饲料添加剂低聚木糖

饲料添加剂低聚木糖

国家标准 GB/T23747一2009 饲料添加剂低聚木糖 Feedadditive一Xyl0-oig0saecharides 2009-05-12发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23747一2009 饲料添加剂低聚木糖 范围 本标准规定了饲料添加剂低聚木糖的定义、技术要求、试验方法,检验规则标签、包装、运输、贮存 和保质期 本标准适用于以富含半纤维素的植物如玉米芯等)为原料,经木聚糖酶酶解,添加以允许作为载体 或助剂)使用的物质如玉米芯、,石粉、二氧化硅粉等复配而成的低聚木糖产品,作为饲料添加剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-1:1982,NEQ GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/603一2002,ISO6353-l1982 NEQ GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435一2006,IsO6496:1999,IT GB/T6438饲料中粗灰分的测定(GB/T6438一2007,IsO5984;2002,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD GB10648饲料标签 GB/T13079 饲料中总呻的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 何料中沙门氏菌的检测方法(GB/T130912002,Is(65791993,MOoD) GB/T13091 铜料中霉岚总数的测定 GB/T13092 何料中细菌总数的测定 GB/T13093 饲料采样(GB/T14699.12005,IS06497;2002,IDT GB/T14699.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 低聚木糖xylo-olig0saccharides 由2个7个D木糖以91,4糖苷键连接成主链的碳水化合物 要求 4.1感官性状 本品为白色、微黄色、棕色的流动性粉末或颗粒,无异味,无结块,无发霉,无变质现象 4.2鉴别 试样水提取物经薄层层析检测,其显示出的试样中各组分的比移值与标准品相一致 4 3 粉碎粒度 过0.5mm孔径分析筛,筛上物质量不应大于总质量的2%
GB/T23747一2009 4.4技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 项 目 指 标 低聚木糖含量(以干物质计/ 35.0 水分 <8.0 pH值 3.06.0 灼烧残渣" <15.0 神(以A计/ <1.0 mg/kg) 铅(以Pb计 <5.0 mg/kg 细菌总数 sl0000 (CFU/g) 霉菌总数 <500 CFU/g 沙门氏菌 不应检出 试验方法 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为燕溜水,色谐用水符合GB/T6682中一级用水规定标 准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603;仪器、设备为一般实验室仪器和设备 5.1感官性状的检验 5.1.1颜色、外观 取适量试样,在自然光线下,用肉眼观察试样的颜色和形态,有无结块、发霉和变质 5.1.2气味 称取试样20.0g(精确至0.lg),放人100ml瓶中,加人50C的蒸僧水50ml,加盖,振摇30s,倾 出上清液,嗅其气味,判断是否已存在异味 5.2鉴别试验 5.2.1薄层板:硅胶60. 5.2.2展开剂:体积分数为正丁醇:冰乙酸:水=2:1:1 5.2.3标准试样溶液的制备;称取适量含有聚合度分别为27的低聚木糖混合而成的低聚木糖标准 物质,用蒸馏水配制成1%浓度 5.2. 试样溶液的制备;称取适量的试样,用蒸僧水配制成1%浓度的试样溶液,10000 条件下 r/min 离心10min, ,取上清液 5.2.5点样量:l0L 5.2 6 展开方式:上行展开一次 显色剂及显色方法:5%硫酸乙醇溶液,l10C保持5 min
GB/T23747一2009 5.3低聚木糖含量的测定 5.3.1原理 本方法基于低聚木糖组分可溶于水,并在一定的稀硫酸水解条件下转化成木糖,同时与水解生成的 木糖之间存在相对固定的系数关系的特性,检测其含量 具体方法为;采用稀硫酸水解法将样品中的低聚糖转化成木糖(单糖) 由于低聚木糖在水解过程 中-1,4-糖苷键断裂与水分子结合生成糖苷胫基,因此生成的木糖含量比水解前的木糖含量高 用“平 均转化系数"表示水解生成的木糖与水解前的低聚木糖含量之比,其数值因低聚木糖的聚合度而异,均 值约为1.06(以木二糖计) 采用高效液相色谱法定量测定样品中原有木糖的质量含量和样品中低聚 木糖经稀酸水解后的木糖的质量含量，二者之差除以低聚木糖和木糖的平均转换系数即得到样品中低 聚木糖的质量含量 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1木糖;纯度应为99%以上 5.3.2.2硫酸(98%);分析纯 5.3.2.3氢氧化钠(固体)分析纯 质量分数为12%稀碗酸溶液;称取14.0只硫酸(S.3.2.2)(精确至0.1 5.3.2.4 g),加人到100ml蒸 憎水中,混匀 质量分数为10%氢氧化纳溶液称取10.0总氢氧化销(S.3.2.3)溶于90mL 5.3.2.5 燕水中 混匀 5.3.2.6木糖标准溶液;准确称取0.40g木糖(精确到0.0001g)用超纯水溶解,并定容至100mL. 摇匀 然后分别吸取此溶液用超纯水配制成木糖浓度分别为0.10g/L,0.50g/L、1.00g/L,2.00g/L 4.00g/L.的系列标准溶液 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1超声波水浴 5.3.3.2超纯水装置 5.3.3.3高效液相色谱仪(带示差折光检测器) 5.3.4分析步骤 5.3.4.1试样溶液1的制备 准确称取绝干试样(105C士1C下烘5h)2.0g(精确至0.0002g),在50C士1C恒温水浴条件 下以80tmL超纯水充分溶解后,转人100mL容量瓶中,冷却至室温,用超纯水定容至刻度,混匀,于 3000r/min的条件下离心10nmin后得试样溶液1 取少量试样溶液1于10000r/min的条件下离心 10nmin后得到上清液,用0.45Am滤膜过滤上清液,供高效液相色谱仪分析 5. 3. 4 2 试样溶液2的制备 准确吸取10mL 试样溶液1(5.3.4.1),置于100mL三角瓶中,加人质量分数为12%硫酸溶液 (5.3.2.4)10mL,加盖封口膜,于100C下反应90min后冷却至室温,用质量分数为10%的氢氧化钠 溶液(5.3.2.5)中和水解液至pH67,转人50mL容量瓶,用超纯水定容至刻度,混匀后得试样溶液2 取少量试样溶液2于10000r/min的条件下离心10min得到上清液,用0.45Am滤膜过滤,供高效液 相色谱仪分析 3.4.3色谱条件 5 色谱柱预柱:氢离子型阳离子交换树脂柱,聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装,长30 nmm,内径4.6mm 粒度9m,交联度8%,pHl 3 色谱柱:聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装糖分析柱,长300mm,内径7.8mm,粒度9Am，交联度8%， pHl3 流动相:0.005mol/儿硫酸溶液
GB/T23747一2009 柱温:55C 流速:0.6mL/min 检测器:示差折光检测器 衰减:4× 进样量;l0l 5 .3.4.4木糖标准方程的确定 按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数,向色谱柱中注人系列木糖标准溶液(5.3.2.6),得到 色谱峰面积响应值 5.3.4.5定量测定 按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数,向色谱柱中注人试样溶液1(5.3.4.1)和试样溶液2 (5.3.4.2),分别得到色谱峰面积响应值P和P,用外标法定量 5.3.4.6结果计算 采用线性回归法计算木糖浓度c与峰面积P的关系,得到以下标准方程 5.3.4.6.1 c=aP十6 式中 木糖浓度,单位为克每升(g/L); 标准方程的系数; a、6 -木糖峰的面积 p 要求标准方程的线性相关系数值R>0.9990 5.3.4.6.2试样水解前试样中木糖含量,按式(2)计算 xolxN aP十b X= -×l100 m 式中: X 试样水解前试样中木糖含量的质量分数,%; b 标准方程的系数 a、6 试样溶液1(5.3.4.1)的峰面积; P 试样溶液1(5.3.4.l)的总体积,单位为升(L); N -清液稀释倍数 -样品的绝干质量,单位为克(g). m 5.3.4.6.3试样水解后试样中木糖含量,按式(3)计算 aP十bx0.1x5XN 100 (3 X - 7m 式中 X -试样水解后试样中木糖含量的质量分数,% 标准方程的系数 a、6 P 试样溶液2(5.3.4.2)的峰面积 试样溶液2(5.3.4.2)的总体积,单位为升(L); 0.l 试样溶液2(5.3.4.2)在制备过程中的稀释倍数 清液稀释倍数 N -样品的绝干质量,单位为克(g). mn 5.3.4.6.4试样中低聚木糖含量,按式(4)计算 x=Y一 1.06
GB/T23747一2009 式中: X -试样中低聚木糖含量的质量分数,% -试样溶液2(5.3.4.2)中以质量分数%)表示的木糖含量; X x -试样溶液1(5.3.4.1)中以质量分数%)表示的木糖含量; 1.06 低聚木糖和木糖的平均转化系数 计算结果表示至小数点后一位 5.3.5允许误差 两次测定结果的相对偏差不大于5% 5.4水分的测定 按GB/T6435中规定的方法测定 5.5粉碎粒度 按GB/T5917.1中规定的方法测定 5.6 总殚的测定 按GB/T13079中规定的方法测定 铅的测定 按GB/T13080中规定的方法测定 5.8灼烧残渣的测定 按GB/T6438中规定的方法测定 5.9产品的p值测定 称取350.0g试样溶于1L水中,用pH计测定所得的数值 细菌总数 5.10 按GB/T13093的规定执行 5.11霉菌总数 按GB/T13092的规定执行 5.12沙门氏菌 按GB/T13091的规定执行 检验规则 6.1采样方法 按GB/T14699.1进行 6.2出厂检验 6 .2.1组批 以最后一道工序能均匀混合在一起后经包装的一批成品,为一个生产批号 6.2.2检验项目 感官性状、低聚木糖含量,pH值,水分,灼烧残渣、细菌总数,每批必检,沙门氏菌至少每季度抽检 -批 6.2.3判定规则 以本标准的有关试验方法和要求为判断方法和依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验 检验 结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍抽样进行复检,复检结果如仍有任何一项不符合标 准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂 3 6. 型式检验 有下列情况之一时,应进行型式检验 6.3.1.1改变配方或生产工艺
GB/T23747一2009 6.3.1.2正常生产每半年或停产3个月后恢复生产 6.3.1.3国家技术监督部门提出要求时 6.3.2型式检验项目 为本标准“4要求”项目下的全部项目 6.3.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按型式检验项目进行检验 检验结果如有一 项指标不符合本标准要求时,应重新加偕抽样进行复检,复检结果如仍有任何一项不符合标准要求,则 判型式检验不合格 标签,包装、运输、贮存和保质期 标签 标签按GB10648执行 7.2包装 本品装人适当的容器内,封存 包装为复合纸袋、铝塑复合袋、纸桶装三种 袋装外层为牛皮纸,内 由单层食品级塑料袋套装;桶装内也由单层食品级塑料袋套装 每件包装量可根据实际需要而定 7.3运输 运输过程中应避免日晒雨淋,不应与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、 混运 7.4贮存 本品应贮存在室温、,通风,阴凉、干燥,无污染,无有害物质的地方 7.5保质期 符合以上包装、运输、,贮存条件,从产品生产日期起,保质期为12个月(若原包装分次使用,用完及 时密封,防止吸潮结块).
GB/T23747一2009 附 录A 资料性附录 木糖标准品高效液相色谱图 nRU 30000 10.457木树 25000 20000 15000 10000 5000 6.,9458.5 mi 心 的 木糖标准品高效液相色谱图