铝及铝合金化学分析方法第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法

铝及铝合金化学分析方法第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法

国家标准 GB/T20975.35一2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分:钨含量的测定 硫酸盐分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys一 Part35;Determinationoftungstencontent Thioeyanatespectrophotometricmethod 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.35一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 部分锄含量的测定 第24部分;稀土总含量的测定; 部分;元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.35一2020 本部分为GB/T20975的第35部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口 本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公 司,贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院,河北四通新型金属材料股份有限 公司、广东省韶关市质量计量监督检测所,东北轻合金有限责任公司 本部分主要起草人:谢辉、李玉红、张胜、席欢、王金磊、李家华、熊晓燕周兵、马学文,刘维理、辛晶、 袁齐、罗琳、施宏娟、于富兴、郭军张亚培
GB/T20975.35一2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分:钨含量的测定 硫酸盐分光光度法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了硫氮酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钨含量 本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定 硫氢酸盐分光光度法测定范围:0.15%一5.00% 本部分不适用于含钨质量分数大于0.0050%的铝及铝合金 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件 方法提要 试料经氢氧化钠和过氧化氢分解 用水溶解盐类,使钨元素与大部分金属元素分离 在盐酸介质 中,用二氯化锡-三氯化钛溶液将钨元素还原为钨(V)与硫氢酸盐生成黄色络合物,于分光光度计波长 404nm 处测量其吸光度,以此测定鹤含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 5.1过氧化氢(p=1.10g/mL). 5.2盐酸(p=1.19g/mL. 5.3氢氧化钠溶液(200g/L 5.4氢氧化钠溶液(35g/L) 5.5硫氮酸钾溶液(500g/L 5.6氯化亚锡-三氧化钛溶液;称取10g二氧化锡加热溶于600ml盐酸(5.2)中,待溶解完全后加人 1.25t ml三氧化钛,用水稀释至1000mL混匀,贮存于棕色瓶中 如溶液中三氧化钛紫色褪去,应重
GB/T20975.35一2020 新配制 5.7钨标准贮存溶液;称取1.2611g预先于800C灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧化鸽 wwo>99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人175mL氢氧化钠溶液(5.3),微热至溶解完 全,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移人于塑料瓶中贮存 此溶液1mL含1mg钨 5.8钨标准溶液;移取10.00mL钨标准贮存溶液(5.7)于100mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.4)稀 释至刻度,混匀,移人塑料瓶中贮存 此溶液1mL含100"g钨 6 仪器 分光光度计 试样 将样品加工成不大于1mm的碎屑 分析步骤 8.1试料 称取质量(m)为0.25g的试样(第7章),精确至0.0001g 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 8.3空白试验 随同试料(8.1)做空白试验 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,分次加人总量为20mL的氢氧化钠溶液(5.3),待 剧烈反应停止后,用少量水洗涤杯壁,置于电热板上低温蒸干,冷却 边摇边滴加3ml过氧化氢 5.1) 加人70mL水,置于电热板上加热溶解盐类,保持微沸30min,补水并保持体积约70mL,取 下,冷却 移人100mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀 8.4.2用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中,弃去最初的15ml20 nmL谜液;按表1移取部 分滤液(V1)于50mL容量瓶中,补加相应体积的氢氧化钠溶液(5.4),加人2mL硫氢酸钾溶液(5.5)， 混匀,加人氯化亚锡-三氯化钛溶液(5.6)至近刻度,混匀,冷却,再用氧化亚锡-三氯化钛溶液(5.6)稀释 至刻度,混匀 放置15min 表1 分 鸽的质量分数ww/ 移取滤液体积V /ml 补加氢氧化钠溶液(5.4)体积/ml 0.151.00 20.00 >1.00~5.00 5.00 15.0 8.43将溶液(8.4.2)移人1cm比色中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长404nm处测其
GB:/T20975.35一2020 吸光度,从工作曲线上查出相应的钨质量(m) 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL.0.50mL1.00mL,2.00mL、5.00mL、7.00mL鸽标准溶液(5.8)于一组50mL容量 瓶中,补加氢氧化钠溶液(5.4)至20ml 以下按8.4.2进行 8.5.2移取部分系列标准溶液于1cm比色皿中,以标准系列的零浓度溶液为参比,于分光光度计波长 404nmm 处测量吸光度 以钨质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 试验数据处理 钨含量以钨质量分数ww计,按式(1)计算; n V×10 ×100% w= m 式中: 自工作曲线上查得试液中的钨量,单位为微克(4g); m V 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); n V 分取试液体积,单位为毫升(ml) 计算结果表示至小数点后两位 数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限厂按表2数据采用线性内插 法或外延法求得 表2 ww/% 0.20 0.77 1.76 2.76 3,77 4.78 r/ 0.02 0.,03 0.06 0.,09 0.,13 0.20 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内 插法或外延法求得 表3 ww/% 0.20 0.77 1.76 2.76 3,77 4.78 R/% 0.03 0.,04 0.08 0,12 0.,17 0.26
GB/T20975.35一2020 11 试验报告 试验报告应包括下列内容 本部分编号及名称 a b 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果 C d)试验过程中出现的异常现象; e 审核、批准等人员的签名

铝及铝合金化学分析方法第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20975.35-2020

铝及铝合金是广泛应用于航空、汽车、建筑等领域的轻质材料。钨是一种常见的铝合金中的合金元素，其含量对合金性能有着重要影响。

GB/T20975.35-2020标准是针对铝及铝合金化学分析方法的标准之一，其中包括了钨含量的测定方法。该方法基于硫氰酸钠分光光度法，对铝及铝合金中钨含量进行测定。

具体操作步骤如下：

• 将样品切割成小块，并加入足量的混酸。
• 在加热器中将样品消解，使其彻底溶解。
• 待样品冷却后，加入硫氰酸钠溶液进行络合反应。
• 使用紫外分光光度计测定样品中的吸光度值，并根据标准曲线计算出样品中的钨含量。

该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于铝及铝合金中钨含量的测定。需要注意的是，在操作过程中应严格控制环境温度和湿度，以保证测试结果的准确性。

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