磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T1881一1995 磷矿石和磷精矿中氧化腮含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Phosphaterkandconeentrate -Determinationofstrontiumoxideeontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1881-1995 言 前 本标准对GB/T1881一8(磷精矿和磷矿石中氧化银含量的分析方法)进行了修订 本标准在惨订过程中,通过大量的调查研究.资科分析,试验脸证,证明前版方法仍然先进可行,所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1881一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负费起草单位.化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人;王和平、王海良、赵志全 本标准于1980年6月首次发布,1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化锂含量的测定 GB/T18811995 火焰原子吸收光谱法 rockandconcentrate Phosphate" -Determinationofstrontiumoxidecontent --Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锯含量 本标准适用于磷矿石和瞬精矿产品中氧化锂含量大于0.05%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723一88化学试剂火焰原子吸收光谱去通则 方法提要 试样经氢氨酸、高氯酸分解,加入锏盐和钾盐消除共存离子的干扰后,使用乙炔-空气火焰,于火焰 原子吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化钯含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1复氧酸(GBy/T620). 4.2高氧酸(GByT623). 43盐酸(GB/T622)溶液:l+1 氧化钾(GB/T646)溶液8g/几 A 4.5银化斓溶液100g/L 称取50只叙化锅,置于500nl烧杯中,加入300nl水相5nL盐酸溶被 4.3),加热至完全溶解后,用水稀释至500mL,摇匀 4.6氧化锂标准溶液1000g/mL 称取1.4246g预先在120c干燥至恒量的碳酸银(HG/T3一 953),置于250mL烧杯中,加入10mL水,在不断搅拌下,逐滴加入盐酸溶液(4.3),等完全溶解后,加 热至微沸 冷却至室温,移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含10004g氧 化钯 4.7氧化钯标准溶液;100g/mL 吸取50.0ml氧化钾标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含1004g氧化锯 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1881一1995 仪器 火焰原子唆收光谱仪;应符合GB/T9723的规定 试样 试样通过125Am试验筛(GB6003),于105110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 .1称取约0.1g试样,精确至0.0o01g置于聚四氧乙娇烧杯(或铂皿)中 同时做空白试验 .2用少量水润遥试样,加入8一10mL复氧酸(.).ImL高瓢般(4.23)低温加热分解冒白烟至干 用少量水冲洗内壁,加入2mL高飘酸( ,再加热冒烟至近干 稍冷,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和 4. 2》 适量水,加热溶解可溶性盐类 冷却至室温,移入50mL容量瓶中 迷若试样中氧化银含量大于1%,此时应用水稀释至刻度,摇匀,吸取一-定体积试样溶液置于50ml容量瓶中,那 加2.0ml盐酸溶液(4.3),再按以下步骤进行 7.3加入10.0ml氯化斓溶液(4.5),2.0mL氯化钾浴液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀 7.4将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳,使用乙快-空气火焰、锂空心阴极灯,于波长 60.7nm处,以水调零,渊址试样溶被吸光度 将所测得的吸光度减去空白试验陪液的吸光度,即可在 工作曲线上查出相应的氧化钯浓度 8 工作曲线的绘制 量取Q.0,0.5,.l.0,2.5,4.0.6.0,8.0,10.0mL氧化锯标准溶液(4.7),分别置于一组50mL容量 瓶中,加人2.0mL盐般游液(.3).0.0ml镶化端溶被(4.5),20ml氧化押溶戒(4),用水稀释到 刻度,摇匀 此标准系列氧化钯浓度为0.0,1.0,2.0,5.0,&.0,12.0,20.0g/mL 以下按7.4进行,在 与试样溶液测定相同条件下测最吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化德浓度为横坐标,相应的吸光度 为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钯(SrO)含量(X)按下式计算 x=sx0x100n m 式中;c从工作曲线上查得的氧化钯浓度,g/mL; -吸取试样溶液相当于试样的质量,g mn 10 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差 允许差 氧化(SrO)含量 允许差 0.050~0.20o 0.02o 0.05 >0.200.50
GB/T1881一1995 续表 氧化锂(SrO)含量 允许差 >0.50~1.00 0.08 >1.00 0.12