二氧化铀粉末和芯块中钆、钐、镝和铕的测定水平式ICP-AES法

二氧化铀粉末和芯块中钆、钐、镝和铕的测定水平式ICP-AES法

国家标准 GB/T13373一92 二氧化铀粉末和芯块中钊、钞、谪和销的测定 水平式ICP-AES 法 Determinationofgadolinium,samarium,dysprosiumand dioxidepowdersamdpellets eurOpiuminuranium byhorizontalICPAES 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中轧、彩、镐和销的测定 GB/T13373一92 水 平式ICP-AEs法 Determinationofgadolinium,samariumm,dysprosiumand europiuminuraniumdioxidepowdersandpellets byhorizontalICP-AES 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化抽粉末相芯块中礼.铁躺和销的测定原理,.使用的仅器朝试剂.分析步骤,分 析结果的计算和方法的精密度 本标难适用于分析二氧化铀粉末租芯块中钊、钞、镐和镇.方法的测定下限;取样0.3g时,钊、钞为 0.024g/g;谪、镇为0.0044g/g.取样1g时饥、钞为0.006#g/g;谪、铂为0.0012g/g 八氧化三铀,六氟化铀等铀化合物中轧、钞、镐和铺的测定,也可参照使用 在没有水平式ICP装置时,也可使用竖直式ICP,但测定下限比水平式ICP高10倍 方法提要 试样溶于硝酸后,经两次阳离子交换分离,使待测稀土元素与大量铀及其他非稀土杂质元素分商 后,以水平式ICPAES法测定 仪器和设备 3.1摄谱仪;一米平面光栅摄谱仪,光栅刻线1200条/mm,中心波长350.0nm,单透镜1:1成象照明系 统,狭缝宽124m.,或性能相当的仪器 3.2高频发生器 3.3水平式IcPAES装置 3.4测微光度计 35感光板;紫外I型板 3.6离子交换柱;内径为5mm,高度为80mm,带活塞的玻璃柱 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂和去离子水 4.1阳离子交换树脂;聚苯乙烯硕酸型(H'),177149wm. 4.2硝酸(HINO,,密度1.42x/ml,优级纯) 4.3碗酸(H,so,,密度1.8g/mL,优级纯》. 4.4盐酸(HCl,密度1.19g/mL,优级纯. 45过氧化氢(H,O,,30%). 4.6硫酸溶液(o.6nmol/AL) 国家技术监督局1992-02-02批准 992-12-01实施
GB/T13373一92 4.7盐酸溶液(4mol/L). 4.8盐酸溶液(1.2mol/L). 4.9盐酸溶液(nnol/L) 4.10标准贮备液: 4.10.1标准贮备液Img/mL)称取三氧化二钝(Gd,O,,光谱纯)0.1153g,精确至0.0001g,用 盐股陪液(7)2m加热胳解,低温拨至近干,再溶于盐股浴液(A.9)中,转入I0mL容量瓶中,用盐般 溶液(4.9)稀释至刻度 4.10.2斜标准贮备液I(60g/mL)吸取轧标准贮备液1(4.10.1)5.00ml于100ml容量瓶中,用 盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 4.10.3钞标准贮备液1(mg/mL);称取三氧化二彩(Sm,O,,光谱纯)0.1160g,精确至0.0001g以 下按4.10.1方法配制 4.10.4够标准贮备液I(504g/mL);吸取钞标准贮备液I(4.10.3)5.00mL于100mL容量瓶中,用 盐酸荐液(4.9)稀释至刻度 410.5锅标准贮备戒1Gmx/b),称取三氧化二销y.o,光谱纯0.4s,精确至0.01g.以 下按4.10.1方法配制 4.10.6镐标准贮备液1(104g/mL)吸取镐标准贮备液I(4.10.5)1.00mL于100mL容量瓶中,用 盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 4.10.7标准贮备液1(1mg/mL);称取三氧化二(Eu.O,光谱纯)0.1158g,精确至0.0001g,以 下按4.10.1方法配制 4.10.8铺标准贮备液1(I0g/mL),吸取铺标准贮备液1(4.10.7)1.00m于100mL容量瓶中,用 盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 4.10.9丢内标贮备液I(1mg/mL):称取三氧化二丢(Tm,O.,光谱纯)0.1142g,精确至0.0001g" 以下按4.10.1方法配制 4.10.10矮内标贮备液】(10g/mL);吸取矮内标贮备液I(4.10.9)1.00mL于100mL容量瓶中 用盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 4.10.11混合稀土标准贮备液5N'(钝、钞分别为0.5g/mL,谪、分别为0.14g/mL);分别吸取钞 ,够标准贮备液I(4.10.4),销标准贮备液I(4.10.6)和销标准贮备液" 标准贮备液I4.10.2 (4.10.8)各1.00mL于同一100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 4.11标准溶液: 4.11.1稀土标准溶液(各元素的浓度见表1);分别吸取丢内标贮备液I(4.10.10)各2.00mlL于6个 100mL容量瓶(编号分别为N~N,)中,再分别吸取混合稀土标准贮备液5N'4.10.11)20.0,8.00, 4.00,2.00,0.80,0.40mL于编号为N,N,的容量瓶中,均用盐酸溶液(4.9)稀释至刻度 表1稀土标准溶液浓度 g/mlL 编号 N N N N N N 元素 Gd,Sm 0.1 0,04 0.02 0.01 0.004 0.002 Dy、Eu 0.02 0.008 0.004 0,002 0.0008 0.0004 Tm(内标 0.2 0.2 4.11.2丢内标溶液(0.2g/ml)吸取锯内标贮备液1(4.10.10)2.00mL于100mL容量瓶中,用盐 酸溶液(4.9)稀释至刻度
GB/T13373一92 5 分析步骤 离子交换柱的制备 将离子交换树脂(4.1)用水浸泡,湿法装柱,下部用脱脂棉填塞,树脂床高55mm,先用氢氧化钠溶 液(NaOH,2mol/L)10mL洗,用水洗至中性,再用盐酸溶液(4.7)20mL洗,最后用水洗至中性备用 5.2试样溶解 先吸取丢内标溶液(4.11.2)1.5mL,置于25mL烧杯中,再称人二氧化铀粉未或芯块粉末试样 0.3g(或1g),精确至0.0001g,沿杯壁缓缓加入确酸(4.2)1一2mL(或35mL),待反应平息后,加热 使之完全溶解,如未完全溶解时,可再加入几滴盐酸(4.4)和过氧化氢(4.5)使之完全溶解,低温蒸干除 去多余酸后,溶解于3mL(或10mL)水中,混匀,得试样溶液A1,待上柱分离 5.3试样分离 5.3.1铀的分离 将试样溶液A移入离子交换柱(5.1)顶端,以0.5~1mL/min流速通过柱后,用碗酸溶液(4.6 12mL淋洗柱上吸附的铀(多次洗涤试样烧杯和离子交换柱),流速约为0.5mL/min(以下同).用约 3mL水洗涤柱中残留的硫酸溶液后,用盐酸溶液(4.7)10mL解吸柱上吸附的稀土元素于25mL烧杯 中,蒸干,得试样A 5.3.2非稀土元素的分离 用盐酸溶液(4.8)1mL溶解试样A,,移入已处理好的离子交换柱(第一次用过的离子交换柱,用水 3~4mL洗至近中性即可)顶端,继续用盐酸溶液(4.8)13mL淋洗非稀土杂质元素(多次洗涤试样烧杯 和交换柱)后,用盐酸溶液(6.7)10mL解吸柱上吸附的稀土元素于25ml烧杯中,蒸干后溶解于盐股蒂 液(4.9)1.5mL,得试样溶液A,,待摄谱 5.4空白溶液 在不加二氧化钳试样的情况下,重复a.2相5.3条步骤,得空白裕液A 5.5光谐测定 5.5.1摄谱 将稀土标准溶液N,~N,(4.11.1)和空白溶液A,及试样溶液A,,按附录A(补充件)所列工作条件 依次引入ICP光源摄谱 5.5.2暗室处理 请后的感光板,按第A3章的条伴显影,.定影后水洗并干燥 5.5.3测光和计算 对分析线.cGa1335.0nm、,SmI359.2nm.DyI353.1nm、,Ea】381.9nm和内标线Tm【328.3 nm,用测微光度计以S标尺测量各谱线和背景的黑度值,计算出谱线和背景的黑度差值As,由表A1查 出黑度差换值函数事,再求出分析线与内标线的中值之差-罗值 5.5.4标准曲线的绘制 以标准溶液N,N的公?log绘制标准曲线 5.6结果计算 从标准曲线上查出A和A,中、彩,辆相悄各元素的浓度,按下式计算二氧化钳试样中各元素的 含址 cw c 式中:e 二氧化铀试样中元素的含量,pg/e" -试样荐液A中元素的浓度,g/mL. C3 Co 空白溶液A,中元素的浓度，g/mL;
GB/T13373一92 -试样溶液A,和空白溶液A,的体积,mL 称取二氧化铀试样量，g m 精密度 称取0.3只二氧化触试样,由不同实验室的人员提供6组数据(每组6个独立测试数据),统计出试样 中各元素含量的总平均值m及室内精密度(重复性)r,列于表2. 表2各元素的含量m及精密度r g/g Gd 0.0531 0,0167 0.o159 Q.51" sm 0.0025 Dy 0.0101 Eu 0.00968 0.0027"
GB/T13373一92 附录 仪器和工作条件 补充件 仪器 A1 高频发生器;27.12Mt A1.1 A12水平式炬管及去游进样装登(见图A1). H,G H,o 压缩空气 图A1水平式炬管及去溶进样装置 样品溶液;2Scot型气动玻璃同心雾化器;3一加热雾室;4一7151型控温仪,100~300C 5- 双层水冷凝器，6-类Fasel型石美矩管，了一空气切割装置,直径为10mm的玻璃管 -端压成宽0.5mm,长25mm的矩形孔,另一端接微型空气压缩机;8一聚光镜 工作亲件 A2 A2.1高频功率;1.4kw A2.2氨气流量;等肉子气,l4L/mm;辅助气1L/mn;载气Q.66L/min A2.3溶液提升量1l.2mL/min A2.4雾室加热温度;180c A2.5曝光时间平衡20s,曝光20s A3暗室处理亲件 A3.1显影液D-19显影液,温度20士1C,时间3nmin A3. 定影液F-5定影液,时间10nmin. A4黑度差换值函数?的换算 见表A1
GB/T13373一92 表A黑度差换值函数罗的换算 AS AS S 1.00 0.95 1.50 49 oo 0.50 0.34 0.00 1.50 0.01 1.63 0.51 0.35 1.01 0.97 1.51 0.98 1.52 1.51 .02 0.02 1.33 0.52 0.36 0.53 0.38 1.03 0.99 l.53 .52 0.03 1.15 1.53 .2 1.00 5 0.04 0.39 0.54 1.04 -0.9 0.55 0,4 .01 1.55 l.54 H05 0.05 1.55 .0 56 0.06 -0.83 0.56 0.42 1.06 1.07 1.57 1.56 -0.76 03 0. 3 0.07 0.57 58 0.69 0.58 1.08 1.04 0.08 .5 1.58 0 . 5 0. 0.09 0.64 0.59 .46 0.60 1.10 1.06 1.60 1.59 59 4 --0. 0. .8 .T .60 -0.54 0.61 0,49 1.l1 1.62 O. O.50 H0四 0.12 -O.50 .品 D0 0.13 -0.46 0.63 0,51 1.63 远 一 C.8 65 -0.42 0.l4 0.64 宝 1. 0,54 G O.5 O38 .66 1 .66 . .l6 0.35 0.66 0.55 觉 0.17 0.57 O.32 0. 67 工 6的 .68 .67 B O.18 0.68 0.58 立 6的 .68 0.26 0.19 0.69 O.59 觉 芯 觉 0.20 -0.23 0.70 0.6o 1.69 远 .70 0.21 -0.21 0.71 0.6 留 O 卫 O O. 0 花 O.75 20 0.23 -0.16 0.64 四 0.24 0. 2 6 1 -0.13 0. O.75 0.7 拉 7Z 0.25 -0.11 0.68 .26 石 70 0.26 -0.09 0.76 宣 .7石 -0.06 0. 0.69 岔 02？7 ？ 7n 28 08 C78 070 五 -O.04 1. 1 最 -O,02 O.包 039 西 1， 四 AE . 苑 .80 .79 30 0.30 -0.00 0.80 S 1.8o 8 立 画 0. 0.02 0. .8 32 1.30 立 0,04 0.82 0.5 1.82 O.76 a.8 33 3 83 0.33 0.06 L.83 0.34 1.84 08 h31 8 0. 卫 O立 O 0.8 11 0.35 0.85 1.85 .85 1.35 HE 工 1.86 O.36 .86 C O.互 0R3 五7 0.37 应 1.87 1.87 O.38 C.88 O.82 丽 L.88 88 30 o 1 0.39 0.83 酒 1.89 1.89 0.89 0.6 O.18 l.90 1.38 0.40 0.90 0.84 1.40 .90 0.4们 1.91 .9T O.85 9 0.30 9 C.86 O豆 D 0.92 超 1.92 O.42 92 堂 0 0.3 O.88 . l.93 O远 .42 .96 1.94 0.44 0.94 0.89 丝 O.26 0. 1. 0.95 0.90 .45 1.43 .95 1.95 45 0.46 0.28 0.96 0.91 1.44 1.96 1.96 .46 0.47 0.29 0.97 0.92 1.47 1.46 l.97 1.97 0.31 0.98 a.3 0.48 1.98 L.48 1.47 .98 0.32 1.49 1.48 .99 1.99 0.49 0.99 0.94
GB/T13373一92 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人关景素