烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定

烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定

国家标准 GB/T22786一2008 烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定 Determinationofessentialparametersofpotassiumperehlorate foruseinfireworksandireerackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22786一2008 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国姻花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位:广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:商杰、吴俊逸、颜家坤、肖焕新
GB/T22786一2008 烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率,水分含量、细度、纯度、氯化物 含量、氯酸盐含量和钠含量的测定方法及次氧酸盐的定性鉴定方法 本标准适用于烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率,水分含量、细度、纯度、氯化物 含量、氯酸盐含量和钠含量的测定及次氯酸盐的定性鉴定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,neqIsG3310-1:1990) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISo3696;1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定 3.1试样的干燥 试样在105c下干燥3h.转人干燥器中怜却备用 干燥后的试样供除了水分,细度以外的项目检 测使用 3.2水不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称量 3.2.2仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.2.2.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.2.2.2分析天平;精度为0.1mg 3.2.2.34号砂芯堆蜗容积30mL 用水充分抽吸洗净后,在105C下干燥3h,冷却后备用 3.2.2.4抽滤装置一套 3.2.2.5干燥器 3.2.3分析步骤 3.2.3.1称取约10g试样,精确到0.1mg,溶于300ml水中,加热至溶解 3.2.3.2将已称量的砂芯堆蜗装在抽滤装置上,将3.2.3.1所得试液倒人砂芯堆蜗中进行抽滤 烧杯 壁附着物质用水洗下,再用温水洗净 3.2.3.3将砂芯堆蜗在105C下干燥3h,取出,并置于干燥器中,冷却至室温后称量 平行测定两份 试料,取其平均值 结果计算 3.2.4 水不溶物的质量分数以u计,数值以%表示,按式(1)计算
GB/T22786一2008 m二mn ×10o wu 7 式中: -砂芯堪蜗和不溶物的质量,单位为克(g); 砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g). n 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3. 3 pH值的测定 .3.1原理 3. -定温度下用pH计测定试验溶液的pH值 3.3.2仪器 3.3.2.1pH计;精度为0.1 3.3.2.2天平;精度为0.1g 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样,精确至0.1g,溶于约80mL沸水中,并稀释至100mL 冷却至20C,按照 pH计使用说明书测定试液的pH值 3.3.3.2取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数 3.3.4允许差 重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位 吸湿率的测定 原理 3 在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量 3.4.2试剂 硝酸钾饱和溶液;称取440g硝酸钾,溶于500m水中,放置24h后将此浴液转移至干燥器内 3. 4.3仪器 3.4.3.1分析天平:精度为0.1 mg 33 4.3.2称量瓶;内6omm×35mmm 3.4.3.3恒温装置,可控温度20C士2C 3. 干燥器 4.3.4 3.4.4分析步骤 称取约百区试样精确至0.1nmg,置于称量瓶中将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和游液的干燥器内 取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20c下放置24h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量 结果计算 3.4.5 吸湿率以吸湿量的质量分数ug计,数值以%表示,按式(2)计算 "二"×10o w'2 n 式中: -吸湿后试料和称量瓶的质量,单位为克(g) -吸湿前试料和称量瓶的质量,单位为克(g) 试料的质量,单位为克(g). n
GB/T22786一2008 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3.5水分含量的测定 3.5.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.5.2仪器 3.5.2.1天平:精度为0.1mg 3.5.2.2电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.5.2.3干燥器 3.5.3分析步骤 称取约10【试样,精确至0.1g,置于60mm扁形称量瓶中,尽可能地将试样均匀布满称量瓶 底部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105C干燥3h,转人干燥器,冷却至室温,称量 3.5.4结果计算 水分的质量分数以w计,数值以%表示,按式(3)计算 二 ×100 c 2 式中: 干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m 干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); 12 -试料的质量,单位为克(e 7 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.5.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% 3.6细度的测定(粉状高氧酸钾 3.6.1原理 在相对湿度不大于85%下,将试料置于规定孔径的试验筛中,借助于振动,以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度 3.6.2仪器 3.6.2.1天平;精度为0.01g 3.6.2.2振筛机;振动次数(150士10)次/min,最大振幅3 mm 3.6.2.3试验筛:符合GB/T6003.1的要求 3.6.3分析步骤 3.6.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网 上有粉球,可用中楷毛笔轻按,使其松散),开启振筛机至无试料通过试验筛为止,将筛下物移至已知质 量的干燥的表面皿中,称量 3.6.3.2试验结束时应使用清水对试验筛进行冲洗,同时保持试验筛的清洁、干燥 3.6.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测,若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.！ 的要求及筛孔变形、筛网破损,需及时更换试验筛 3.6.4结果计算 细度以通过筛网的部分试料的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 y 12 wu= ×100 m
GB/T22786一2008 式中: -筛下物及表面皿的质量,单位为克(g); ma 表面皿的质量,单位为克(g); -试料的质量,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,若两次结果绝对误差大于0.5%时(若筛下物小 于95%时，可放至1.0%),应再做一次试验,取两次相近结果的算术平均值作为最终结果,按 GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数 3.7纯度的测定 3.7.1原理 试料在高温下灼烧,其剩余物用水溶解,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氛酸铵标准滴定溶液滴定 二Kc十2o" KCO CI十Ag大=AgCl AgSCN=AgSCN Fe+十6SCN=[Fe(sCN)们] 3.7.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.2.1硝酸(1十2) 3.7.2.2硝酸银溶液:称取17.5g硝酸银.精确至0.1g.溶于1000mL水中溶解后贮于棕色瓶中 3.7.2.3硫氮酸铵标准滴定溶液[c(NHSCN)=0.1nmol/1];配制与标定按GB/T601的规定执行 3.7.2.4硫酸铁铵指示液;:80g/L 3.7.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.7.3.1高温炉;可控温度为700C士20 3 .7.3.2分析天平;精度为0.1mg 3.7.3.3 瓷堆蜗;30mL 分析步骤 称取约2g试样,精确到0.1mg,置于30ml瓷堆蜗中,将瓷堆蜗放在700C下灼烧2h,冷 却后用水溶解蒸发皿中剩余物,转移至500ml容量瓶中,摇匀并定容 量取50ml士0.05ml试液于300ml烧杯中,加人10ml硝酸,再加人15ml士0.05ml 的硝酸银溶液,然后在电炉上保持微沸3 ,冷却后过滤,用硝酸多次洗涤,滤液和洗液一并转移至 min 500ml三角烧瓶中 向3.7.4.2的三角烧瓶中加人5mL硫酸铁铵指示液,用硫氢酸铵标准滴定溶液滴定至溶液 成谈红棕色,记录所消耗的硫氮酸铵标准滴定溶液的体积数(V),同时做空自试验,并记录所消耗的碗 氢酸铵标准滴定溶液的体积数(V) 3.7.5结果计算 纯度以高氧酸钾(Kclo,))的质量分数uw计,数值以%表示,按式(5)计算: -oo ×100一(M/M)w M/M)zw 75 50/500)m 式中: -空白试验所消耗硫氮酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -试液所消耗硫氧酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 高氯酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=138.547);
GB/T22786一2008 NM 氯酸盐(以CIO计)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=83.450):; M 氯化物(以CI计)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=35,453) 试料中氯酸盐的质量分数,%; w 试料中氯化物的质量分数,% w; 试料的质量,单位为克(g). m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.7.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.8氯化物含量的测定 3.8.1原理 在微酸性介质中,试验溶液中加人过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银,以硫酸铁铵为指示液,用 硫氢酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银溶液 3.8.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.8.2.1硝酸(12) 3.8.2.2硝酸银溶液;称取17.5只硝酸银,精确至0.1g,溶于1000mL水中,溶解后贮于棕色瓶中 3.8.2.3硫氮酸铵标准滴定溶液[c(NHSCN)=0.1nmol/L];配制与标定按GB/T601的规定执行 3.8.2.4硫酸铁铵指示液;:80g/L 3.8.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.8.3.1分析天平;精度为0.1mg 3.8.3.2微量滴定管;分度值0.02ml 3.8.4分析步骤 3.8.4.1称取约20g试样,精确到0.1mg,置于250ml三角烧瓶中,加人80m水溶解,加人5mL 硝酸,摇匀 3.8.4.2向试液中用移液管移人20mL士0.05mL硝酸银溶液,加3m硫酸铁铵指示液,用硫氮酸 铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色保持30s不褪,记录所消耗的硫氮酸铵标准滴定溶液的体积 V),同时做空白试验,记录所消耗的硫氮酸铵标准滴定溶液的体积(V) 3.8.5结果计算 氯化物含量以氯离子(CI！)的质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算: [(V一V/1000]M uwn ×100 式中: V -试液所消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -空白试验所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) M 氯的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol),(M=35.453); 试料的质量,单位为克(g) n 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.8.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%
GB/T22786一2008 3.9氯酸盐含量的测定 3.9.1原理 试料中的氯酸盐用过量的亚铁盐还原,过量的亚铁盐用高缸酸钾标准滴定溶液滴定 CIO十6Fe+十6H=6Fe+CI+3H.O MnO十5Fe+十8H+=Mn+十5Fe+十4H.O 3.9.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.9.2.1硫酸 3.9.2.2磷酸 3.9.2.3硫酸亚铁溶液(5%) 3.9.2.4高钛酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO)=0.02mol/L];配制与标定按GB/T601的规定 执行 3.g.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置: 3.9.3.1微量滴定管:分度值0.02mL 3.9.3.2分析天平;精度为0.1mg 3.9.4分析步骤 3.9.4.1称取约10g试样,精确到0.1mg,置于500ml三角烧瓶中,向三角烧瓶中加人200mL.水 加热溶解后用移液管加人5ml硫酸亚铁溶液,盖上具有本生阀的橡皮塞,保持微沸5min. 3.9.4.2冷却后先加人5mL磷酸,再用高酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现,并保持30s不褪 色即为终点,记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数(V),同时做空白试验,记录所消耗的高缸 酸钾标准滴定溶液的体积数(V,). 3.9.5结果计算 氯酸盐含量以氯酸根离子(cIO)的质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 [V-000]lM 100 7 u 式中: -空白试验所消耗高缸酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 滴定试液所消耗高缸酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 高猛酸钾标准滴定溶液(以1/5KMnO计)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 氯酸盐(以1/6cIo计)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=13.908) M 试料的质量,单位为克(g) n 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.9.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.10钠含量的测定 3.10.1原理 试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源,用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量 3.10.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.10.2.1盐酸溶液(1%) 3.10.2.2钠标准溶液(10mg/mL):称取25.4g于500C一600C灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移
GB/T22786一2008 人100o mL容量瓶中,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中 3.10.2.3钠标准溶液(1004g/mL.);吸取钠标准溶液(3.10.2.2)10.00ml士0.02ml于1000ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.10.3仪器 3.10.3.1原子吸收光谱仪;带有背景扣除装置,钠空心阴极灯 分析天平:;精度为0.1 3.10.3.2 mg 3.10.3.34号砂芯堆塌;30ml 3.10.4分析步骤 3.10.4.1试液的制备 称取约l只试样,精确至0.1mg,置于200mL烧杯中,加人50mL水,加热溶解,用砂芯堆蜗抽滤、 用盐酸溶液洗涤,洗液和滤液一并转移至100ml.容量瓶中,用盐酸溶液定容,摇匀 3.10.4.2空白溶液的制备 按3.10.4.1步骤制备空白溶液 3.10.4.3标准曲线的绘制 3.10.4.3.1系列标准溶液的制备;按表1所列的体积数,将钠标准溶液(3.10.2.3)分别加到五个 100m的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀 系列标准溶液应现用现配 表1标准溶液的配制 标准溶液的体积 mL 溶液中钠含量/g/ml 8.00 4.00 2.00 1.00 注;根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围 3.10.4.3.2系列标准溶液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪,使仪器运行充分稳定,在波长 330.2nm处选择仪器最佳测试条件,参见附录A 按顺序吸人钠标准溶液,测定其吸光度 测定标准 溶液、空白溶液时,吸液速度应保持恒定 每测一次,须吸水清洗燃烧器 3.10.4.3.3绘制标准曲线;以钠标准溶液的浓度g/ml)为横坐标,以相应的经过空白校正过的钠 标准溶液的吸光度为纵坐标作图,即得标准曲线 3.10.4.4试液吸光度的测定 按3.10.4.3.2确定的测试条件,每种试验溶液测两次,在相同条件下做空白试验 3.10.5结果计算 钠含量以钠(Na)的质量分数es计,数值以%表示,按式(8)计算 A二o0.oxI ×100×f us 式中: 从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); O -从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) p 试料的质量,单位为克(g); n -稻释系数 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数 3.10.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%
GB/T22786一2008 3.11次氧酸盐的定性鉴定 3.11.1原理 试验溶液中次氯酸根离子将碘离子氧化成碘单质,用淀粉-碘化钾试纸可判断是否有次氯酸盐 3.11.2材料 淀粉-碘化钾试纸 3.11.3分析步骤 称取约10！试样,精确至0.l！,置于400mL烧杯中,加200ml热水溶解,取1滴试液于淀粉硬 化钾试纸上,如试纸显蓝色即有次氯酸盐;如试纸不显蓝色即不含有次氯酸盐
GB/T22786一2008 附 录 A 资料性附录 日立1-5000型原子吸收光谱仪工作条件 日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作参数见表A.1 表A.1仪器工作参数 波长 灯电流 燃烧头高度八 空气流量/ 乙炔流量 工作参数 nm mA mm L/min L/min 330," 15.0 Na