蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定气相色谱法

蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定气相色谱法

国家标准 GB/T32947一2016 蜂蜡中二十八炕醇、三十炕醇的测定 气相色谱法 Determinationof0ctacosanolandtriacontanolcontentsinbeeswax- Gasehromatography 2016-08-29发布 2017-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32947一2016 蜂蜡中二十八院醇、三十婉醇的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了蜂蜡中二十八婉醇、,三十烧醇含量的测定方法 本标准适用于蜂蜡中二十八烧醇、三十烧醇含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经回流水解后,用三氯甲炕提取样品中的二十八烧醇、三十婉醇,提取液经无水硫酸钠干燥净 化,气相色谱火焰离子化检测器检测,外标法定量 试剂与材料 4.1除非另有说明,均使用分析纯试剂,水为GB/T6682规定的一级水 4.2氢氧化钾 4.3无水硫酸钠 使用前650C灼烧4h 4.4三氯甲烧 4.595%乙醇 4.60.5mol/1的氢氧化钾乙醇溶液;称取2.8只氢氧化钾,用100mL95%乙醇溶解于塑料瓶中,常温 密封保存 4.7二十八婉醇、三十婉醇标准品;纯度>98% 4.8二十八婉醉、三十炕醇标准储备液;分别称取20mg二十八婉醉,三十婉醉标准品,精确至0.lmg" 放人100mL容量瓶中,加三氯甲炕超声波溶解后定容 常温密封保存 4.9二十八婉醇、三十炕醇标准工作溶液;准确吸取标准储备液0.50mL、1.00mL2.50mL,5.00mL、 10.00m于10mL容量瓶,用三氯甲烧配制成10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L 200.0mg/L的标准工作溶液 常温密封保存 仪器设备 5.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID) 5.2超低温冰箱 5.3 高速粉碎研磨仪
GB/T32947一2016 5.4分析天平;感量0.1mg和0.001g 5.5旋转蒸发仪 5.6回流装置 5.7超声波清洗器 5.8滤膜;有机系,0.45m. 试样制备与保存 试样的制备 g置于超低温冰箱中(-18C),lh后取出,用粉碎机研磨成粉状,置于样品瓶中,密封 取样品200 标记 6.2 试样的保存 将试样置于密封袋中,-18C冷冻保存 测定步骤 7.1提取 称取均匀的试样0.25g.精确至0.001g,置于150ml锥形瓶中,加人20ml氢氧化钾溶液.水浴 90C回流2h,60C旋转燕发去除乙醇后,加人50ml三氯甲烧溶解残渣,并将溶液全部转移至透明 玻璃离心管中,加人30mL水,漩涡振荡1min,静置,除去上层液体,再重复用30ml.水清洗两次后， 将有机相转移至100mL容量瓶中,并用三氯甲熔定容 测定前,取10mL溶液用10g无水硫酸钠干 燥,用0.,45am微孔滤膜过滤,待气相色谱测定 7.2气相色谱条件 气相色谱条件参考以下参数 a)色谱柱;(5%-苯基)-甲基聚硅氧婉30mX0.25mm(内径)×0.25m或相当者; b) 柱温;200C保持1min,以5C/min的速率升温到320C,保持10min; e)进样口温度:320C d)检测器温度:340C 载气;氮气(N,),纯度>99.99%; 燃气;氢气(H.),纯度>99.99%; g)柱流速:l.0mL/nmin; h 氢气流速:30mL/min; 空气流速;300mL/min; 不分流进样:2AL 7.3气相色谱测定 取适量试样溶液和相应的标准工作溶液注人气相色谱仪分析,以其标准溶液峰的保留时间为定性 依据,以其色谱峰面积值定量测定样品中二十八婉醇、三十婉醉的含量 标准工作液及试样液中的响应 值均应在仪器检测的线性范围之内 标准溶液和试样溶液的气相色谱图参见附录A
GB/T32947一2016 结果计算 试样中二十八婉醉、三十婉醉的含量按式(1)计算 xx102 -×100 nn 式中: 试样中二十八婉醇,三十烧醇的质量百分比含量,%; 从标准曲线中得到的被测组分的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试样溶液定容体积,单位为升(L); -试样的质量,单位为克(e 测定结果取其两次测定的算术平均值,计算结果保留三位有效数字 检测限、回收率范围和精密度 本标准中二十八烧醉的定量检测限为0.20%,三十烧醉的定量检测限为0.32% 蜂蜡样品中添加浓度及回收率的范围的试验数据(n=6)如下 二十八婉醇在1%一5%三个水平,添加的回收率范围为89.0%102%,相对标准偏差(RsD) 为1.64%~5.04%; 三十婉醇在2%一10%三个水平,添加的回收率范围为86.5%~110.2%,相对标准偏差(RsD) b 为1.81%一3.66%
GB/T32947一2016 附录 A 资料性附录 标准溶液色谱图 标准溶液色谱图见图A.1 二十八婉解 400 三十婉醉 300 200 100 15 1/min 图A.1二十八醇、三十醇的标准溶液色谱图标准浓度100m1g/L

蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定气相色谱法GB/T32947-2016

蜂蜡是一种天然产物，由蜜蜂在自己体内分泌的蜜蜡腺分泌出来的。其中含有丰富的脂类成分，如蜂蜡酸、蜂蜡醇等。而其中的二十八烷醇和三十烷醇也被广泛地应用于食品、化妆品、药品以及工业领域中。

然而，对于蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇的测定一直是一个难题。传统的测定方法无法满足现代化的生产需求，因此需要采用更加先进的测定方法。

气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。它利用气体在固定柱上的分离原理，将混合物中的各种成分分离开来，再通过检测器进行检测和分析。该方法具有操作简单、分离效果好、灵敏度高等特点，已被国际上广泛认可。

根据GB/T32947-2016标准，可以采用气相色谱法对蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇进行测定。通常情况下，需要进行样品的预处理，如提取、纯化等。然后将样品注入气相色谱仪中，通过程序控制进行分离和检测。在实际操作中，需要注意保证仪器和试剂的质量，以及严格按照标准操作流程进行操作。

总之，气相色谱法是一种可靠、有效的测定蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇的方法，已被广泛应用于蜂蜡生产、质量检测等领域。我们也期待着在未来的研究中，能够有更加先进、更加便捷的方法对蜂蜡中这些成分进行测定。

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