知数据记录 图形可以通过测量小块区域的吸收电流(见7.4)而被定位,诸如样品表面凹凸或样品固定 夹等位置 然后,通过机械控制器将样品移动到已知距离外的另一小块区域测量吸收电流,两个选定 小区域图形的已知位置差距就是样品的位移距离 7.4测量吸收电流 建议进行样品的电流(吸收电流)测量时,电子束扫描整个样品的表面区域 这样测量可以提供样 品表面形貌的信息,并且有助于确认在进行其他样品的电流强度测量时,结果与样品表面形貌无关 7.5筛选分析器测得的电子信号 7.5.1弹性峰 电子能量分析器调节到可以探测样品表面弹性散射的电子也就是能量与人射电子束相同的电子
GB/T31470一2015 因为这种电子信号强度最大,建议在初始化全谱测量时使用这一设置 这种测量方法可能存在的不足是;如果因电子束在样品表面发生偏转导致弹性谱不能保持线性,则 对于能量分辨率足够高的能量分析仪来说,就有可能得到错误的强度值o 7.5.2非弹性散射电子 电子能量分析器调节为检测样品表面非弹性散射的电子 被检测到的电子能量介于eV到人射 束的能量之间 这种方法可用以避免7.5.1中所述可能发生的错误强度值 由于强度相对较高,可以利用能量值 低于弹性谱约100eV的散射电子区域 实际的电子能量选择,还应避免出现任何由于内部壳层电子激 发而产生的谱峰 对于弹性或非弹散射电子信号的选择,所要考虑的因素一般是分析器测量得到的AES或XPS谱 峰的能量半高峰宽 如果这个宽度小于2eV,则建议采用弹性谱峰信号;如这个宽度大于2eV,则建议 采用非弹性散射电子的信号 在其他条件相同情况下,采用非弹性散射电子要比采用弹性散射电子测得的样品区域大 如果散 射电子信号的能量宽度接近实际遇到的AES或XPs谱峰的能量宽度,则分析器会获得精确的表征结 果 因为,检测到的信号与源的位置,源的发射角、电子能量之间都存在耦合 7.5.3俄歇电子 调节电子能量分析器,检测样品表面发射出的俄歇电子,如果配备为扫描俄歇电子显微镜专门设计 的分析器,这一功能非常容易实现 即使在特别关注的电子能量位置,没有检测到样品表面发出有意义 的俄歇信号,仍可以利用仪器软件测定所选择能量位置的电子发射强度(无需扣除本底》 7.6选择分析器的运行条件 分析器运行条件的选择以及相关的电子能量(见7.1),是根据实际测试中具体的测试条件及所期望 的仪器的测试特性决定的 例如,分析器减速比或者通能如果电子在能量分析前被减速),或者狭缝、 孔径的大小,以及样品相对于分析器位置的改变 7.7 选择的电子信号 7.7.1信号显示 信号可以通过多种不同方法显示出来(见7.4和7.5) 使用扫描俄歇电子显微镜时,常用软件来处 理和显示所得到的数据 另外一些仪器上,用户可能会从仪器的计算机上输出数据,然后在其他计算机 上用软件分析和显示数据 如果不具备以上功能,下述建议对于显示数据会有帮助,在图1一图3中给 出了显示不同类型数据的例子 7.7.2线扫描的显示 当电子束对测试样品进行扫描时(即Y调制时,电压与所测得电子辐射强度成正比,采用X-Y记 录仪或示波器进行记录,见图1b)所示
GB/T31470一2015 0o 300 600 mm nm1m m 等高线图 线扫描图 a 等高线图 图1扫描俄歇电子显微镜线扫描图和等高线图 7.7.3光栅扫描显示 7.7.3.1示波器的Z调制 与被测电子辐射强度成正比的电压,可用于调制示波器的幅度,即乙调制 来自电子探测器的脉 冲信号也可以有同样的作用 当电子束进行光栅扫描时示波器的电子束会以同样的方式偏转,示波器 电子束扫描时,可以提供信号强度分布的信息 这种显示可以进行拍照 如图2所示,这种显示类型也 -[5,6们] 可以被用作实时的显示" 图2光栅扫描模式示波器图像 7.7.3.2图像 如7.7.2所述,光栅的逐行扫描可以在示波器或X-Y记录仪上显示出来,更适宜使用微纵向分离来 显示逐行的强度分布 也就是说,如果配备了合适的计算机,通过将X-Y记录仪记录逐行扫描的水平 和垂直方向分离,并消除扫描线的特定片段,就可以绘制出指定点的“三维”图像 图3即为这种方法所 得的图像
GB/I31470一2015 图3光栅的逐行扫描“三维”图像 7.7.3.3等高线图 当电子束在样品表面进行光栅扫描时可以用同一强度的线组成的图来表示测得的强度分布 图la)和图le)给出了简单的例子
GB/T31470一2015 参 考 文 献 [1]Seah,M.P.,andMathieu,H.J.,“MethodtoDeterminetheAnalysisAreaofX-RayPhotoe- lectron Speetrometers一IlustratedbyaPerkin-ElmerPH550EsCA/SAM,”Revietw /Sienina Instruments,Vol56,No.5,1985,pp.703-711 seah.M.P.“Measurement,AEsandXPs”Jouna/ofVvacwumScieneanlTehnolgy A,Vol3,No.3,1985,pp.1330-1337 PropertiesofaDouble [3]Erickson,N,E.,andPowel,C.J.,“Characterizationofthelm magIng Analyzer,”SurfaceandlInterfaceAnalysis,Vol9,1986,pp.111-l17 PassCylindriealMirror PropertiesandEne AberrationsofaDouble [4]Eriekson,N.E.,andPowell,C.J.,“Im magIng 1ergy PassCylindrical-MirrorElectronEnergyAnalyzer,”Journal VacuunScienceandTechnologyA, Vol4,No..3,1986,pp.1551-1556. [[5 Grazulis,L.andGrant,J.T.,“Real-TimeImagingofAnalyzedAreasinSurfaceAnalysis， Reiew'ofScietiilnstrumenls,Vol57,No,9,1986, pp.23202331. [6]Tomich,D.H..Grazulis,l.Koenig,M.F.,andGrant,J.T.,“ApplicationsofaSystemfor Real-TimeImagingofAnalyzedAreasinSurfaceAnalysis,”SurfaceandlnterfaceAnalysis，Vol11 No.5,1988,pp.243-250.

俄歇电子能谱与X射线光电子能谱测试中确定检测信号对应样品区域的通则GB/T31470-2015

俄歇电子能谱和X射线光电子能谱是材料科学研究中常用的表征实验方法，可以获得材料表面或界面原子、分子的信息。在进行这些测试时，如何准确地确定检测信号对应的样品区域是非常关键的。为了解决这个问题，国家标准化委员会颁布了GB/T31470-2015标准，规定了俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测试中确定检测信号对应样品区域的通则。

一、样品制备

在进行俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测试时，样品制备是非常重要的。GB/T31470-2015标准规定了样品必须光洁、无粒子和气泡等缺陷，并且不能有任何化学污染物质。

二、信号对应样品区域的确定

GB/T31470-2015标准中规定了俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测试中，信号对应样品区域的确定方法：

• 采用显微镜观察样品表面形貌，确定目标区域，如需要可以使用SEM等技术进一步观察。
• 在目标区域内进行局部成分分析，以确定该区域是否含有待测元素。
• 根据实验需求，选择适当的束斑大小，将束斑位置调整到目标区域中心。
• 进行信号采集和处理，确保采集到的信号来自目标区域。

三、结语

GB/T31470-2015标准的颁布，对于规范俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测试具有重要意义。通过标准化的样品制备、信号对应样品区域的确定等方法，可以提高实验结果的准确性和可比性，从而更好地推动材料科学研究的发展。

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