食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠

食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠

国家标准 GB22557一2008 食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠 Fo0dadditive一Sodiumiron皿ethylenediaminetetraacetatetrihydrate 2008-12-03发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB22557一2008 前 言 本标准的4.2为强制性的,其余为推荐性的 本标准与食品法典委员会(CODEX)《乙二胺四乙酸铁钠》英文版)[JECFA第53届(1999]的 -致性程度为非等效 本标准的附录A为规范性附录 本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位:北京维他营养保健品公司 本标准主要起草人:霍军生、于波、黄建、孙静
GB22557一2008 食品添加剂乙二腔四乙酸铁钠 范围 本标准规定了食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠NaFeEDTA)的技术要求,试验方法、检验规则、标 志,包装、运输、贮存和保质期等 本标准适用于以三价铁无机盐与乙二胺四乙酸钠盐为原料反应生成的食品添加剂乙二胺四乙酸铁 钠,该产品作为铁营养强化剂使用 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-l;1982,NEQ) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982. NEQ GB/T5009.12食品中铅的测定 GB/T5009.76食品添加剂中呻的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696;1987,MOD 国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法 产品化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1化学名称:乙二胺四乙酸铁钠 3.2分子式;CHaFeN,NaO3H.O. 3.3结构式: O0C-CH CHcOo Na',Fe"3H,o NCH,CH,N OOC-CH CHco0 3.4相对分子质量;421.09(按2005年国际相对原子质量). 技术要求 4.1外观性状;浅黄色粉末,易溶于水 4.2食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 项 目 指 标 铁(Fe的质量分数/% 12.5~13.5 乙二胺四乙酸的质量分数/% 65,570.5 pH值(10g/L溶液 3.5~5.5
GB22557一2008 表1(续 项 目 指 标 水不溶物的质量分数/% 0,1 氨基三乙酸的质量分数/" % 0.1 铅(Pb)含量/mg/kg) 呻(以As计)含量/(mg/kg) 试验方法 5 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T6o1.,GB/T602和GB/T603之规定制备 5.3鉴别试验 5.3.1试剂 5.3.1.1硫氢酸铵溶液:8g/L 5.3.1.2盐酸溶液(10% 5.3.2鉴别方法 5.3.2.1显色反应称取50mg样品,精确至0.1mg,置人10m玻璃试管中,加人5mL水溶解,加 人硫氮酸铵溶液1.0mL,溶液颜色不应发生变化 再加人盐酸溶液0.5mL,混匀,溶液呈现深红色 5.3.2.2紫外吸收;称取样品,精确至0.1mg,加水配制成204g/mL的溶液,使用紫外分光光度计测 定,在256nm士2nmm波长处有最大吸收 5.4铁含量的测定 4.1原理 5. 氧化还原滴定法中的碘量法 乙二胺四乙酸铁钠在强酸性条件下,游离出的Fe十与过量碘化钾定 量反应生成并析出l,析出的!再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 Fe+十2T=Fe+十I ！十2S.o-一2I十s.o) 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾 5.4.2.2盐酸 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS.O.)=0.1mol/L 55 .4.2.4淀粉指示液:10g/儿 5. .4.3分析步骤 称取约0.5廷样品,精确至0.0002g,用40mL水将其溶解在碘量瓶中,加人3g士0.0002g碘化 钾,20ml盐酸,摇匀,水封瓶塞,在暗处放置约5min,起塞并用少量水冲洗塞盖,用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定至近终点,加人2.0ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点 在测定的同时,用硫代硫酸钠标准滴定溶液对不加样品的空白溶液进行滴定 结果计算 5.4.4 铁的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算
GB22557一2008 V一 ×ci×M 1000 ×100 7'1 式中: 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL) V -空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(ml) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85); 试样质量的数值,单位为克(g) m 5.4.5允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%,取两次平行测 定的算术平均值为测定结果 5.5乙二胺四乙酸含量的测定 5.5.1原理 络合滴定法 在三乙醇胶对Fe+进行掩蔽后，于pH12.513碱性溶液中,Ca+滴定 NaFeEDTA,与其中EDTA形成稳定的络合物,过量的Ca+再与羚基莽盼蓝(hydroxynaphtholblue 指示剂结合成络合物,滴定终点为酒红色 通过Ca滴定液的消耗量计算EDTA含量 5.5.2试剂 5.5.2.1 一水合乙酸钙 5.5.2.2 二胺四乙酸:基准试剂 乙 5.5.2.3胫基綦酚蓝;指示剂,按胫基莽酚蓝:氯化钠=1:100进行混合研磨配制 5.5.2.4氢氧化钠溶液;500g/L 氢氧化钠50g,加水溶解并定容至100ml 5.5.2.5三乙醇胺 5.5.3测定方法 5.5.3.1 0.25mol/L一水合乙酸钙滴定溶液的标定:称取44.0g分析纯一水合乙酸钙,精确至 0.0002g,置人1I容量瓶中,用水溶解并定容 称取2.0g一2.1g乙二胺四乙酸,精确0.0002g,置 人250ml的锥形瓶中,加水150ml,再用氢氧化钠溶液使其溶解并调pH值至ll12 加人30r mg 羚基茶酚蓝指示剂,用一水合乙酸钙滴定溶液进行滴定,溶液由蓝色变至红色,即为终点 一水合乙酸钙滴定溶液的摩尔浓度c,,数值以mol/L表示,按式(2)计算 m.×1000 2 c V×M， 式中: -乙二胺四乙酸质量的数值,单位为克(g); m V 标定用消耗一水合乙酸钙滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) M 乙二胺四乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M，=292.24) 5.5.3.2滴定操作;称取约0.8g~l.0g样品两份,精确至0.0002g,置人250mL的锥形瓶中,加 75nmL的燕馏水溶解 用三乙醇胺将溶液的pH值调至9.0 再用氢氧化钠溶液将样品溶液调pH值 至12.5~13.0,溶液变无色、澄清 加人30mg羚基慕酚蓝指示剂,用标定过的一水合乙酸钙溶液滴 定,溶液由蓝色变为红色即为滴定终点 5.5.4计算 乙二胺四乙酸的质量分数为wg,数值以%表示,按式(3)计算
GB22557一2008 V×c,×M zw= -×100 I000又m 式中 试样消耗一水合乙酸钙溶液滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试样质量的数值,单位为克(g) m; 5.5.5允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%,取两次平行测 定的算术平均值为测定结果 5.6pH值 称取适量样品,配制成质量浓度为1+100的水溶液,在常温下用pH计测定 5.7水不溶物的测定 测定方法 称取5g样品,精确至0.0002g,置人250mL烧杯中,加人100mL水搅拌使溶解 将定量滤纸放 人直径为3.5cm4.0cm的砂芯漏斗中,用去离子水减压抽滤使滤纸紧贴砂芯漏斗 在175C烘箱中 干燥15min后将其取出,放人干燥器内冷却至室温,精确称重记录,与减压过滤装置连接 将样品溶液 缓慢倒人砂芯漏斗,全部样品溶液减压过滤后,再用去离子水洗涤3次,每次10nmL以上 砂芯漏斗在 110C干燥1h后,放人干燥器内冷却至室温,称重,记录 计算水不溶物的质量分数 5.7.2计算 水不溶物的质量分数o.,数值以%表示,按式(4)计算 n一m)×100 w3 7716 式中: 试样溶液过滤干燥后砂芯堆蜗和滤纸的质量的数值,单位为克(g); ma -试验前过滤干燥后砂芯堆蜗和滤纸的质量的数值,单位为克(g) m1s -试样质量的数值,单位为克(g). 6 5.8 复基三乙酸含量的定 复基三乙酸英文缩写,NTA,分子式.c,H.No.,相对分子质量,19l.1 按附录A规定的方法进行检验 5.9铅含量的测定 按GB/T5009.12规定的方法进行检验 5.10神含量的测定 按GB/T5009.76规定的方法进行检验 检验规则 组批 由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号,经最后混合且有均一性质量的产 品为一批 6.2抽样规则 在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的3%抽取小样,每批不得少于三个包装,每个包装 抽取样品不得少于100g,将抽取样品迅速混合均匀,分装人两个洁净、干燥的瓶中,瓶上粘贴标签,注明 生产厂名称,产品名称,生产日期,批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查 3 6 出厂检验 6.3.1出厂检验项目 包括感官要求、铁、EEDTA、pH值、水不溶物
GB22557一2008 6.3.2出厂要求 每批产品必须经工厂检验部门按本标准规定的方法检验,经检验合格后方可出厂 型式检验 第4章中规定的所有项目均为型式检验项目 型式检验每半年进行一次,或当出现下列情况之一 时进行检验: -原料、工艺发生较大变化时 长期停产后重新恢复生产时; 出厂检验结果与平常记录有较大差别时 -国家卫生或质量监督检验机构或用户提出要求时 6.5判定规则 对全部技术要求进行检验,检验结果中若有一项指标不符合本标准时,应加倍抽样,对不合格的项 目进行复检,若复检结果仍有任何一项不符合标准要求,则判定该批次产品为不合格品 在保质期内,供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商或委托伸裁单位复检,按本标准规定的 检验方法进行仲裁 标志、包装、运输、贮存和保质期 标志 产品的包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括产品名称、生产厂名称,地址、卫生许可证号、 生产许可证号、批号或生产日期,净含量、保质期等,并标有“食品添加剂”或“营养强化剂”字样 7.2包装 产品包装材料和容器应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料,乙二胺四乙酸 铁钠应贮存于密封避光容器中 包装净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令 7.3运输 产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运,避免雨淋日晒等 贮存 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方,不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存 7.5保质期 产品自生产之日起,在符合上述储运条件,原包装完好的情况下,保质期应不低于24个月
GB22557一2008 附录A 规范性附录 氨基三乙酸的测定方法 A.1试剂 本方法所用试剂凡未指定者,均为分析纯AR),实验用水为超纯水(18.2Mncm). A.1.1甲醇;色谱纯 A.1.225%质量浓度)四丁基氢氧化铵甲醇溶液(TBAOHH) 氢氧化锁空白溶液:0.5mL氢氧化铵用水稀释至10mL A.1.3 A.1.4硝酸铜溶液(10g/L)称取10.0g硝酸铜,用水溶解并定容1000mL 1.51mol/L磷酸溶液;6.25ml磷酸用水稀释至100ml 1.6氨基三乙酸标准储备溶液称取100mg氨基三乙酸,精确至0.0002g,移至10mL容量瓶,加 0.5ml.氢氧化铵,混合,用水稀释至刻度,摇匀 氨基三乙酸标准溶液;称取1.00g样品,精确至0.0002g,移至100ml容量瓶 加人100 心 标准储备溶液,用硝酸铜溶液稀释至刻度，摇匀 超声波处理,得到标准溶液 A.2设备与仪器 A.2.1实验室常用设备 A.2.2高效液相色谱仪:具有紫外检测器 A.2.3酸度计 A.3分析步骤 A.3.1试样处理 称取1g样品,精确至0.0002g,移人100ml容量瓶中,加人100L氢氧化铵空白溶液,用硝酸 铜溶液稀释至刻度,摇匀 超声波处理,得到实验溶液 A.3.2色谱参考条件 预柱C,5um4.6mm×10mm 流动相;加人10mL的25%氢氧四丁铵甲醉溶液和200mL水,然后用1mol儿磷酸将pH调到 7.5士0.1 将溶液移至1000ml容量瓶,加90ml甲醉用水稀释至刻度,摇匀,用0.45Am或更小的 孔隙度的薄膜过滤器过滤,脱气 分析柱:C 5Am,4.6mm×150mm. 紫外检测器波长:244nm. 进样量:20L 流速:2.0mL/min. A.3.3试样分析 分别注人相同体积的标准溶液(约20L)和实验溶液,测试相应的最大峰 氨基三乙酸的保留时 二胺四乙酸铁钠在11.9mmn 实验用的所有溶液在进样分析前均用0.45,m微孔滤 间在3.5min,乙 膜过滤 在实验条件下,分别注人标准溶液和实验溶液进行测定 每个样品重复测定三次取平均值 注人三份标准溶液记录峰值作为以后操作的指导,相对标准偏差不超过2.0%,氨基三乙酸和乙二 胺四乙酸铁钠之间的分辨率要大于4.0
GB22557一2008 计算 氨基三乙酸的质量分数w,数值以%表示,按式(A.l)计算 A，×100 A.1) w A一A.又1000 式中: 实验溶液氨基三乙酸铜色谱峰面积,单位为万毫伏秒(万mVs); A 标准溶液氨基三乙酸铜色谐峰平均面积,单位为万毫伏秒(万mV s) A 检出限:使用本方法测定乙二胺四乙酸铁钠中氨基三乙酸的最低检出限为20mg/kg