化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法

化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法

国家标准 GB/T35656一2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南报告定性结果的方法 Guidelineforverifieationandvalidationofchemiealanalysismethodand internalqalityeontrol一Methodonreportingqualitative tesrep0rts 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35656一2017 前 言 本标准与下列标准构成化学分析实验室检测方法验证确认以及建立和实施内部质量控制体系系列 标准 GB/T32464化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统 GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求; GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义 GB/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南; GB/T35655化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析; GB/T35657化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南基于样品消解的金属组分 分析 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(SAc/TC374)提出并归口 本标准起草单位;四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、四川 理工学院、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司,四川省食品药品检验检测院、安徽省产品质量监 督检验研究院,北京颖泰嘉和分析技术有限公司、成都宏亿实业集团有限公司 本标准主要起草人;郑卫东、张丽萍、胡丹、付大友、谭文渊、黄瑛、余晓琴、林森、范志刚、王俊芳、 林吉柏、丁媛丽、林红、王瑚
GB/T35656一2017 引 言 报告定性结果的检测是化学分析中重要的一类分析形式,其特点表现为检测结果以定性的方式报 告 定性结果的表述分为两种情况 一是直接使用定性检测的方法,得出并报告定性的结果;二是使用 定量的方法检测,得出连续的定量结果,使用特定的方法将定量结果转化为定性结果,最后报告定性结 果 二元分类测试是定量分析和定性分析中的特殊情况,检出/未检出试验(presence/absencetest)或 阳性/阴性试验(positive/negat test)是二元分类测试的两种典型情况 限度测试(Iimittest)和定性 tIVe ted 广谱筛查[qualitativeBroad-band(non-target nalsyte.、 screening]即为使用二元分类测试技术的两种 典型报告定性结果的方法 实验室要正确掌握和使用定性结果表述方法,除了按照GB/T32465一2015中的规定,实施方法验 证确认和建立内部质量控制体系以外,还应关注这类方法在检测和报告结果方面的特殊性
GB/35656一2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南报告定性结果的方法 范围 本标准给出了化学分析中报告定性结果方法验证确认和实验室内部质量控制的要求和实施指南 本标准适用于化学分析中报告定性结果方法验证确认和实验室内部质量控制 本标准不适用于采样 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T14666分析化学术语 GB/T19000质量管理体系基础和术语 GB/T270252008检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T32465一2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 GB/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南 检测能力第1部分;术语和定义(Capabillityofdetection-Part1Termsanddef ISO11843-1 nitions) 术语和定义 GB/T6379.1,GB/T14666、GB/T19000,GB/T32467和ISO11843-1界定的以及下列术语和定 义适用于本文件 3.1 阳性预测值positiepredietivevalues;PPy 检测所得到的真实阳性结果与总阳性结果之比 注:总阳性结果包括真实阳性结果和假阳性结果之和 阳性预测值一真阳性结果/(真阳性结果十假阳性结果》. 3.2 阴性预测值negativepredictivevales;NPV 检测所得到的真实阴性结果与总阴性结果之比 注:总阴性结果包括真实阴性结果和假阴性结果之和 阴性预测值=真阴性结果/真阴性结果十假阴性结果. 3.3 定性广谱筛查qualitativebroad-band(non-targetedamalyte screening 使用特定的方法,同时检测多个目标组分,将检测结果与参考数据比较,得出“有”或者“无”目标组 分的结论
GB/T35656一2017 总则 4.1化学分析方法分类 4.1.1第一类,定量分析方法 主要特征,生成的结果为连续的数字 4.1.2第二类,报告定性结果的方法,分为以下两种 a)报告范围的方法,生成的结果为一个范围; b)与关注水平比较报告结果的方法,生成的结果可能是连续数字,但这些连续结果只是一个中 间结果,而不是最终报告的结果 最终报告的结果是设定一个关注水平,将定量的中间结果 转换为一个定性结果 示例" 在一系列连续结果中,设定一个关注水平,使用统计学方法计算阔值,大于或等于阔值的样品.报告为大于或等于关 注水平(或报告为阳性结果),小于阔值的样品,报告为小于关注水平(或报告为阴性结果) 4.1.3第三类,结构分析方法 主要特征是确定某个待测物的特性 4.2报告定性结果方法的特点 报告定性结果方法几乎均为将定量分析结果通过检出限或最小检测浓度以及阔值转化为定性结 果 报告的典型结果为“检出”/“未检出”、“有”/“无”、“是”/“不是”、“大于或等于”/“小于”某一特定值 4.3 报告定性结果方法验证确认的要求 4.3.1实验室选择使用报告定性结果方法应满足GB/T270252008中5.4.2和GB/T32465一2015 中第4章的要求 4.3.2如果实验室选用的报告定性结果方法为定量分析方法,首先应按照GB/T32465一2015中 第5章的要求,对所采用的方法,确定验证或确认性能指标的具体内容,实施全面的验证或确认 43.3定量分析方法戳作为报告定性结果的方法使用时,在验证或确认中，龙其应重视灵敏度、选择 性/特异性,准确度 这类方法特有的性能指标为闵值,假阳性率、假阴性率,最低检测浓度等 4.3.4不管是验证还是确认,实验室都应考察上述性能指标,给出可靠的结果 其中对准确度和耐用 性的验证或确认,与GB/T32465一2015中7.3、7.4、7.9的要求一致 4.4限度测试 4.4.1限度测试是报告定性结果方法的一种特殊类型,其目的是确定待测物是否低于或超过特定的关 注水平 此关注水平可以是检出限,结果报告为检出/未检出;也可以是某个特定的值,结果报告为符 合/不符合,或小于或等于关注水平/大于关注水平 4.4.2验证或确认新的限度测试方法,其性能指标至少应包括特异性、准确度、囤值、假阳性率,假阴性 率、最低检测浓度 尤其应在目标组分特定浓度水平上,确定方法的精密度 -般情况下,用限度测试作为筛查方法,假阴性率应控制在5%以内,假阳性率应控制在15% 4.4.3 以内 4.4.4限度测试中常用的方法是设置阀值(在设定的置信水平上),只有超过该阀值的测试结果才需要 进一步分析证实 对于通过仪器响应值转换为结果的限度测试,可设定一个特定的浓度或含量关注水 平,多次独立重复检测后,计算关注水平的平均值和标准偏差,阔值即为此关注水平的置信下限 阀值 计算方法见5.3,具体计算示例参见附录A 4.4.5对于酶联免疫吸附检测(enzymelinkedimmunosorbentassay,ELISsA)类方法,除了获得该方法 的闵值以外,还应使用统计学方法,确定空白响应值与值之间是否存在显著性差异 作为满足要求的 方法,其空白响应值与阔值应有显著性差异
GB/35656一2017 4.5定性广谱筛查方法 4.5.1对于要获得准确结论的检测,筛查发现的任何阳性结果都应使用诸如LC-Ms/MS或GC-MS Ms等特定的分析平台进行进一步确证 4.5.2验证或确认这类方法,评估的性能特征应包括选择性、假阳性率、假阴性率、最低检测浓度 4.5.3通常可根据样品类型,基质特点和目标组分特点,对样品和目标组分进行适当的分组,从中选择 有代表性的样品、基质和目标组分,评估性能指标 -种检测目标组分时,应首先确定是否属于已经过验证确认的某类目 4.5.4当方法的适用范围中新增 标组分 如果新增检测目标组分与方达适用范围中现有某类检渊目标组分的化学特性相近或相同,此 时验证确认的目的是确定方法是否适用于该检测目标组分,因此允许进行部分性能指标考察,即选取少 量代表基质,通过多次独立重复加标实验,获取回收率数据即可 如果要在定性广谱筛查方法中新增的目标分析物为实验室另一个方法(已经过验证确认)的检 4.5.5 测对象,且这种方法的样品前处理步骤与广谱定性筛查方法相同,则不需要复杂的性能指标考察,只需 要经过完整的检测过程,适当的评估检测程序即可 4.5.6当方法应用于某种特殊的新的基质,应对方法进行全面的性能指标评估 4.5.7如果主要仪器发生了变更,则至少应重新对方法的最低检测浓度进行评估 4.5.8定性广谱筛查方法的假阴性率应低于5% 4.6编写标准操作程序 4.6.1应根据方法验证或确认的结果，结合内部质量控制的要求编制标准操作程序 4.6.2按照GB/T33464的要求编制标准操作程序,用于指导检测工作 对方法性能指标验证和确认的要求 5.1灵敏度 5.1.1对于要使用校准直线进行定量的分析方法,灵敏度可用校准直线(y=a十br)中的斜率b计算 对不能使用校准直线进行定量的方法,则采用经验的方法获得灵敏度,即分析含有不同浓度待测物的样 品进行计算 注利用校准直线计算定量分析方法灵敏度,参见附录B 对于设定关注水平的阔值的检测,灵敏度的计算同5.1.1. 5.1.2 对于二元分类测试,灵敏度等于真阳性结果与假阴性结果加真阳性结果之和的比值,用式(1) 5.1.3 计算 灵敏度=[真阳性结果/真阳性结果十假阴性结果]xI10% (1 还可用阳性预测值和阴性预测值来表征二元分类测试方法的灵敏度 用式(2)和式(3)分别计算 阳性预测值一[真阳性结果/(真阳性结果十假阳性结果]×100% (2 阴性预测值=[真阴性结果/(真阴性结果十假阴性结果]×100% 3 计算二元分类测试方法灵敏度的方法参见B.2 5.2选择性和特异性 5.2.1定量分析方法的验证或确认中,通常只评估选择性,而较少研究特异性 使用定量分析方法作 为报告定性结果的方法,应按照GB/T32465一2015中7.7的要求评估方法的选择性 5.2.2对于二元分类测试方法验证或确认,特异性为方法能正确识别真阴性的能力 用式(4)计算 (4 特异性=确认为阴性的样本数/全部真阴性样本数)×100%
GB/T35656一2017 计算特异性的方法参见B.1,B.2,考察选择性的方法参见附录C 示例 医院使用一种方法诊断病人,在被预先准确确定未患病的100个人中,94人被该医院准确确定为阴性,则该医院此 种诊断方法的特异性为94% 5.3阔值 5.3.1应根据检测目的设定关注水平,在此基础上考察方法的闵值 阂值的计算参见附录D. 5.3.2通过添加标准溶液,或者通过其他途径获得浓度或含量等于关注水平的样品,在重复性条件下， 使用验证或确认的方法独立重复检测样品,至少独立重复检测6次 5.3.3假定关注水平为a,各次独立检测结果为.ri,按式(5)式(7)分别计算独立重复检测结果的平 均值、标准偏差和平均值的标准偏差: z1十.r2 工= .s- /n 式中: 独立检测结果平均值; 独立检测结果,i=1,2,3, 7; 独立重复检测次数; 标准偏差; 平均值的标准偏差 .S 设定置信概率尸一5%(也可以设定置信概率p=99%),显著性水平团=0.05,自由度/一月-1. 查附录E给出的双尾1分布表,得到t.()的值 此时 (8 值=云一t.(fs7 在检测工作中,当检测结果小于闵值,则样品中目标组分含量或浓度小于关注水平当检测结果大 于或等于值,目标组分含量或浓度可能大于或等于关注水平,需要进一步复查确证 5.4假阴性率和假阳性率 5.4.1报告定性结果的方法中,不管是哪一类方法,都应确认假阴性率和假阳性率,将假阴性率和假阳 性率控制在本标准规定的范围内 5.4.2使用被验证或确认的方法检测样本,统计阴性结果和阳性结果,再用其他可靠的方法分别确认 假阴性结果和假阳性结果 用式(9)和式(10)分别计算 9 假阳性率=假阳性数/确认的总阴性数)×100% (10 假阴性率=假阴性数/确认的总阳性数)×100% 5.4.3对于限度测试,方法的假阴性率应小于5%,假阳性率应小于15%;而对于为确定某种化合物在 特定水平上是否存在的免疫学方法,假阴性率应小于5%,假阳性率应小于10% 5.44通常,至少应在三个浓度或含量水平上考察报告定性结果分析方法的假阴性率和假阳性率,这 三个水平分别是低于确定的闵值、等于和高于确定的闵值 实验室最好用已经过验证确认的方法与拟 验证或确认的方法比对;如果比对不可行,则可用分析加标样和空白样的方式代替
GB/35656一2017 5.5检出限 5.5.1对于用定量分析方法作为报告定性结果的方法,检出限是一个重要的性能指标 应满足 GB/T32465一2015中7.5的要求 5.5.2对于报告“检出”/“未检出”“阳性”/“阴性”等二元分类测试的方法,可用逐步稀释法确定方法 的阀值 当样本的浓度或含量低于此闵值时,检测结果则变得不可靠 此值可作为方法的检出限 附录D给出了通过逐步稀释法获得二元分类测试方法闵值的示例 内部质量控制 6.1通常情况下,实验室在完成方法验证或确认后,应建立方法的内部质量控制体系并满足GB/T32465 2015中第9章的要求 6.2实验室可根据报告定性结果方法的特点,对GB/T32465一2015中第9章的内容进行适当调整和 改变,建立起适合该方法和实验室具体情况的内部质量控制体系
GB/T35656一2017 附 录 A 资料性附录) 方法的闻值计算示例 概述 A.1 值通过设定关注水平确定,设定关注水平有三种方法 -是把法定允许限作为关注水平 二是把方法检出限作为关注水平 三是把定量限作为关注水平 本附录介绍了把法定允许限作为关注水平,从而确定定量方法阀值的示例 依据GB/T3049一2006进行化工产品中铁含量的测定,从而得到方法阔值 假定法定允许限为a(a的值可以从产品标准、国家技术法规或产品标签上得到),把法定允许限作 为关注水平,采用特殊的方法获得目标组分含量为a的已知值样品,使用拟验证确认的方法检测 本 试验设计检测25个子样,将这25个子样分为5组,每天检测一组,5天时间内完成检测 按照5.3给出 的方法进行系列计算 取置信概率为尸=95%，显著性水平a=0.05,根据自由度f,查附录E中的双 尾!分布表,得到t.(f) 以云一.(f)s作为方法的阔值 实际运用中的解释是:在报告定性结果检 )时,可判断样品是合格的《假定法定允许限为上限指标),此 测中,当检测结果低于或等于7一t.(1 时可终止检测,报出小于a或等于a的结果;当检测结果大于工一.() s于时,怀疑为不合格样品,需 要进一步确证分析 做此结论的置信概率为P=95% A.2 实验设计及样品准备 A.2.1将化工产品样品标签上铁含量作为关注水平,确定GB/T3049一2006检测化学纯(CP)十八水 硫酸铝中铁含量时的闵值 样品标签上标明Fe含量不高于0.01%,因此,可将此值作为关注水平(为 计算方便,单位改为mg/kg,即法定允许眼为10mg/ke) A.2.2为获得铁含量为l00 mg/kg的样品,先用GB/T3049一2006规定的方法,检测十八水硫酸铝 分析纯)中铁的含量,再在其中添加目标组分,以此获得铁含量为100mg/kg的样品 用感量为0.1mg 的天平称取15.0g样品,用水定容至100mL,从中移取30.00mL于100ml容量瓶中,定容 此时,溶 液中分析纯十八水硫酸钳质量浓度- =(15.0(/100ml)×30ml./100ml=4.5×14g/ml 按照 GB/T3049一2006的要求制作校准直线并测定样品吸光度,独立重复检测5次 A.2.3每天按照A.2.2的方法实施检测,得到的数据构成一组(含一条校准直线,5个独立样品的吸光 度值),共检测5d,得到编号为15的五组数据 结果见表A.1和表A.2 表A.15条校准直线的实验数据 铁质量浓度 编号 吸光度 4g/ml 0.0 0.5 2.0 3.0 4.0 1.0 5.0 吸光度A 0,005 0.108 0,205 0,409 0.612 0.815 1.015 吸光度A 0.,004 0.107 0.205 0,409 0.606 0.817 1.010
GB/35656一2017 表A.1续 铁质量浓度 4g/ml 编号 吸光度 0.0 0.5 l.0 2.0 3.0 4.0 5,0 吸光度A 0.005 0.107 0.205 0.409 0.610 0.816 1.013 0.005 0.207 0.615 吸光度A 0.109 0,4l1 0.817 l.017 吸光度A 0.005 0.109 0.206 0.409 0.609 0.814 1.012 表A.225个样品的吸光度 编号 吸光度A 0,264 0.264 0.277 0.277 0.277 0.268 0,269 0.269 0.269 0,270 0.272 0,272 0.272 0.274 0,272 0.275 0.275 0.276 0.276 0,274 ),275 0.277 0.276 0.277 0.276 0. A.2.4含量计算 由表A.1计算出相应的回归方程(见表A.3),由表A.3中的回归方程计算出表A.2 中吸光度值对应的铁含量(4g/mL),除以分析纯十八水硫酸铝的质量浓度4.5×1044g/mL,得到样品 中铁的含量,将含量以mg/kg计(见表A.4). 表A.35条校准直线对应的回归方程 线性范围 编号 回归方程 相关系数r" 4g/ml A=0.2022c十0.0051 0,9999 0~5.0 A =0.2016e十0.0047 0.9999 05.0 A=0.2020e+0.0049 0.9999 I -5.0 A=0.2025e+0.0061 0.9999 0~5.0 0.9999 A=0.2014e+0.0060 0一5,0 表A.4十八水硫酸铝样品中铁含量 样品中铁质量分数 编号 mg/kg 28.45 28.45 29.88 29.88 29.88 29.02 29.24 29.13 29.13 29.13 29.38 29.38 29.38 29.60 29.38 29.51 29.51 29.62 29.62 29.40 29.68 29.90 29.79 29.79 29.90
GB/T35656一2017 由表A.4计算得到,检测结果平均值云=29.44 nmg/kg即分析纯十八水硫酸铝样品中铁的含量为 0.002944% A.2.5在铁含量为29.44mg/kg的分析纯十八水硫酸铝中加人分析纯十二水硫酸铁铵,将铁含量调整 到100mg/kg A.2.6将200只铁含量为100mg/kg的样品用去离子水溶解,转移到1000mL容量瓶中,用去离子水 定容至刻度,摇匀,从中移取5.0ml于100mL容量瓶中,定容 此时游液中样品的质量浓度- 200.0g/1000mL)X5ml/100mL=l.0X104g/mL 按照GB/T3049一2006的要求制作校准直 线并测定样品吸光度 A.3样品检测及结果 A.3.1按A.2的步骤进行样品前处理和检测,得到的数据构成一组含一条校准直线,5个独立样品的 吸光度值),共检测5d,得到编号为1一5的五组数据 5条校准直线的实验数据和回归方程分别见 表A.5,表A.6 表A.55条校准直线的实验数据 铁质量浓度 g/ml 编号 吸光度 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 吸光度A 0.,003 0,106 0,200 0,399 0.602 0,809 1.005 0.004 0.104 0.205 0.409 0.606 0.815 1.010 吸光度A 吸光度A 0.005 0.107 0.205 0.410 0.611 0.817 1.017 吸光度A 0,004 0.l10 0,207 0,410 0.615 0.816 1.016 0.207 吸光度4 .111 0.005 0.409 0.609 0,814 1.013 表A.65条校准直线对应的回归方程 线性范围 编号 回归方程 相关系数r Hg/ml A=0,2007e十0.0019 0.9999 05.0 A=0,2017e十0,0038 0.9999 0一5.0 =0.2026c十0.0045 0.9999 -5.0 A =0.2023e十0.0060 0.9999 05.0 A=0.2013c十0.0068 0.9999 05.0 A.3.2样品吸光度见表A.7 将表A.7的吸光度带人表A.6中对应的回归方程进行计算,得到吸光度 值对应的铁含量(w/ml),除以样品的质量浓度1.0xI04p以/mL,得到样品中铁的含量,将含量以 mg/kg计(见表A.8).
GB/35656一2017 表A.75个样品的吸光度 编号 吸光度A 0.206 0.208 0.209 0.205 0,204 0.207 0.202 0.204 0.208 0.203 0.205 0.204 0.207 0.202 0.209 0.204 0.204 0.201 0.208 0.205 0,.205 0,203 0.206 0.202 0.204 表A.8样品中铁含量 样品中铁质量分数 编号 mg/kg 101.20 100.70 101.69 102.69 103.19 98.26 99.26 100.74 101.24 98.76 98.96 98.47 99.95 97.48 100,.94 97.87 97.87 9.85 98.37 96.39 98,46 97.4打7 96.97 97.96 98.96 A.4统计计算 按本标准5.3.3给出的方法和步骤计算表A.8中数据的平均值工、标准偏差、和平均值的标准偏差 s了 结果如下 T =99.35mg/kg s=1.791 INkg mg/ 于=0.36mg/kg 取置信概率P=95%,显著性水平a=0.05,自由度/=25一1=24,查附录E得到om(24)=2.06. w.(24)s=0.74mg/kg 阔值=云一tws s(24)s了=98.61mg/kg 结论;在再现性条件下,该方法的关注水平(法定允许限)为100mg/kg,阔值为98.61mg/kg 在 日常检测中,设检测结果为工,当工<98.61mg/kg.得出样品中铁含量小于法定允许限(阴性)的结论; 当r>98.61mg/kg,可认为结果可能大于法定允许限,应进一步确证 作此结论的概率为P=95%
GB/T35656一2017 附录 B 资料性附录) 灵敏度特异性能指标确认示例 B.1定量分析方法的灵敏度 B.1.1概述 本附录内容是通过再现性条件下,制作15条校准直线,计算校准直线的斜率来表达方法的灵敏度 并计算平均灵敏度和置信范围 确认的对象为GB/T30492006,目标组分为化工产品中铁含量 B.1.2试验过程及结果 B.1.2.1Fe标准溶液 用感量为0.1mg的分析天平称取0.8635g分析纯十二水硫酸铁铵[NHFe(sO)12H.O]置 于烧杯中,加人9mol/L硫酸10mL,用约100mL去离子水溶解后转移至500mL的容量瓶中,定容至 刻度,得到Fe标准储备液,此溶液中Fe的含量为2004g/mL 从Fe标准储备液中移取50ml 500mL容量瓶中,摇匀并稀释至刻度,得到204g/mL的Fe标准溶液 B.1.2.2配制铁标准系列 取7个100mL的容量瓶,分别加人0.00,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00和25.00mL浓度为204g/ml 的F标准溶液,加人去离子水至约60mL,加3mol/L的盐酸调至pH=2,再依次加人1mL抗坏血酸 100g/L),20mL乙酸-乙酸钠pH一4.5)缓冲溶液,l0ml1,l0菲吵啾一水合物(1g/L),定容至100mL 摇匀,静置15分钟后,在510nm处,用1cnm比色皿,去离子水为参比,测定吸光度值 B.1.2.3测定程序及结果 按B.1.2.2的程序,独立配制15条校准直线的系列标液,每天上午、下午各测一条校准直线,结果见 表B.1 表B.115条校准直线各浓度(c)点的吸光度A 标液浓度(e 0.5 4.0 5.0 1.0 2.0 3.0 4g/ml 吸光度A 0.005 0.102 s0.203 0.401 0.605 0.803 0.999 吸光度A 0.005 0.105 0.203 0.404 0.602 0.803 1.001 吸光度A 0.005 0.106 0.205 0.409 0.609 0.793 1.008 吸光度A 0.009 0.l13 0.205 0.409 0.609 0.812 1.01m 0.007 吸光度A 0.107 0.208 0,410 0.613 0.814 1.017 0.006 0.609 吸光度A 0.107 0.203 0,407 0.816 1.017 吸光度A 0.006 0.110 0.209 0.414 0.618 0.820 1.024 0.11o 0.211 0.415 0.619 0.825 1.028 吸光度A 0.006 10
GB/35656一2017 表B.1续 标液浓度(e 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 从g/mml 吸光度A 0,006 0.109 0,207 0,414 0,614 0.822 l.022 0.007 0.l1o 0.211 0.414 0.618 0.823 吸光度A 1.024 0.006 0.112 0.211 0.416 0,.620 0.822 .028 吸光度A 吸光度A 0.005 0.110 0.209 0.413 0,.617 0.822 1.024 吸光度A 0,007 0.109 0,207 0.410 0,609 0.815 1.016 吸光度A 0,004 0.107 0,205 0,410 0,.61l 0,.815 1.014 吸光度A 0,004 0.107 0,203 0,409 0,.607 0,813 1,015 B.1.3结果计算 以浓度(e)为自变量,吸光度A为因变量,利用表B.1的数据计算回归方程、相关系数,灵敏度 结 果见表B.2 表B.215条标准直线回归方程及相关参数 方法灵敏度 线性范 编号 回归方程 相关系数r" L./gcm 4g/ml A=0.1994e+0.0038 0.9999 199.4 05.0 A=0.1993c十0.0048 0.9999 199.3 05.0 A=0.1994ec+0.0063 0.9999 199.4 05.0 -0.2004e十0.0088 0.9999 05.0 200.4 A=0.202le十0.0063 0.9999 202.l 0~5.0 A=0.2025c+0.0037 0.9999 202.5 05.0 A=0.2035c十0.0068 0.9999 203.5 05.0 A=0.2043c十0.006" 0.9999 204.3 0~5.0 A=0.2034e十0.0059 0.9999 203, 5.0 oy 10 A=0.2035c+0.0076 0.9999 203,5 05.0 =0.2039c十0.0078 0.9999 203.9 05.0 12 A=0.2038e十0,0058 0.9999 203.8 05.0 13 A=0.2018e十0,0063 0.9999 201.8 0一5,0 A==0.2023c十0.0044 0.9999 202.3 0一5.0 15 A=0.202le十0.0036 0.9999 202.l 05.0 平均值 202.1 参照式(5)式(6),式(7),分别计算表B.2中灵敏度的平均值、标准偏差、平均值的标准偏差,结果 见表B.3 1
GB/T35656一2017 表B.3方法灵敏度平均值及置信区间 置信区间 平均值 平均值的标准偏差 标准偏差 L/区 cm L/g cm 202.l 1.72 0.44 202.1士0,94 设定置信概率尸=95%,显著水平a=0.05,自由度f=n一1=l4 查附录E给出的双尾！分布表 得到ta(14)=2.14,置信区间=云士.(f)s了=202.1士0.94 B.1.4内部质量控制中的运用说明 定量分析的内部质量控制中,校准曲线的质量控制是一项十分重要的内容,其中斜率的控制是重中 之重 根据本验证结果,日常检测中,该方法校准直线的斜率应控制在202.1士0.94 如果斜率落在此 范围之外,说明校准出现问题,实验室应为此查找原因,采取纠正措施 B.2二元分类测试的灵敏度特异性等指标 B.2.1概述 二元分类测试情况下有两个指标要研究，一个是当样品为阳性或阴性时,方法能准确识别的比率 前者用灵敏度表示,后者用特异性表示;另一个是在阳性样品中混有阴性样品,或者是阴性样品中混有 阳性样品时,方法能准确识别的比率,按本标准给出的公式可计算以下指标 灵敏度=[真阳性结果/(真阳性结果十假阴性结果]×100%=(I一假阴性率)X100% 特异性=(确认为阴性的样本数/全部真阴性样本数)×100% 阳性预测值=[真阳性结果/真阳性结果十假阳性结果]×100% 阴性预测值=[真阴性结果/(真阴性结果十假阴性结果]×100% 假阳性率=假阳性数/确认的总阴性数)×100%=(1一特异性)×100% 假阴性率=(假阴性数/确认的总阳性数)×100% B.2.2实验设计步骤 B.2.2.1样品制备 本试验采用的方法为GB/T30492006测定化工产品中铁含量 从其他部分的研究得知,方法的 检出限为0.024g/mL,定量限为0.104g/mL 据此,制备铁含量分别为0.014g/mL.,0.0064g/ml和 0.002wg/mL的阴性样品各10个,共30个 制备12个阳性样品,铁含量均为0.02"g/ml B.2.2.2样品分组 随机将B.2.2.1中的30个阴性样品、,12个阳性样品分配成6组,每组中各加人1个空白和1个加 标,得到每组样品数目为9个,包括5个阴性样品、2个阳性样品、1个空白和1个加标 同时,每组制作 条校准直线 B.2.3检测 每天按B.2.2.1、B.2.2.2的程序制备1组样品并检测,6d检测完毕 12
GB/35656一2017 B.2.4数据记录及计算 B.2.4.16条校准直线的实验数据见表B.4,由表B.4计算得到的回归方程见表B.5 表B.46条校准直线的实验数据 浓度 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 4g/ml 0.002 0.105 0.198 0.392 0,.603 0.809 .003 吸光度A 吸光度A 0.002 0.104 0.202 0.400 0,605 0.809 1.008 吸光度A 0,003 0.105 0.201 0.405 0,604 0.813 1.010 吸光度A 0,004 0.107 0,205 0,407 0,.608 0.813 1.013 吸光度A 0,003 0.105 0,203 0,404 0,.604 0,809 1,014 吸光度A 0,002 0.106 0,202 0,405 0,605 0.810 l.007 表B.56条校准直线的回归方程 编组 回归方程 相关系数r" 第1组 A=0,2009e-0,0002 0,9999 第 2组 2 A=0.2014c+0.0013 0,9999 A=0,2018c十0,0020 0.9999 第3 组 A=0.2018c十0.0042 0,9999 4组 第 第5组 A=0,2018c十0,0019 0,9999 第6组 A=0.201lc+0.0028 0.9999 B.2.4.2各样品检测及计算结果见表B.6 B.2.4.3通过检测,样品中铁含量>0.024g/mL为检出,记为“十”,铁含量<0.02g/mL为未检出,记 为“一”,结果见表B.6 表B.6样品检测及计算结果 样品中铁含量 回收率 分组情况 4g/ml 第1组 阴性样品 阳性样品 加标样 空白样 0.002 0,02 0,02 0.5o 添加量 0,01 0.01 0.006 0.006 0,00 108.5 0.015 0,015 0.020 0.015 0.005 0.025 0,025 0.543 0.010 测定值 检测结果 第2组 阴性样品 阳性样品 加标样 空白样 0.01 0.,01 0.006 0.002 0.02 0,02 0.00 添加量 0.002 2,0 99.5 测定值 0.015 0,015 0.010 0.005 0.005 0.030 0,020 .991 0.013 检测结果 13
GB/T35656一2017 表B.6(续 样品中铁含量 回收率 分组情况 4g/ml 第3组 阴性样品 阳性样品 空白样 加标 添加量 0.02 0,01 0.01 0,006 0,002 0,002 0.02 2.0 0,00 99.6 测定值 0,010 0.005 0,005 0,000 -0,007 0,020 0.020 1.992 0.015 检测结果 第4组 阴性样品 阳性样品 加标样 空白样 添加量 0.01 0.01 0.006 0.006 0,002 0.02 0.02 2.0 0.00 98.l 0.010 0.015 0.005 0.005 0.000 0.020 0.020 1.962 0.009 测定值 检测结果 阴性样品 阳性样品 第5组 加标样 空白样 添加量 0,01 0.,006 0.006 0.002 0,002 0.02 0.,02 2.0 0,00 99.1 0,01o 0.005 0,020 0.020 1.982 0.015 测定值 0.000 -0.005 0.000 检测结果 第6 阴性样品 阳性样品 加标样空白样 数 添加量 0.01 0,006 0.006 0.002 0.002 0.02 0.02 2.0 0.00 99. 测定值 0.015 0.010 0.010 0.005 0.005 0.020 0.025 1.989 0.001 检测结果 表B6显示,30个阴性样品中有1个被误判12个阳性样品,全部检出. B.2.4.4 根据B.2.1给出的公 式,计算下列指标 灵敏度=[真阳性结果/真阳性结果十假阴性结果]×100%=(I一假阴性率)×100% =12/(12+0)×100%=100% 特异性=确认为阴性的样本数/全部真阴性样本数)×100% (29/30)×100%=96.7% 假阳性率=(假阳性数/确认的总阴性数)×100%=(1一特异性)×100% -(1/30)×100%=3.3% 假阴性率=(假阴性数/确认的总阳性数)×100% =(0/12)×l00%=0 阳性预测值-[真阳性结果/真阳性结果十假阳性结果]XI00% =12/(12十1)×100%=92.3% 阴性预测值=[真阴性结果/(真阴性结果十假阴性结果]×100% =29/29+0)×100%=100% B.2.5结论 上述指标满足本标准要求,该方法可作为报告定性结果方法使用. 使用定性分析方法作为二元分类测试方法的灵敏度特异性等指标 B.3 B.3.1概述 在二元分类测试类方法性能指标研究中,灵敏度、特异性,阳性预测值、阴性预测值和检测结果的关 系可用表B.7描述 14
GB/35656一2017 表B.7 二 二元测试结果与性能指标的关系 试验结果 样品阳性 样品阴性 横向计算结果 阳性 真阳性 假阳性 阳性预测值 阴性 假阴性 真阴性 一阴性预测值 纵向计算结果 灵敏度 特异性 B.3.2示例 通过粪便隐血(FaecalOcculBlood,FOB)筛选测试,对206只狗的粪便进行检验,以确定哪些狗患 有肠癌 用另外的方式确定真阳性、假阳性和真阴性、假阴性 计算二元分类测试的性能指标,结果见 表B.8 表B.8FOB方法的检测结果和性能指标计算 未患肠的狗(阴性 横向计算结果 检测结果 患有肠癌的狗阳性 阳性预测值(PPV)=TP/(TP十FP) 阳性 TP真阳性)=4 FP假阳性)=18 4/(4十18)=18% 阴性预测值(NPV)=TN/(FN+TN)- 阴性 FN(假阴性)=2 TN(真阴性)=1822 182/(2十182)98.9% 灵敏度=TP/TP十FN)之 特异性=TN/(FP十TN) 纵向计算结果 66.67% =91% B.3.3各项性能指标计算 根据B.2.1给出的公式计算各项性能指标如下 灵敏度=真阳性结果/真阳性结果十假阴性结果)×100%=(1一假阴性率)×100% =4/(4十2)×100%=66.7% 特异性=确认为阴性的样本数/全部真阴性样本数)×100% 182/(18十182)×100%=91% 阳性预测值=真阳性结果/真阳性结果十假阳性结果)×100% 4/(4十18)×100%=18% 阴性预测值=真阴性结果/真阴性结果假阴性结果)×100% =182/(182十2)×X100%=98.9% 假阳性率=(假阳性数/确认的总阴性数)×100%=(1一特异性)×100% =18/(182十18)×100%=9.0% 假阴性率=(假阴性数/确认的总阳性数)×100% =2/4十2)×100%=33.3% B.3.4讨论 由于出现大量的假阳性和少量的假阴性,用这种方法(FOB)进行筛选,很难确认狗是否患有癌症 阳性预测值PpV=18%),因此,需要进一步优化方法并验证 尽管如此,FOB测试方法仍然能以较高 的比率(灵敏度=66.7%),初步查出患有癌症的狗 而且,阴性预测值NPV=98.9%,特异性达到 91%,作为筛选测试方法,初步判断为阴性结果的可靠性较高 15
GB/T35656一2017 附 录 C (资料性附录 干扰试验及消除干扰的示例 C.1概述 本附录介绍了两种确定干扰是否存在的方法 其一是基于测定结果的相对误差确定;其二是使用 检验法确定干扰是否存在 目标组分是化工产品中铁含量,方法为GB/T3049一2006 此外,介绍了 通过增加1,10-菲嘤啾的用量来消除干扰的方法 本附录以文献习的研究结果为基础,重点考察锌租 镍的干扰 C.2锌溶液对测定铁的干扰 C.2.1试验设计和检测过程 C.2.1.1在相同含量的铁标准溶液中,加人分析纯七水硫酸锌,构成干扰元素锌浓度系列,考察对铁含 量测定的影响 C.2.1.2按照GB/T30492006的要求,使用铁标准溶液,制作工作直线,得到回归方程为A=0.2018c十 0.0053(A为吸光度e为铁含量,单位为4g/ml,相关系数r=0.9999). c.2.1.3在铁含量为2.0g/mL的样品中,分别添加浓度为0.0,10.0,20.0,30.0和40.04g/mL的锌浴 液 使用考察的方法检测样品的吸光度 以未添加锌溶液的样品吸光度为参照(接受参考值),计算添 加锌溶液后吸光度的变化即误差),计算公式见式(C.1),结果见表C.1 盒王拢物样品检洲结果一不含干找物样品检洲结墨 ×100% C.1 误差 不含干扰物样品检测结果 表C.1添加锌溶液样品的吸光度 序号 铁含量 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 g/mL 锌含量 0.0 10.0 20,0 30.0 40.0 4g/ml 吸光度A 0.407 0.330 0,41o 0.411 0,409 误差 -19.51 0.24 一0.24 -0.73 % 通常,对于常量化学分析,分析误差应控制在5%以内 表c.I的结果表明,样品吸光度随干扰 素浓度增加而减少,当干扰元素的浓度达到40.04g/ml时,误差即达到了一19.51%,说明当锌浓度在 30.0~40.0)4g/ml范围内的某个浓度,干扰即不可接受 C.2.14在样品中添加锌溶液含量分别为32.0.34.0.36.0和38.04g/mL后,检测铁含量,计算吸光度 误差,进一步确认误差超过5%的浓度点,结果见表C.2 16
GB/35656一2017 表c.2添加不同浓度锌溶液后样品的吸光度 序号 铁含量 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 4g/ml 锌含量 0.0 40.0 30.0 32.0 34.0 36.0 38.0 4g/ml 0.410 0.407 0.404 0.400 0.386 0.358 0.330 吸光度A 误差 一0.73 一1.46 -2.44 -5,.85 -12.68 -19.51 % 表C.2表明,当锌的浓度达到36.0g/mL时,误差即超过了5% 初步确定,在实际检测中,应控 制锌的浓度在36.0"g/mL以下 C.2.2统计学评价 C.2.2.1配制系列溶液,其中铁浓度均为2.0g/ml(此为样品的接受参考值),干扰元素锌浓度依次为 ,30.0,36.0,36.036.0,36.0,36.0和36.04g/mL 0.0、 c.2.2.2按照GB/T3049-2006的要求配制溶液并测定相应吸光度 按式(C.1)计算吸光度误差,按 式(C.2)计算浓度误差 检测结果见表C.3 浓度误差=加锌后的测定的铁浓度一加人的铁浓度)/加人的铁浓度)×100%C.2 表c.3溶液中添加锌浓度为36.0g/ml的实验结果 序号 铁含量 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 4g/ml 锌含量 0.0 30.0 36.0 36.0 36.0 36.0 36.0 36.0 4g/mL 吸光度A 0.407 0.386 0.381 0.378 0.370 0.410 0.385 0.385 吸光度误差 -l.0 5.9 -6. -7.1 7.8 -6. -9.8 浓度误差 -0.7 -5.6 一5.9 -6.9 -7.6 一5.9 -9.6 表c.3的结果表明,所有锌舔加量为36.0/mL的样品,结果的误差均不满足要求 进一步印证 了前述实验结果的可靠性 C.2.2.3用式(5、式6)和式(7),计算锌溶液添加量为36.0g/ml表C.3中序号38的样品)时,样 品中铁含量检测结果的平均值、标准偏差和平均值的标准偏差 结果如下 平均值了-1.86lg/'mL 标准偏差;=0.034g/ml 17
GB/T35656一2017 平均值的标准偏差s了=0.012 24g/ml 按式(C.3)计算统计量t l"-式 C.3 5- 本例中: 2.0一1.861 =11.19 0.012 取置信概率P=95%,显著性水平a=0.05,自由度/=n一1=6一1=5,查附录E给出的双尾！分 布表,得/ws(5)=2.57 />.(),说明铁测定均值与接受参考值有显著差异,即当样品中锌含量达到 36g/mL时,对铁的测定有显著干扰 C.3镍元素对测定铁的干扰 C.3.1试验设计和检测过程 c.3.1.1在相同含量的铁标准溶液中,加人系列浓度的六水硫酸镍,考察镍元素对铁含量测定的影响 c.3.1.2按照GB/T30492006给出的方法制作校准直线得到回归方程为A=0.2018c十0.0053(A 为吸光度为铁含量,单位为g/mL.相关系数下=0.9999). c.3.1.3与C.2.1.3的设计思路相同 配制镍系列浓度溶液,其中铁浓度均为2.04g/ml.干扰元素镍 浓度依次为0.0,5.0,10.0,16.0,18.0,20.0,22.0和24.0g/mL 测定样品的吸光度,以不添加镍溶液的 样品吸光度为基准,分别计算误差,结果见表C.4 表c.4添加不同浓度镍溶液后样品的吸光度 序号 铁浓度 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 4g/mL 镍浓度 0.0 5.0 10.0 16.0 18.0 20.0 22.0 24.0 4g/ml 吸光度A 0.412 0.409 0.395 0.390 0.376 0,410 0,411 0,351 误差 0,49 -0.24 0.24 -3.66 4.88 -8.29 -14.39 表C.4的结果表明,当样品中镍的浓度达到22.0"g/ml时,误差已超出规定范围,故可初步认为在 样品中,应控制镍的浓度,使之低于22.0g/ml,才不会干扰铁含量的测定 C.3.2统计学评价 c.3.2.1与C.2.2.1相同,配制系列样品溶液,其中铁浓度均为2.04g/mL(此为样品的接受参考值),干 扰元素镍浓度依次为0.0、18.0,22.0、22.0、22.0,22.0、22.0和22.0g/mL C.3.2.2按照GB/T30492006给出的方法配制溶液并测定相应吸光度 按式(C.1)计算吸光度误 差,按式(C.2)计算浓度误差 检测结果见表C.5 18
GB/35656一2017 表C.5样品中添加镍溶液后的实验结果 序号 铁浓度 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 4g/ml 镍浓度 0,0 18.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 4g/ml 吸光度A 0.41o 0.395 0.390 0.405 0.399 0.370 0.376 0.400 测得铁浓度 2.00 1.93 1.91 1.98 1.95 1.81 1.84 1.96 4g/mL 误差 -3.5 4.5 -1.0 -2.5 -9.5 -8.0 -2.0 % 表c.5的结果表明,所有镍添加量为22.0g/ml的样品,部分结果的误差不满足要求,而一部分在 控制限范围内,说明镍对样品检测结果的影响不稳定,日常检测中应重视这一现象 C3.2.3用式(5),式(6)和式(7),计算镍溶液添加量为22.0g/ml(表C.5中序号38的样品)时,样 品中铁含量检测结果的平均值、标准偏差和平均值的标准偏差 结果如下: 平均值=1.9074g/mL 标准偏差,=0.07闪g/ml 平均值的标准偏差了=0.0294g/mL 按式(C.3)计算统计量t 2.0-1.907 =3.21 0.029 取置信概率P=95%,显著性水平a=0.05,自由度=n-1=6-1=5,查附录E给出的双尾1分 布表,得tu.(5)=2.57 >.),说明铁含量检测均值与接受参考值有显著差异,即当样品中镍含量 g/mL时,对铁的测定有显著干扰 达到22 C.4干扰消除措施 c.4.1干扰原因分析 锌、镍能够与菲嘤啾形成可溶的几乎不产生可见光吸收的配合物,消耗了菲嘤啾,使得能与铁反应 的菲吵啾的量减少,形成的铁-菲嘤啾配合物浓度下降,导致吸光度降低,出现负偏差 当溶液中菲嘤啾 的量一定时(GB/T30492006中规定加人10mL),随着锌和镍浓度的增加.消耗的菲嘤啾(显色剂 也增加,导致铁的检测结果负偏差加大;反之,当干扰成分的浓度一定,溶液中菲嘤啾的量越大,铁的检 测结果负偏差就会减小 因此在实际检测中,应尽量减少干扰组分的浓度,增加菲嘤啾用量,从而确保 检测结果准确可靠 C.4.2干扰消除试验 分析表明,元素锌,镍只要对校准直线线性范围上限的浓度点(5.0g/mL)不产生干扰,则对该浓 度以下的点均不产生干扰 因此,在铁含量为5.04g/mL浓度点处,通过增加菲嘤啾的用量,分别考察 锌浓度为36g/mL、镍浓度为224g/mL时,对检测铁的影响,从而确定加人菲吵啾的量 并以样品中 不含锌、镍的吸光度为接受参考值,计算含锌、镍样品与不含锌、镍样品吸光度误差 试验结果见表C.6 和表C.7 19
GB/T35656一2017 表c.6消除锌元素干扰实验结果 铁的浓度 4g/ml 显色剂菲吵啾用量 10 25 35 30 ml 样品中不含锌的吸光度(A 1.013 1.018 1.020 1.024 样品中含有锌的吸光度(A2 0.189 0.957 0,.998 1.021 吸光度误差=[A:一A/A]×100% 81.3 -6.0 2.2 -0.3 表C.6的结果说明,当样品中锌的浓度为364g/ml,菲嘤啾用量应达到30ml以上,才能消除 干扰 表c.7消除镍元素干扰实验结果 铁的浓度 "g/ml 显色剂菲哆琳用量 45 10 35 40 45 ml 样品中不含镍的吸光度A 0.0l0 1.013 1.08 1.020 1.024 样品中含有镍的吸光度(A) 0.009 0.589 1.012 1.007 1.014 -0.6 服光度设差-AAXIw3 41.9 -1.3 -1.0 表C.7的结果说明,当样品中镍的浓度为224g/ml时,菲哆啾用量应达到35ml以上,才能消除 干扰 20
GB/35656一2017 附 录 D 资料性附录 方法值确定示例 表D1为使用某方法检测样品中的某一组分,每个含量水平独立重复检测10次,统计阳性和阴性 的结果,以此确定阔值的示例 表D.1结果变得不可靠的浓度值确定方法 浓度 重复次数 阳性/阴性 4g/g 200 10 10/0 100 10 10/0 75 5/5 0 50 10 1/9 25 10 0/10 10 0/10 结果表明当含量低于100g/g时,结果变得不可靠,初步确定该方达的闵值为100g/g 21
GB/T35656一2017 附 录 E 资料性附录) 检验的临界值表 方差分析!检验临界值见表E.1 表E.1检验的临界值(双侧检验 置信水平/% 置信水平/% 自由度 自由度 99 90 95 99 99.9 90 95 99.9 6.31 12.7 63.7 63.7 21 1.72 2.08 2.83 3.82 4.30 9.92 2 29,2 31.6 1.72 2.07 2.82 3,79 2.35 3.18 5,84 2.07 3.77 12.9 1.71 2.87 23 24 4.60 2.06 2.78 2.8o 3.75 2.13 8.1 1.71 25 2.01 2.57 4.03 6.86 2.06 3.73 2.79 7 80 2.78 2.45 3.71 5.96 2.06 3.71 1.94 2 1.70 五.n l.89 2.36 3.50 2.05 3.69 5.04 2.70 28 l.86 3.36 2.05 3.67 2.31 1.70 i70 2.28 t78 2n0 3.25 2 l.83 2.05 3.66 儿50 10 2.04 l.81 2.23 3.17 30 1.70 3.65 选 a.nm A 35 L.9 n 1.80 2.03 2.20 3.59 2.18 3.05 1.68 2.02 么0 3.55 1.78 4.32 218 1.7 4.2 1.68 2.01 2.69 3.52 3.01 1 2.14 2.68 L1 s0 1.76 2.98 1.68 2.01 3,50 4.07 15 5 2.13 2.95 1.67 2.00 26的7 3,48 .,75 1.75 2.66 I 60 2.12 2.92 1.67 2.00 3.46 17 2.90 3.97 1.67 1.99 1.74 2.1 37 2.64 3.42 I 2.10 2.88 3.92 1.66 1.98 3.39 1.73 2.63 38 l 1.73 3.88 39 1.66 2.62 3.37 2.09 2.86 1.98 20 1.72 3.85 2.58 2.09 2.85 40 1.64 1.96 3.29 22
GB/35656一2017 参考文 献 [1]GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤啾分光光度法 [2]冯朋,杜欣容,张丽萍,等.铁含量测定方法比较研究[].应用化工,2012.(41)3;528-543. [3]张济新,孙海霖,朱明华.仪器分析实验[M].北京;高等教育版社1994;223 yed201l-11,InternalQualityControlHandbook [4]NTTECHNREPORRT569ed4thA pprove forChemicalLaboratories [5]IsabelTaverniers,MareDeLoose,ErikVanBockstaele,Trendsinqualityintheanalytieal iquality assurance,Trendsin laboratory. Analyticalmethodvalidationand AnalyticalChemistry Vol.23,No.8,2004

化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法GB/T35656-2017

GB/T35656-2017是中国国家标准化管理委员会颁布的一项关于化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法的标准。该标准主要适用于化学分析方法的定性结果报告，包括但不限于：原子吸收光谱、荧光光谱、紫外可见光谱、电化学分析、质谱分析、色谱分析等。

在GB/T35656-2017标准中，报告定性结果的方法是一项非常重要的内容。该标准指出，在进行化学分析的定性结果报告时，需要确保报告结果的准确性和可靠性。为此，应采取以下措施：

• 应严格按照分析方法的要求进行样品制备、仪器操作等步骤；
• 应对分析结果进行充分的评估和判断，包括对比标准谱图、比对标准质量谱等；
• 应记录并报告所有相关数据和信息，如分析条件、峰面积、相对保留时间、杂质检测等；
• 应根据实验结果进行准确的结论和定性报告。

在具体的化学分析方法中，GB/T35656-2017标准还提供了一些具体的技术要求。例如，在荧光光谱分析中，需要根据荧光强度和荧光波长来进行定性判断；在色谱分析中，则需要通过检测不同物质的保留时间和峰形进行定性判断。

总的来说，GB/T35656-2017标准提供了一套完整的化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法，为化学分析工作的开展提供了非常有力的支持和保障。

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