烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定

烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定

国家标准 GB/T22782一2008 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 Determinationofessentialparametersof cuprumoxidepowderforuseinfireworksandfireerackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22782一2008 前 言 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位;广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:吴俊逸、商杰、李一明、肖焕新
GB/T22782一2008 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化 亚铜含量和纯度的测定方法 本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量,水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化 亚铜含量和纯度的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤琳分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IDT GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696;1987,MOD GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 测定 试样的干燥 试样在105c下干燥3h,转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 3.2确酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用硝酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 硝酸(1十1) 3.2.3仪器 实验室常用仪器和以下装置: 3.2.3.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.2.3.2分析天平;精度为0.1mg 3.2.3.34号砂芯堪塌:容积为30mL 堆蜗试验前用盐酸浸泡24h后,用水洗至中性后,在105C下 干燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用 3.2.3.4抽滤装置 3.2.3.5干燥器 3.2.4分析步骤 3 2.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于500ml烧杯中 3 .2.4.2向烧杯中加人20ml水,缓慢滴加硝酸,待其剧烈反应消退时缓慢加人150ml硝酸,加热煮 沸,保持微沸60 min
GB/T22782一2008 3.2.4.3稍微冷却后用已称量的砂芯堆蜗过滤,并用水洗涤至中性,将砂芯堆蜗连同滤渣一并在 l05C下干燥3h 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.2.4.4平行测定两份试料,取其平均值 3.2.5结果计算 硝酸不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算: m二m ×100 w1 m 式中 -砂芯堆蜗和硝酸不溶物的质量,单位为克(g); m -砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); m -试料的质量,单位为克(g) 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%丧示 硝酸不溶物含量 允许差 0.05 0.1 3.3水分含量的测定 3.3.1 原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3 .3. .2 仪器 3.3.2.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.3.2.2分析天平;精度为0.1nmg 3.3.2.3称量瓶 3.3.2.4干燥器 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于已称量的称量瓶中 3.3.3.2将称量瓶置于干燥箱中,在105C下干燥3h 3.3.3.3打开干燥箱,立即将称量瓶盖好 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.3.3.4平行测定两份试料,取其平均值 3.3.4结果计算 水分的质量分数以w.计,数值以%表示,按式(2)计算 71712 ×100 2一 式中: 干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m 干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m 试料的质量,单位为克(g) 77 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%
GB/T22782一2008 3.4铁含量的测定 3.4.1原理 试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子 在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示 液用EDTA标准滴定溶液滴定至浅蓝色,并保持30s Fe+2H十2CI=FeCl，十H," Fe.O十6H=2Fe+十3H.O 6Fe+十6H+cO=6Fe叶+CI十3H.o Fe叶十H,Y=FeY-十2H 3.4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.4.2.1盐酸(1十1 3. .4.2.2盐酸(1十5) .4.2.3氨水(1十1 3. 3.4.2.4氯酸钾浴液(10%) 3.4.2.5硫氢酸铵溶液(10% 3.4.2.6盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8nml浓盐酸,缓慢加人烧杯中,边稀释边用pH计测其 pH值,加水稀释至1000ml.,混匀 3.4.2.7 乙二胺四乙酸二钠EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02nmol/L];配制与标定按 GB/T6o1执行 3.4.2.8磺基水杨酸指示液(1%) 3. .4.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.4.3.1恒温水浴锅:精度为士2 C 3. 4.3.2pH计;精度为0.1 .4.3.3分析天平;精度为0.1mg 3. 3.4.4分析步骤 3.4.4.1称取试样约5g,精确到0.1mg,置于500mL烧杯中,缓慢加人150mL盐酸(3.4.2.1),加 热煮沸,保持微沸60min 待其稍冷却后用滤纸过滤至500ml容量瓶中,用水多次洗涤后加人50mL 氯酸钾溶液,摇匀后定容 3.4.4.2从容量瓶中量取10ml试液于试管中,加人10滴硫氮酸铵溶液,充分振荡,若无血红色出 现,则铁含量为零 如有,则进行3.4.4.3 3.4.4.3从容量瓶中量取25mL土0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中,加水20mL,充分振荡后 用氨水和盐酸(3.4.2.2)调节溶液至pH2.0~pHH2.5，加30m盐酸缓冲溶液在恒温水浴锅中加热至 60C一70C后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色 并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V) 3.4.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算 V1ooo 3 zw';= -×100 25/500)m 式中: 试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M- M =55.845);
GB/T22782一2008 试料的质量,单位为克(g); V 25 所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 500- 试液定容的体积,单位为毫升(ml). 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差 表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 铁含量 允许差 0.l 0.3 3 4.7其他 铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行 3.5铜含量的测定 3.5.1原理 试料溶解后通过EDTA络合滴定法在pHH10.0的条件下以PAN为指示液,用硫酸铜标准滴定溶 液滴定试液由黄色至蓝色即为终点,测出试液中铜离子和铁离子含量的总和,减去铁的量可得出铜 的量 CuO十2H=Cu*十H.O Cu.O十2H+=Cu+十H.(O十Cu 3Cu十8HINO,稀=3Cu'+十6NO-十2NO个十4H,O =CuY2-十2H Cu十HY 3.5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.5.2.1硝酸(1十2) 3.5.2.2氨水 3.5.2. 3 乙二胺四乙酸二钠EDTA)标准滴定溶液[e(EDTA=0.1mol/I];配制与标定按 G;B/T601执行 3.5.2.4硫酸铜标准滴定溶液[c(CusO)=0.lmol/I];配制与标定按HG/T3696.1执行 3.5.2.5PAN指示液:0.2%乙醇溶液 3.5.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.5.3.1分析天平;精度为0.1mg 3.5.3.2pH计:;精度为0.1 3.5.4分析步骤 3.5.4.1称取试样约2g,精确到0.1g,置于500ml烧杯中,缓慢加人150ml硝酸,加热煮沸,保 持微沸60min 待其稍冷却后用滤纸过滤至500ml的容量瓶中,用蒸憎水多次洗涤,定容 3.5.4.2从容量瓶中量取20ml士0.05ml试液置于300ml三角烧瓶中,加25nml士0.05ml EDTA标准滴定溶液,用氨水调溶液至pHl0.0,加5滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴 定过量的EDTA,滴定至溶液呈纯蓝色即为终点 记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V) 3.5.5结果计算 铜含量以铜(Cu)的质量分数(w,)计,数值以%表示,按式(4)计算
GB/T22782一2008 rre 25ci一ceV 500/1000M M 20 -×100 Ze 20/500)mn 式中: -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫酸饷标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mlL); M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo),(NM=55.845); 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M,=63.546). M 7 试料的质量,单位为克(g); 20 所量取试液的体积,单位为毫升(ml); 25 -所量取EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试液定容的体积,单位为毫升(mL). 500 按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.5.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.6硫酸盐含量的测定 3.6.1原理 试料用水溶解,过滤,滤液加人50mL氯化镇溶液,静置后用砂芯堆蜗抽滤,干燥后称量 so十Ba+=BaSO 3.6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 氯化俱溶液(20%) 3.6.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.6.3.1分析天平;精度为0.1mg 3.6.3.24号砂芯堆蜗;容积为30mL 堆蜗试验前用盐酸浸泡24h,用水洗净后,在105C下干燥 3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用 3.6.3.3抽滤装置 3.6.3.4电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.6.3.5干燥器 3.6.4分析步骤 3.6.4.1称取试样约5g,精确到0.1mg,置于300ml烧杯中,加人150mL水,煮沸1min,待其稍冷 却后用滤纸过滤至另一500ml烧杯中 3.6.4.2往3.6.4.1中500nml烧杯内加人l00ml氯化饥溶液,静置60nmin后用已称量的砂芯堆蜗 抽滤,将砂芯堆塌连同滤渣一并在105C下干燥3h 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3 .4 3 平行测定两份试料,取其平均值 6 3.6.5结果计算 硫酸盐含量以硫酸根离子的质量分数w,计,数值以%表示,按式(5)计算 m一m 2 w';= ×0.4116×100 n
GB/T22782一2008 式中: -砂芯堆蜗和硫酸颚沉淀的质量,单位为克(g); m1 ， -砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g); n 0.4116 -硫酸根与硫酸颚的换算系数 3.6.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差 表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 硫酸盐含量 允许差 0.1 l 0.3 氧化亚铜含量的测定 3.7 3.7.1原理 试料用硫酸溶解,使氧化亚铜发生鼓化反应,用硝酸把生成的单质铜溶解,通过EDTA络合滴定法 在pH10.0下以PAN为指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点,测出试液中 铜单质的含量,从而可以计算出氧化亚铜的含量 CuO十2H=Cu十H.O Cu.O十2H+=Cu+十H.(O十Cu 3Cu十8HNO.稀=3Cu?+十6NO-十2NO个十4H.O =CuY2-十2H Cu+十HY 3.7.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.2.1硫酸(1十3). 3.7.2.2硝酸(1十2). 3.7.2.3氨水 3.7.2.4 乙二胺四乙酸二钠EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA=0.1mol/L]:配制与标定按 GB/T601执行 3.7.2.5硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO)=0.1mol/L]配制与标定按HG/T3696.1执行 3.7.2.6PAN指示液:0.2%乙醇溶液 3.7.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.7.3.1 分析天平;精度为0.1nmg 3.7.3.2pH计:精度为0.1 3.7.4分析步骤 称取试样约5g,精确到0.1lmg,置于400ml烧杯中,缓慢加人150ml硫酸,加热煮沸,保 持微沸60min 待其稍冷却后用滤纸过滤,用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸一并转移至500mL烧杯 中,加人150ml硝酸,加热,保持微沸30min后通过滤纸过滤至250ml容量瓶中,多次洗涤,定容 3.7.4.2从容量瓶中量取25ml士0.05ml试液置于300ml三角烧瓶中,加20ml士0.05ml 标准滴定溶液,用氨水调溶液至pH10,加5滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的 EDTA" EDTA 滴定至溶液呈纯蓝色即为终点 记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V. 结果计算 3.7.5 氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu.O)的质量分数w.计,数值以%表示,按式(6)计算
GB/T22782一2008 [20ci-cV1000)M ×100 6 w6= 25/250)m1 式中: EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); 硫酸铜标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); V 试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 氧化亚铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=143.091); M 试料的质量,单位为克(g); m1 所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 25 所量取EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 20 250 试液定容的体积,单位为毫升(mL. 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.7.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表4所列允许差 表4重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 氧化亚铜含量 允许差 0.1 0.3 3.8纯度的测定 3.8.1原理 试料中氧化铜含量可以通过测定出试料中二价铜总量和氧化亚铜的含量计算 3.8.2结果计算 纯度以氧化铜(CuO)的质量分数w,计,数值以%表示,按式(7)计算 '6 ×M. Zc ×M×100 77一 M 式中: 铜的含量,%; 氧化亚铜的含量,%; 6 M -氧化亚铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=143.09); M. 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=63.546); 氧化铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).(M=79.545) M 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.8.3允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%