焦化轻油类产品馏程的测定

焦化轻油类产品馏程的测定

国家标准作 GB/T22822000 焦化轻油类产品圜程的测定 Cokinglightoilproducts -Deteminationofdistillationrange 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术木督局发布国家标准
国家标准 G,B/T2282一2000 焦化轻油类产品程的测定 代替GB/T2282一198o Cokinglightoilproducts -Deteminationofdistilationrange 范围 本标准规定了焦化轻油类产品僧程测定的原理,试剂、仪器,试验步骤,结果计算和精密度 本标准适用于焦化苯类,酚类,毗唉类及眸啾类等产品程的测定 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T19991980焦化产品轻油类取样方法 YB/T2305一1987焦化产品试验用玻璃温度计 原理 在规定的条件下,蒸100ml试样,观察温度计读数和出液的体积,并根据所得数据,通过计算 得到被测样品的馏程 试样的采取 按GB/T1999的规定采取试样 试剂 5.1氢氧化钾或氢氧化钠:化学纯 5.2无水氯化钙;化学纯 仪器设备 6.1蒸饷瓶 6.1.1I型用硬质玻璃烧制成,容积150mL,瓶颈为24/29的标准磨口 见图1 6.1.2！型;用硬质玻璃烧制成,容积200ml 见图2 6.2单球分溜管;管的下部为24/29的标准磨口 见图3 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施
GB/T22822000 中内21士1 Io0士3 24/29 O 中外73士1 69士1 图2蒸瓶】型 图1燕馏瓶!型 15土 EOt" 2429 图3 单球分管 6.3异径量筒 63.1上异径量筒.容积100ml..,0ml以下分格值为lml.,90m以上分格值为0.2ml应在所谈 毫升处进行校正 见图4 6.3.2下异径量筒;容积100mL,10ml以上,分格值为1mL,10ml以下,分格值为0.2mL,应在所 读毫升处进行校正,见图5
GB/T22822000 45"士2" 45”士 9 1,20C l,20c 100ml io 00 90 7 夕内l415 82 190 3一3 20 雪 二 10 崖 f60士3 65 图4上异径量筒 图5下异径量筒 6.4冷凝管 6.4.1水冷凝管;用硬质玻璃烧制,壁厚1.01.5mm,见图6. 6.42空气冷凝管用硬质玻璃烧制,壁厚1.0~1.5nmm,见图7飞 6.5牛角管:见图8 800士8 450士2 180士2 5王5 8士1 1" 图6水冷凝管
GB/T22822000 00士2 图7空气冷凝管 50士5 Rs 16土 图8牛角管 6.6温度计;温度计规格型号见表1,其技术性能应符合YB/T2305的规定 .孔径50mm士Imm,厚了mm 6.7石棉环;外径170mm士10mm 6.8灯罩;圆筒型铁皮制,有小门为放人煤气灯之用,顶和近底沿周各有6孔,为空气、废气进出口,罩 顶焊有圆圈,其内径为50mm士1mn n,厚3n 见图9. mm 6.9保温罩;用金属或石棉板涂刷水玻璃制成圆筒型,并附有对开的石棉盖 见图10. 6.10煤气灯或带无极可调电炉 0士1 L50 110士5 100士5 5O 图10保温罩 图9灯罩
GB/T22822000 表1温度计规格型号 测量范面 分格值 浸没深度 全 型 温度计名称 mm mm 盼类产品用温度计 全没 C(OK 7C 0.1 180一230 400士10 cOK13c 225245 300士1o 唾琳类用温度计 0.1 全没 cOK21c 50210 0.5 330士10 粗轻苯用温度计 全浸 COK22C 粗酚、重苯类用温度计 100250 0.5 320士10 全浸 外露补正用温度计 180士10 COK23C 一 -50 全浸 100120 0.1 300士10 全浸 纯毗用温度计 a-甲基毗哧、B-甲基毗分 300士1o 全浸 100150 毗溶剂等用温度计 6.11气压计 准备工作 7.1试样的脱水 7.1.1苯类试样以氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5min或以颗粒无水氯化钙脱水不少于20 min 重苯脱水不少于30min) 7.1.2唾啾试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水 将试样300ml置于清洁干燥的500ml.具塞三角 瓶中,加人氢氧化钾或氢氧化钠约100g,盖塞,瓶荡5min以上再静置30min,将同样的操作反复进行 3次,取上层清液作为脱水试样 当试样水分低于0.2%时可不脱水 7.2仪器安装 测苯类,毗陡类时,用洁净、干燥的上异径量筒谁确量取均匀试样100mL(粗苯应称量称准至 7.2.1 0.2g),注人I型蒸溜瓶中 把蒸溜瓶装上单球分管,并用软木塞将温度计插人单球分僧管内,使水银 球的中心和分僧管球的中心相重合 把石棉环置于灯罩上,将蒸瘙瓶置于石棉环上,用软木塞将其与水 冷凝管(重笨用空冷管)紧密连接，支管的一半插人冷硬管内冷硬管的末猫应低于其人日mm,邢 用教木塞与牛角管连接,抓至牛角管的弯部 蒸瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝,见图1l 7.2.2测酚类、呤啾类时,用洁净、干燥的下异径量筒呤啾类用上异径量筒)准确量取均匀试样 100mL,注人】型蒸儡瓶中,用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸瓶,使温度计和蒸瓶的轴线重 合,并使温度计水银球的中间泡上端与蒸支管内壁的下边缘在同一水平线上 把石棉环置于灯翠上 将燕馏瓶置于石棉环上,用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连,支管插人深度为30~40nmm,冷凝管的 末端应低于其人口200nmm士10mm,并用软木塞与牛角管连接,插至牛角管的弯部 蒸僧瓶底与石棉环 圆孔应保持严密无缝,见图12 7.2.3用取过样的量筒作为接受器,置于牛角管下方,牛角管插人量筒内的深度应不少于25mm,但 不得插人标线以下,全部装置如图11、图12
GB/T22822000 800 150 蒸饷瓶;2一单球分僧管;3一灯罩;4一水冷凝管; 5一牛角管;6一异径量筒;7一温度计 图11苯类,毗吭类蒸憎装置图 -辅助温度计;2一精密温度计;3保温罩;4一蒸瓶;5一灯罩; 6一煤气灯;7一温度计位置;8一空冷管;9一牛角管;10量简 图12酚类,唾啾类蒸馏装置图 试验步骤 8.1记录大气压和室温,通人冷凝水,点火蒸僧 初馏点在150C以下的试样,从加热到初圜的时间为 510min;初僧点在150C以上的试样为1015min 整个蒸僧过程流速应保持在每分钟45ml(轻 苯僧出液流出90ml.时,控制流出液在2一2.5min达到96mL.) 8.2记录第一滴僧出液自冷凝管末端滴下时的温度为初榴点 8.3当榴出液达到96ml时撤离热源,注视温度上升,记录其最高温度为终僧点 测定轻苯时,当憎出液达到96ml时撤离热源,同时读记温度
GB/T22822000 8.4对于测定终溜点的试样及粗苯、轻苯,撒离热源3min后,将量筒中的溜出液倒人蒸僧瓶中,再倒 回量筒内测其总体积与100ml之差记为燕憎损失 蒸馆损失大于1%和粗苯、轻苯大于1.5%时.须 对仪器的各连接部分进行检查,使其严后重新进行试验 8.5对测定懈出量的试样,当温度达到规定的温度后,撤离热源,停留3min,读记懈出液总体积 当蒸 憎重苯时,冷凝管内若有结晶物须用小火烘烤使其流下 8.6测定粗苯时,当温度达到180C时应立即撤离热源,3min后称量,称准至0.2g 试验结果计算 9.1粗苯180C前出量xX(%)按式(1)计算 " X(%= ×100 n 式中:" n 试样质量，g -180C前出液的质量,，g n 9.2粗盼(无水基)僧程的各段僧出量.r(%)按式(2)计算: x8-二登I 各段僧程的僧出量(包括蒸出的水分),mL; 式中:V 试样体积,ml; 试样水分含量,% M 9.3观察所记的温度按式(3)进行补正 3 1=ta十A十十 9.4应观察的出温度按式(4)进行补正 ！=一A一A一A ，=0.00016(t一tn 山=0.0009(273十)(101.3 式中; 试验观察所得的温度,C; tt 温度计本身校正值,C; A 水银柱外露部分温度的补正值,C; A 气压补正值.C; 规定的出温度,C; 式(3)中A=,,式(4)中 -附着于1/2H处的辅助温度计温度,C; t -温度计露出塞上部分的水银柱高度,以度数表示,C; -试验时大气压,换算成标准状态下的大气压,kPa 当测定苯、甲苯、二甲苯试样,A为 山 =K(101.3一P K值的计算见表2 表2K值计算公式表 质 P '在80 106kPa 时的计算公式 物 苯 K=0.320十0.0014(1o1.3一P) 用 苯 K=0.3470,0015(101.3一P 3C、5C、10C混合二甲苯 K=0.370+0.0016(101.3一P)
GB/T22822000 当测定重苯试样为: 初僧点:山;=(101.3一P')[0.377十0.0017(101.3-P')] 200C;A=(101.3一P)[O.407十0.0019(101.3一P刀 10 报告 10.1报告初点、终点温度,精确到0.1C 10.2报告出量,精确到0.1% 精密度 1 测定结果的精密度要求见表3 表 3 僧程测定的精密度 重复性 再现性 精密度 初憎点 馏出量 初点 憎出量 产 品 名 称 终点 容 终点 容 " 粗苯 不大于 0.8 1.0 轻苯馏出96ml.温度 不大于 2.0 苯,甲苯 不大于 0. 0.1 二甲苯 0.2 不大于 0.3 不大于 重苯、精重苯 不大于 粗酚 间对甲酚、三混甲酚、工业二甲酚 1.5 不大于 不大于 纯毗 0. 毗碗溶剂,a-甲基毗碗、,甲基毗院饷分 不大于 瞠琳类 不大于 0.3