国家标准 GB/T29636一2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法 GC,HPLCandGC-MSexaminationmethods formethylamphetamineinsuspeeteddrug 2013-07-19发布 2013-11-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29636一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/Tc179/sC1)提出并归口本标准起草单位;公安部物证鉴定中心,上海市公安局物证鉴定中心本标准主要起草人高利生、张玉荣,张春水、郑军、王跨陡、张润生、钱振华,徐鹏,黄星、王一,汪蓉、王蔚听,常颖,刘克林
GB/T29636一2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法范围本标准规定了甲基苯丙胺的气相色谱-质谱GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)、高效液相色谱 HPILC)定量分析本标准适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺的定性定量检验鉴定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GA/T122毒物分析名词术语 JF1059.1一2012测量不确定度评定与表示术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件原理本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒品固体样品中的甲基苯丙胺进行有机溶剂提取,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析,用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)或高效液相色谱(HPLC)对甲基苯丙胺进行定量分析试剂及标准物质,仪器及量器具 5 试剂及标准物质 5.1.1Gc.GC-Ms分析用试剂及标准物质所用试剂均为分析纯,分析用试剂及标准物质包括: 甲醇; a b)可溯源标准物质:甲基苯丙胺; 外标定量用1.0mg/m甲基苯丙胺标准储备液:称取甲基苯丙胺标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的甲基苯丙胺),放人50ml容量瓶中,加人20mL甲醇振荡溶解后,用甲醉稀释至刻度,配制成1.0mg/ml甲基苯丙胺标准储备液,置冰箱冷冻保存,保存时间为6个月; 外标定量用0.1mg/ml甲基苯丙胺标准工作液;移取1.0mg/ml.甲基苯丙胺标准储备液 5mL加人到50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成0.1mg/mL 甲基苯丙胺标准工作
GB/T29636一2013 液,置冰箱中冷藏保存,保存时间为3个月; 外标定量用0.01mg/ml甲基苯丙胺标准工作液;移取0.1mg/ml甲基苯丙胺标准工作液 1mlL加人到10ml容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,配制成0.01mg/ml.甲基苯丙胺标准工作液,置冰箱中冷藏保存,保存时间为1个月 f 内标物正十烧; g内标物溶液:称取正十烧(根据标准物质纯度换算后等于100.0mg的正十烧),放人100mL 容量瓶中,加人约20ml 甲醉,振摇至样品溶解,超声5min,用甲醉定容至刻度,配制成 1.0 nmw/mL正十婉内标储备液(置干冰箱中冷冻保存,保存时间为12个月),使用时用甲醉稀释到0.1 mg/ml,内标物溶液应置于冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用,保存时间为2个月内标法绘制标准工作曲线用标准工作液;称取甲基苯丙胺标准物质根据标准物质纯度和盐 h 翠换算后等于5.0m的甲基笨丙股),放人0mL容量瓶中,加人0.1】mE/mL正十榄溶液 20nL,振荡溶解后用0.1m起/mL正十烧溶液稀释至刻度;配制成05mg/mL甲基苯丙胶标准溶液,并依次用0.1mg/ml正十溶液稀释到0.2mg/mL,0.1mg/mL,0.05mg/mL 0.01mg/ml浓度 5.1.2HPLc分析用试剂及标准物质所用试剂均为色谐纯,实验用水为高纯水,分析用试剂及标准物质包括 a)甲醇 b 乙晴 e)水合磷酸二氢钠 d 浓磷酸磷酸缓冲溶液(0.3nmol/L,pH=3);称取水合磷酸二氢钠固体93.6g,加人200m高纯水溶解;取浓磷酸2mL,稀释至10mL,配置成稀磷酸溶液;逐滴加人上述稀磷酸溶液调节 NaH,PO溶液的pH至3.0(士0.2)(约加人8mL一9mL),倒人2000ml的容量瓶中,加人高纯水稀释至刻度,摇匀过滤、超声,即可使用内标物;色胺 fD g)内标溶液配制;称取色胺粉末51.03mg,放人500ml的容量瓶中,加人甲醉(色谱纯)稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5nmin,配制成0.1mg/mL的色胺溶液内标溶液应存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用,保存时间为2个月可溯源标准物质:甲基苯丙胺 h 2.7mg/mL 甲基苯丙胺标准溶液;称取盐酸甲基苯丙胺标准品粉末约3.6mg,放人10mL的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5min 按照实际称量质量反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月 2.2mg/ml甲基苯丙胺标准溶液取甲基苯丙胺浓度为2.7mg/mL的标准溶液4mL,放人 5mL的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度振摇至样本溶解,超声5min 按照实际数值,反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱冷藏中保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月 1.24mg/mlL甲基苯丙胺标准溶液取甲基苯丙胺浓度为2.7mg/mL的标准溶液2.3ml,放人5ml的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5min 按照实际数值,反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月
GB/T29636一2013 D 0.46mg/mL甲基苯丙胺标准溶液;取甲基苯丙胺浓度为2.7mg/mL的标准溶液0.85！ ml 放人5mL的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5min 按照实际数值,反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月 0.06mg/ml甲基苯丙胺标准溶液，取甲基苯丙胺浓度为0.46 m mg/ml的标准溶液 0.65mL,放人5mL的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5min. 按照实际数值,反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月 0.006mg/ml甲基苯丙胺标准溶液;取甲基苯丙胺浓度为0.06mg/mL.的标准溶液1mL.,放 n 人10mL的容量瓶中,加人内标溶液稀释到刻度,振摇至样本溶解,超声5min 按照实际数值,反算出溶液的浓度,贴上标签,存放在冰箱中冷藏保存,使用前取出放至室温后方可使用保存时间为2个月 5.2仪器及量器具 5.2.1Gc,GC-MS分析用仪器及量器具 GC,G(C-MS分析用仪器及量器具包括气相色谱仪,配有火焰离子化检测器(FID); b)气相色谱-质谱谐联用仪,配有电子轰击源(EEI); c 高速离心机,最大转速8000r/min; D 电子天平,实际分度值d=0.01 mg; 电动振荡器 10mL和1mL移液器或移液管; 10ml瓶口移液器 5.2.2HPLC分析用仪器及量器具 HPLC分析用仪器及量器具包括: 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器; b)电子天平,实际分度值d=0.01mg; 2000mL容量瓶; c d 1ml移液器或移液管 6 定性分析样品制备样品充分研磨混匀,称取约10mg,加人10mL甲醇,密封并振荡10min,离心后取上清液,用GC MS分析如果样品溶液中目标物浓度过低,可适当增加样品称量量2倍一10倍同时用GC-Ms分析0.002mg/m的甲基苯丙胺标准溶液进行质量控制 6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整离子源;EI; b amu500amu; 质量范围:40.
GB/T29636一2013 采集方式:全扫描(Scan); d) 色谐柱类型:DB-5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱色谱柱参数:30mX0.25mmX0.25 e 5m; f 色谱柱温程;初始温度60C,以15C/min升温至280C,保持15min; 进样口温度:280C; g 传输线温度;250 ; 离子源温度:230 分流比:20:l; k 载气:高纯氮气(He); ！柱流量(恒流):l.0ml/min; 倍增器电压;参考调谐状况， m 溶剂切割;3min n 定量分析 7.1气相色谱外标法含量范围预分析 7.1.1 预分析的目的在于要对样品中的甲基苯丙胺含量进行初测.以计算准确定量分析时所用样品的称量质量,从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度称量约10m样品置于带盖试管中,加人10mL 甲醇振荡使其溶解,离心后取上清液,用GC-FID 分析,采用0.1mg/mL的甲基苯丙胺标准工作液作为定量参照如果样品溶液中目标化合物的浓度过高,可适当减少样品称量质量,或将样品提取液用甲醇稀释后进行分析如果样品溶液中目标化合物的浓度过低,可适当增加样品称量质量,或将样品提取液挥干,定容后进行分析按式(1)计算样品中目标组分的含量 C×AXx土a ×100% w A×V×n 式中: 样品中甲基苯丙胺的含量,% 7 标准工作液中甲基苯丙胺的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml.); -样品溶液中甲基苯丙胺的色谱峰面积值; 样品溶液初次定容体积,单位为毫升(mL); 将V，稀释时加人甲醇的体积,单位为毫升(mL); -标准工作液中甲基苯丙胺的色谱峰面积值 A0 从V中移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL); -用于测定的样品的称量质量,单位为毫克(mg) 2 7.1.2准确定量 7.1.2.1称量质量的计算根据预分析中甲基苯丙胺含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数选择参见表A.l),并按式(2)计算出样品称量质量(m).
GB/T29636一2013 CXxD 2 ×100 m 7 式中: 称量质量,单位为毫克(mg); 1 标准工作液中甲基苯丙胺的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml.); 初次定容体积,单位为毫升(mL)1 稀释倍数; 样品中甲基苯丙胺的预分析含量,% 心 7.1.2.2样品提取根据7.1.2.1计算结果,平行称取样品6份,根据预分析含量范围,加人相应初次定容体积的甲醇密封并振荡10min;如果样品溶液需要稀释,移取1ml样品提取液至另一试管中,按照稀释倍数进行稀释定容,离心后取上清液用GCFID分析样品提取操作参数选择参见附录A中表A.1 7.1.2.3气相色谱仪参考条件以下为参考条件,按照本法所获得的气相色谱图参见附录B中图B.1,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a)检测器;FID; b 色谱柱型号;DB5石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱; e色谱柱参数:30m×0.25mm×0.25m; d)色谱柱温程;初始温度80,以10C/min升温至200C,以40C/min升温至280C,保持 3min; 进样口温度:280C; 检测器温度;300C; 载气:高纯氮气(N,); g 分流比:20:1; 柱流速(恒流):lmL/min; 燃烧气:H; k燃烧气流速;按仪器默认值; 助燃气:空气; 助燃气流速:按仪器默认值 m 含量计算 7.1.2.4 按式(1)计算样品中甲基苯丙胺的含量 7.2气相色谱内标法 7.2.1标准工作曲线绘制及监测 7.2.1.1标准工作曲线绘制采用0.5mg/mL.0.2mg/mL.0.1mg/mL.0.05mg/mL.0.Q1mg/mL等5个浓度绘制成线性范围为0.01mg/mL0.5mg/nmlL的甲基苯丙胺标准工作曲线标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制
GB/T29636一2013 7.2.1.2标准工作曲线监测采用5.1.lh)中浓度为0.05mg/ml.和0.5mg/mL的标准物质溶液作为监测样品,建立标准工作曲线时,每个监测样品各分析10次,计算甲基苯丙胺与正十婉峰面积比值的平均值及标准偏差(SD) 每次检验前先分析监测样品,若监测样品的结果在平均值士3SD之间,则标准工作曲线有效,否则,应重新绘制标准工作曲线 7.2.2 内标定量 7.2.2.1提取操作平行称取样品2份各约30mg,加人0.1mg/mL内标溶液60mL,充分振荡,离心后用cC-FID分析,采用7.2.1.1的标准工作曲线进行定量计算如样品游液中目标物浓度低于0.mg/mL时,可适当增加样品称量质量?倍一10倍 7.2.2.2气相色谱仪参考条件同7.1.2.3 7.2.2.3含量计算根据7.2.1.1的标准工作曲线计算样品含量 7.3液相色谱内标法 7.3.1标准工作曲线绘制及监测 7.3.1.1标准工作曲线绘制采用0.06mg/ml.,0.46mg/ml,1.24mg/ml,2.2mg/ml、,2.7mg/mL等5个浓度绘制成建立线性范围在0.06mg/ml2.7mg/ml的标准工作曲线标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制 7.3.1.2标准工作曲线监测采用5.1.2i)中2.7mg/mL的标准物质溶液和5.1.2m)中0.06mg/mL的标准物质溶液作为监测样本,每次检验前先分析监测溶液若监测样本的结果在士2SD之间,则工作曲线有效 7.3.2定量分析 7.3.2.1提取操作称取样本2份,每份2.3mg一2.7mg,分别放人自动进样器小瓶中,用移液器加人1mL的内标溶液,振荡至样本充分溶解,过膜,装人自动进样小瓶,供液相色谱仪分析 7.3.2.2液相色谱仪参考条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a 检测器;二极管阵列 b)色谐柱参数:54mODS,250mm×4.6mm; 柱温:35C; d 进样体积:5.0AL;
GB/T29636一2013 流动相:缓冲液:乙睛87:13); f 流速;l.0ml/min; g检测波长;250nm,带宽为4nm,参比波长为4001 nm,参比带宽为100 nmm 7.3.2.3含量计算根据7.3.1.1的标准工作曲线计算样本含量结果评价 8.1定性结果评价 8.1.1GC-MS分析0.002mg/m甲基苯丙胺标准溶液,检测出甲基苯丙胺m/c58特征离子峰,样品浓度10mg/mL,未检测出甲基苯丙胺m/58特征离子峰,阴性结果可靠检验结果表述为样品中未检出甲基苯丙胺成分 8.1.2如果样品出峰时间与甲基苯丙胺标准物质保留时间一致,且质谱特征峰及其丰度比与甲基苯丙胺标准物质一致(甲基苯丙胺的特征离子;m/58(基峰)、m/:91,m/:134、m/zl48,甲基苯丙胺的质谱图见图B.2),阳性结果可靠检验结果表述为样品中检出甲基苯丙胺成分 8.2定量结果评价气相色谱外标法 8.2.1.1异常值检验根据Grubbs方程,按式(3)对6份(或5份)平行测定数据进行可疑值判别,如果GGB/T29636一2013 XX -两个样品平行定量测定的含量数值; -两个样品平行定量测定含量的平均值 8.2.2.2含量结果计算以两份样品测定含量的平均值作为含量结果液相色谱内标法 8.2.3.1 含量结果有效性同8.2.2.1 含量结果计算 8.2.3.2 同8.2.2.2 8.3 含量结果表述定量检验完成后,检验结果应表述为;从样品中检出甲基苯丙胺成分,其中甲基苯丙胺含量为 ××.×% 测量不确定度的评定与表述如需提供测量不确定度,测定结果的不确定度评定与表述应符合JF1059.1一2012的要求
GB/T29636一2013 附录A 资料性附录外标定量法样品提取操作参数选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1 表A.1外标定量法样品提取操作参数选择表预分析含量/% 初次定容体积/ml 稀释倍数标准溶液浓度/mg/mL 20 50一100 21 0.！ 1 20 30一50 0.l 10 0. l030 30 5一l0 0.1 20 2 0.1 10 1一2 0. 0.11 10 0,01
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疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法GB/T29636-2013

甲基苯丙胺（Methamphetamine，简称MA）是一种合成药物，属于中枢神经系统兴奋剂，具有强烈的成瘾性和毒性。在疑似毒品中，往往存在着类似甲基苯丙胺的物质，这就需要对疑似物进行检验以确认其真实性质。

1. 气相色谱

气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种以分离和检测挥发性或可以蒸馏的化合物的方法。在甲基苯丙胺检验中，样品通常通过提取后，再使用气相色谱技术进行检测。根据国家标准GB/T29636-2013《疑似毒品中合成毒品分析方法气相色谱法》的规定，对于疑似毒品中的甲基苯丙胺，可以采用气相色谱进行检测。

2. 高效液相色谱

高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种以液态为载流体，在固定相上进行化合物分离和检测的方法。在甲基苯丙胺检验中，样品首先需要经过前处理，然后通过高效液相色谱技术进行检测。与气相色谱相比，高效液相色谱具有更好的分离能力，适用于复杂混合物的分析。

3. 气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种高效的化合物分析方法，它的分离能力和检测灵敏度都很高。在甲基苯丙胺检验中，气相色谱和质谱联用技术可以更加准确地判断样品中是否含有甲基苯丙胺，同时还可以确定其含量。

总结

以上三种方法都是目前常用于疑似毒品中甲基苯丙胺检验的技术手段。气相色谱适用于挥发性化合物或易蒸馏的物质的分析；高效液相色谱适用于复杂混合物的分析；气相色谱-质谱联用技术则具有更高的准确性和灵敏度。在实际应用中，可以根据样品的特点选择合适的检测方法。

总之，这些技术手段在甲基苯丙胺检验中起到了不可替代的作用，为我们的反毒工作提供了坚实的支持。