杀螟丹可溶粉剂

杀螟丹可溶粉剂

国家标准 GB22613一2008 杀蜈丹可溶粉剂 Cartaphydrchloridewsatersowhlepwders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22613-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22613一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SsAC/Tc133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司 本标准主要起草人:;梅宝贵、邢红、王强,李学臣
GB22613一2008 杀蜈丹可溶粉剂 该产品有效成分杀蜒丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下 通用名称;杀螟丹 IsO通用名称:Cartaphydrochloride 化学名称:1,3-二(氨基甲酰硫)-2-二甲胺基丙烧盐酸盐 结构式 HN CHN(CHHCl HN CH 实验式:C,HCIN,O,S 相对分子质量:273.8(按2007国际相对原子质量计 生物活性:杀虫 熔点:179C181C分解 蒸气压(25C):很小 溶解度(25C);水中约200g/L,微溶于甲醇,乙醇,不溶于丙酮乙酥、乙酸乙酯、三氯甲烧、苯、正 己婉等有机溶剂 稳定性:在酸性条件下稳定在中性和碱性介质中水解 具有吸湿性,对湿气较为敏感,无腐蚀性 范围 本标准规定了杀螟丹可溶粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、旷运 本标准适用于由杀蜒丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀蜒丹可溶粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的杀螟丹原药制成,外观为均匀的疏松粉末,无团块
GB22613一2008 3.2 杀螟丹可溶粉剂应符合表1要求 表1杀螟丹可溶粉剂控制项目指标 指 标 项 目 50% 95% 杀纵丹质量分数/% 50. .0 5.0 水分质量分数/% 3.0 1.5 水不溶物质量分数"/% s 0.6 pH值范围 3.0~6.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛'/% (5min后残余物 1.0 0.05 18h后残余物) 热贮稳定性试验 合格 正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定性,热贮稳定性试验每3个月至少进行一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于300g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与杀蜒丹质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下 ,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀螟丹标样溶液中杀蜒丹色谱峰的保留时间相对差值应在 1.5%以内 4.3杀螟丹质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用磷酸水溶液溶解,以庚磺酸钠溶液十乙晴为流动相,使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(225nmm),对试样中的杀蜓丹进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 乙睛;色谱级 水:新蒸二次燕馏水; 磷酸; 磷酸水溶液;水用磷酸调pH值至2.5; 庚磺酸钠 三乙胺; 庚磺酸钠溶液称取3.64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中,加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解 加人16ml磷酸;再用三乙胺调pH至2.0; 杀螟丹标样:已知质量分数w>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装CapcelPakC,5m填充物(或具等同效果的色 谱柱); 2
GB22613一2008 过滤器:滤膜孔径约0.45Am: 微量进样器;50AL; 定量进样管:10AL; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:庚磺酸钠溶液:乙睛=90:10,用0.45m滤膜过滤,超声10min后备用; 流速:1.0ml/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长:225” nm; 进样体积:l0AL; 保留时间:7.4 min， 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的杀螟丹可溶粉剂高效液相色谐图见图1 杀螟丹 图1杀蜈丹可溶粉剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0002g)杀蜒丹标样,置于50ml容量瓶中,用磷酸水溶液溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含杀螟丹0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用磷酸水溶液溶解并稀释 至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针杀蜓丹峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液.试样溶液.试样溶液标样溶液的顺序进行测定 计算 4.3.5.4 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟丹峰面积分别进行平均 试样中杀螟丹 的质量分数u(%按式(1)计算 A2n Ze A1”m
GB22613一2008 式中: -标样溶液中,杀螟丹峰面积的平均值; A A 试样溶液中,杀螟丹峰面积的平均值; 杀螟丹标样的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g); mg 杀螟丹标样的质量分数,以%表示 4.3.6允许差 杀螟丹质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中“共沸法”进行 4.5水不溶物的测定 4.5.1试剂和仪器 锥形瓶;250mL 玻璃砂芯堆蜗:G3; 烘箱:105C士2C; 吸滤瓶:500ml 4.5.2测定方法 称取10g试样(精确至0.01g),放人锥形瓶中,加人100ml.水溶液,振摇使试样溶解立刻通过已 恒重(精确至0.0002g)的堆蜗过滤,再用60ml.水,分三次洗涤锥形瓶,抽滤 将堆蜗置于烘箱中干燥 2h,取出置于干燥器中冷却,称量(精确至0.0002g). 4.5.3计算 试样中水不溶物u(%)按式(2)计算: m一mn ×100 2 式中: 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g); m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g). V 4.5.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果 pH值的测定 4. 6 按GB/T1601进行 溶解程度和溶液稳定性 方法提要 溶解程度是将试样溶于25C的标准硬水中,颠倒15次,静置5min,用75Am试验筛过滤,定量测 定筛上残余物 溶液稳定性是将该溶液静置18h后,再次用试验筛过滤,定量测定筛上残余物 4.7.2仪器 标准筛:孔径75m,直径76 mm; 具塞量筒;250mL.(0mL一250mL刻度之间距离20cmm一21.5cem,250mL刻度线与塞子底部距 6cm) 离为4cm 标准硬水342mg/L,按GB/T1603中相应方法配制 4.7.3试样溶液的制备 在250mL量筒中加人2/3的标准硬水,将其温度调至25C,加人5g样品,加标准硬水至刻度
GB22613一2008 盖上塞子 静置30s,用手颠倒量筒15次,复位 颠倒、复位一次所用时间应不超过2s 4.7.45min后试验 将量简中的试样溶液静置5min士30s后,倒人已恒重的75pm筛子上,将滤液收集到500ml烧 杯中,留作下一步试验 用20ml蒸僧水洗涤量简5次,将所有不溶物定量转移到筛上,弃去洗涤液 检查筛上的残余物 如果筛上有残余物,将筛于60C下干燥至恒重,称量 4.7.518h后试验 将滤液静置18h后,仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀 如果有不溶物,再将该试样用恒重的 75Am试验筛过滤,用20mL蒸僧水洗涤试验筛5次,如果筛上有固体或结晶存在,将筛于60C下干 燥至恒重,称量 4.7.6计算 5min后残余物u,(%)按式(3)计算 m一m 7 m 式中 -5min后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g); m 5min后试验中筛子和残余物的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g). n 18h后残余物w%)按式(4)计算: n ma w m 式中 -18h后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g); 8h后试验中筛子和残余物的质量,单位为克(eD ， 试样的质量,单位为克(g). 4.8热贮稳定性试验 “其他制剂”进行 热贮后杀蜓丹质量分数应不低于贮前杀蜓丹质量分数 按GB/T19136中" 的97% 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定,极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 杀蜒丹可溶粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定 5.1 5.2杀蜒丹可溶粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝箔袋包装 大包装每袋净含量为 25kg.小包装每袋净含量60g50g 也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合 GB3796的规定 5.3杀螟丹可溶粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 ..4贮运时,严防潮湿和日晒.不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5. 5.5安全;杀螟丹为中等毒性杀虫剂 吞噬或吸入均会中毒 使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干 净的防护服 施药后,应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,请立即送医院治疗 5 6 保证期在规定的贮运条件下,杀蜒丹可溶粉剂的保证期,从生产日期算起为2年