萤石砷含量的测定原子荧光光谱法

萤石砷含量的测定原子荧光光谱法

国家标准 GB/T5195.12一2016 萤石呻含量的测定 原子荧光光谱法 Fluorite一Determinationofarsenieccontent一Atomicfluorescencespectrometry 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T5195.12一2016 萤石呻含量的测定 原子荧光光谱法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T5195的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谐法测定呻含量 本部分适用于萤石中呻含量的测定 测定范围(质量分数):0.00001%0.010% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.l 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T21191原子荧光光谱仪 GB/T22564萤石取样和制样 原理 试料用硝酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,加人硫脉-抗坏血酸混合溶液将呻(V)还原为呻(I 在氢化物发生器中,呻被碉氢化钾还原为氢化物,由氯气导人石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上 测量呻的荧光强度 按标准曲线法计算呻的含量 试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水为去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T6682二级水的 规定 4.1碉氢化钾 4.2氢氧化钠 4.3硫脉 4.4抗坏血酸
GB/T5195.12一2016 4.5盐酸,p=1.19g/mL 4.6硝酸,p=1.42g/mL 4.7高氧酸p=1.76g/ml. 4.8盐酸,l+1 4.9盐酸,l十19. 4.10硝酸1+9 4.11氢氧化钠溶液,l00g/L. 前瞅乙醇溶液lgL 4.12 4.13酬氢化钾溶液,20g/L;称取10.0g棚氢化钾、,2.5只氢氧化钠,以水溶解后,稀释至500nmlL,使用 时现配 4.14硫脉-抗坏血酸溶液,50g/L;称取硫脉、抗坏血酸各5.0g,以水溶解后,稀释至100mL.,使用时 现配 4.15呻标准储备溶液,1004g/ml准确称取0.1320g预先在100C一105C烘1h并在干燥器中冷 至室温的基准三氧化二呻于100m烧杯中,加人10ml氢氧化钠溶液(4.11),低温加热使其溶解,加 1o nm水,2滴酚酞乙醇溶液(4.12),用盐酸(4.8)中和至红色刚消失,再过量5ml,移人1000m容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含1004g呻 或使用有证标准溶液 4.16呻标准溶液,14g/mL;取1.00ml 呻标准储备溶液(4.15)于100m容量瓶中,加人5ml硝酸 4.6),用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含1.00g碘 仪器与设备 5.1原子荧光光谱仪,具有氢化物发生器及进样装置,专用呻空心阴极灯,满足GB/T21191要求 5.2可控温电热板,温度范围50C350C 分析天平:感量0.lmg 5.3 5.4氯气;纯度大于99.99% 5.5聚四氟乙烯烧杯 5.6容量瓶,50mL,100mL,符合GB/T12806的要求 5.7移液器,0.5mL~5.0mL、10aL1000L,符合GB/T12807,GB/T12808的要求 注实验所用聚四氟乙烯烧杯,容量瓶等均用硝酸(I+9)浸泡24h以上,用水冲洗,脉干,备用. 试样 按照GB/T22564制备粒度小于634m的化学分析试样 待测试样预先在105C士2C烘箱中干 燥2h,置于干燥器中冷却至室温,备用 分析步骤 7.1试料 准确称取干燥试料0.20g,置于聚四氟乙烯烧杯中 同时进行两份试料的平行测定 7.2空白试验 随同试料做空白试验
GB/T5195.12一2016 7.3测定 7.3.1将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加人10ml硝酸(4.6),2ml.高氯酸(4.7),在电 热板上加热至冒浓烟,取下稍冷,用少量水冲洗烧杯壁,移至电热板上继续加热至浓烟冒尽,蒸干至固体 状 加人5ml盐酸(4.8),微热,溶解盐类 将上述溶液转移至50ml容量瓶中,用水冲洗聚四氟乙烯 烧杯数次并将洗液合并于容量瓶中,加人10mL硫脉-抗坏血酸溶液(4.14),用水稀释至刻度,摇匀,静 置0.,5h,待测 按表1分取试液(7.3.1)置于50 7.3.2 ml容量瓶中,加人5mL盐酸(4.8)、10ml硫脉-抗坏血酸溶液 (4.l4),用水稀释至刻度,摇匀,静置0.5h,待测 表1试液分取体积 呻的质量分数/% 分取试液体积/mL 0.000010.00125 0.001250,010 7.3.3分别移取0mL,0.25mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL 呻标准溶液(4.16)于50m容 量瓶中,加人5ml盐酸(4.8),10ml硫脉-抗坏血酸溶液(4.14),用水稀释至刻度,摇匀,静置0.5h,待 测 此标准溶液对应的呻的浓度为0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL 50.0ng/mL 7.3.4在原子荧光光谱仪上,用盐酸(4.9)作载流剂,氢化钾溶液(4.13)作还原剂,碘空心阴极灯为激 发光源,依次测量标准空白溶液、标准溶液、样品空白溶液、样品溶液的荧光强度 以呻标准溶液浓度为 横坐标,扣除标准溶液空白后的荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线 用样品溶液荧光强度减去样品空白 溶液荧光强度,从校准曲线中查得相应的呻的浓度 结果计算 按式(1)计算试样中呻的含量,以质量分数(%)表示: c×V ×V×10？ -×100% w= ×V 式中: -试样中呻的含量,%; 从工作曲线上查得试样溶液中呻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); V 测定试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)》. lo0 数值修约依照GB/T8170的规定执行,当0.00001GB/T5195.12一2016 析,计算重复性限和再现性限,精密度见表2 试样分析结果接受程序按附录A中的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录B 表2精密度 呻含量/% 重复性限, 再现性限,R 0.00001一0.01o r=0.06972m十0.000003440 lgR=0.890lgm-1.0128 注，式中m是两个测定值的平均值,以质量分数(%)表示 重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; a) b使用的标准 分析结果及其表示 c) 与基本分析步骤的差异; d e)观察到的异常现象; 试验日期 f
GB/T5195.12一2016 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图 渊定i，M 是 K LX-Xl<" 是 X+Xo+Xs |x-<1.2r 测定X X-m<1.2r 测定xg，x 测定X Xa-X<1.3" +2+Xg+Y 否 =中位值(x，g，G，x 注:r为重复性限 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T5195.12一2016 附 录 B 资料性附录 精密度试验原始数据 精密度试验原始数据见表B.1 表B.1精密度试验原始数据 呻含量/% 实验室 As-1 As-2 As-3 As-4 As-5 0.00000910 0.00014700 0.00037200 0.00140800 0,00791200 0.00038300 0.00000795 0.00782300 0.00017300 0.00143900 0.00000883 0.00014800 0.00037100 0.00144800 0.0077o100 0.,00000900 0,.00016900 0.00034800 0.00173400 0.00760000 0,00002200 0,00016800 0.00039800 0,00162600 0.00801300 0.00001800 0.00016500 0.00041000 0.00175500 0.00749800 0,00001710 0,00017400 0,00031200 0,00155700 0.00708800 0.00001510 0.00017000 0,00034200 0.00148500 0.00659000 0.00001790 0.00017500 0.00033200 0.00160900 0.00693200 0.00001000 0.00019000 0.00040600 0.00173100 0.00763400 0.00001400 0.00015600 0.00036800 0.00159000 0.00782700 0.00001300 0.00017400 0.00037900 0,.00169200 0.00778800 0.00001000 0.00019800 0.00042100 0.00173900 0,.00763400 0.00001100 0.00019600 0.00043000 0.00175100 0.00786000 0.00001000 0.00019000 0.00041200 0,00167600 0.00774200 0.00001000 0.00708900 0.00016100 0,00035000 0,00168400 0,00001100 0.00016500 0.00034800 0.00167600 0.00711400 0,00001000 0,00016400 0.00035100 0.00168500 0.00711300 0.,00000900 0,00017500 0.00037400 0.00179900 0.00813400 0.00000900 0.00017800 0.00037900 0.00186300 0.00837300 0.00001000 0.00186100 0.00017200 0,00036900 0,00801400 0.00000985 0.00019600 0.00038600 0.00197100 0.00775800 H 0.00000956 0.00019800 0,00040100 0.00198600 0.00771700 0.00018900 0.00826700 0.00001090 0.00038800 0.00196900 0.,00001100 0,.00016800 0.00035600 0.00168200 0.00765200 0,00001100 0.00016300 0.00035800 0.00170500 0.00766400 0.00001000 0.00016400 0.00036000 0.00168900 0.00764200
GB/T5195.12一2016 表B.1(续 呻含量/% 实验室 As-1 As-2 As-3 As-4 As-5 0.00017300 0.00774000 0.00000990 0.00035100 0.00171000 0.00000950 0.00017000 0.00036100 0.00170000 0.00813000 0.0000105o 0.00018200 0.00035700 0.00764000 0.00169000

萤石砷含量的测定原子荧光光谱法

萤石是一种含有氟的钙质矿物，常用于制造玻璃、陶瓷等工业产品。然而，在萤石中也存在一定量的有害元素，如砷等。因此，为了保证产品质量和安全，需要对萤石砷含量进行准确测定。下面我们将详细介绍使用原子荧光光谱法GB/T5195.12-2016来测定萤石砷含量的方法。

仪器设备

首先，我们需要准备好原子荧光光谱仪器。该仪器由激发源、样品装置、单色器、检测器等部分组成。在使用前需要进行校准和定标，以保证测量结果的准确性。

样品制备

样品制备是测定萤石砷含量的重要步骤。通常情况下，我们需要将待测萤石经过研磨、溶解等处理后，制成固体或液体样品。在制备过程中，需要注意避免污染和误差的产生。

测定方法

在仪器设备和样品制备完成后，我们可以开始进行萤石砷含量的测定。具体操作步骤如下：

1. 将样品加入样品装置，并利用激发源产生荧光。
2. 通过单色器选择并分离出萤石中所含砷元素的特定波长。
3. 利用检测器接收并放大荧光信号。
4. 根据信号强度计算出萤石砷含量。

结果分析

最终得到的结果需要进行分析和比较。如果测定结果与预期值相符，那么可以证明该样品中萤石砷含量的测定是准确可靠的。如果存在误差或者异常情况，需要进行重新测定，并对可能的原因进行分析和排除。

综上所述，原子荧光光谱法是一种准确、快速、灵敏的分析方法，在工业制造中应用广泛。通过正确使用仪器设备和样品制备技术，我们可以得到可靠的萤石砷含量测定结果。

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