对苯二胺

对苯二胺

国家标准 GB/T2578g一2010 对苯二胺 p-Phenylenediamine 2010-12-23发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25789一2010 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;浙江安诺芳胺化学品有限公司沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人:顾奇龙、朴克壮,谭应龙、胡志文
GB/T25789一2010 对 苯二 胺 范围 本标准规定了对苯二胺的要求,采样,试验方法、,检验规则、标志、标签,包装、运输、贮存以及安全 安全技术说明书 本标准适用于对苯二胺的产品质量控制 结构式: NHH NH 分子式.C,H.N 相对分子质量:108.14(按2007年国际相对原子质量 CAsRN;106-50-3 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,IsO7801997,MOD) GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 化工产品采样总则 GB/T66782003 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696;1987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB12268一2005危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 要求 对苯二胺的质量应符合表1的规定
GB/T25789一2010 表1对苯二胺的质量要求 标 指 目 项 优等品 -等品 合格品 外观 白色至浅红色结品 类白色至灰褐色结品 黄褐色至灰褐色结品 138.0 138.o 136.0 2 干品初熔点/ (3对苯二胺纯度/% 99.90 99,50o 99.00 4邻苯二胺含量/% 0,04 0.20 5间苯二胺含量/% 0.04 0.20 6 对氧苯胺含量/% 0.01 0.03 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批 每批采样数应符合GB:/T6678一2003中7.6的规 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 所采样品应具有代表性,采样总量不 得少于500经 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签 注明;产品名称,批号,生产厂名称,取样日期,地点 一个供检验，一个保存备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.4.3修约值比较法进行 外观的评定 5.2 在自然光线下采用目视评定 5.3干品初熔点的测定 试样研磨成细粉后于90C条件下干燥1h,其他按GB/2384一2007中的规定进行 对苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5 .4.1方法原理 采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量 5.4.2试剂和材料 乙睛 仪器和设备 5.4.3 a)气相色谱仪仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定 检测器;氢火焰离子化检测器(FID) b 色谱工作站或数据处理机 c) D 微量注射器l.Ol~10.0pAl 固定相为14%氮丙基苯基-甲基聚硅氧婉,如 色谱柱长0m,内径0.32mm,膜厚0.5 e Am DB1701等,或固定相为35%苯基-甲基聚硅氧炕,如DB35等 色谱仪操作条件 色谱仪操作条件见表2 可根据仪器不同,选择最佳分析条件
GB/T25789一2010 5.4.5分析步骤 称取样品0.4g(精确至0.001g)于10ml 棕色容量瓶中,用乙晴溶解并稀释至刻度 开启色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液1.0AL进样,待出峰 完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理 表2色谱操作条件 检测器温度/ 300 汽化室温度/ 280 载气氮气)压力/AkPa 70 30 燃烧气(氢气)流量/ml/min 助燃气(空气)流量/ml/min 300 补偿气(氮气)流量/ml/min 20 分流比 10: 进样量/pL 1.0 初始柱温/ 130 保持时间/minm 升温速度/(C/min 中间温度/C 160 程序升温 保持时间/min 升温速度/ (C/min) 20 260 终止温度" "C 保持时间/min l0 5.4.6结果计算 对苯二胺纯度及有机杂质含量以w计,数值用%表示,按式(1)计算 -×100 习A 式中: 组分i的峰面积数值 习A -试样中各组分i的峰面积数值之和. 计算结果保留到小数点后两位 5.4.7允许差 对苯二胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差 应不大于其平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果 5.4.8色谱图 对苯二胺气相色谱图见图1 检验规则 6 检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目 6. 2 出厂检验 对苯二胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求检验合格,附合格证明后方可出厂 生产
GB/T25789一2010 厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 溶剂 苯胺; 对氯苯胺 邻苯二胺 未知物; 对苯二胺; 间苯二胺 未知物; 未知物 图1对苯二胺气相色谱示意图 标志,标签、包装,运输和贮存 7.1标志、标签 对苯二胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标 志和相关的安全储运标志,并注明;产品名称,等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用),净 含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期 也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质 量检验合格的证明一起放人包装物内的塑料袋外面 并应符合GB15258化学品安全标签编写规定 7.2包装 对苯二胺包装于内衬塑料袋的纸板桶或直开口铁桶中,包装规格为25kg、50kg、100kg 其他包 装与用户协商确定 产品包装要密封,应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定 7.3运输 对苯二胺产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输,避免发生泄露和中毒事故 7.4贮存 对苯二胺是毒害品,可燃烧,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库 房内,切勿曝晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源
GB/T25789一2010 安全、安全技术说明书 8.1安全 根据GB12268一2005,对苯二胺为6.1类毒害品,危险品编号为(UN;1673,CN.61789) 遇明火、 高热能引起燃烧爆炸,触及皮肤可经皮肤吸收造成危害,误食或吸人蒸气、粉尘会引起中毒 使用及搬 运时,应严格注意安全 8.2安全技术说明书 按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 安全 技术说明书应包括如下内容: 提供该产品的危险性信息; a 安全使用方法 b 运输,储存要求 c d 防护措施; 应急处理措施等 e