国家标准 GB/T23848一2018 代替GB/T23848一2009 电镀用氨基磺酸亚铁 Isulfamateforeleetroplating Ferrous 2018-02-06发布 2018-09-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T23848一2018 电镀用氨基磺酸亚铁警示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了电镀用氨基磺酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志,包装、运输、贮存和安全本标准适用于以金属铁和氨基碱酸为原料制得的电锁用氨基磺酸亚铁规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T817o数值修约规则与极限数值的表示和判定技术要求电镀用氨基磺酸亚铁的质量应符合表1的要求表1 项目指标外观淡绿色,透明液体亚铁(Fe)含量/g/I 180 500 高铁(Fe+)含量/(mg/L 铜(Cu)含量/mg/L 10 铅(Pb)含量/mg/L 锌Zn)含量/mg/1) 20 (Mn)含量/mg/1 20 0 铬(Cr)含量/mg/I 硫酸盐(以S(O2-计)含量/mg/L 500 氧化物(以c计)含量mg/L) 20 密度20C/g/ml. 习 1.473
GB/T23848一2018 试验方法 4.1 -般规定本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602,GB/T603的规定制备 4.2试液的制备 4.2.1试液A的制备量取10.00mL试样于200mL容量瓶中,移液管靠壁放置流15min,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A 4.2.2试液B的制备量取100.00mL试样于250mL容量瓶中,移液管靠壁放置流15nmin,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液B 4.3外观的测定量取50nmL试样,注人50mL比色管中,沿比色管直径对光目视测定 4.4亚铁含量的测定 4.4.1原理在酸性条件下,亚铁被高酸钾氧化成三价铁,磷酸与三价铁络合生成无色络合物,以滴定液本身颜色粉红色为终点 4.4.2试剂 4.4.2.1磷酸 4.4.2.2硫酸 4.4.2.3无氧的水 4.4.2.4高缸酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO.,)=0.1mol/L 4.4.3试验步骤量取5.00mL试液A见4.2.1)于250ml锥形瓶中,加无氧的水至约30mL,加10ml 硫酸、5ml 磷酸,立即用高缸酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30、不褪色为终点 4.4.4试验数据处理亚铁(Fe+)含量X,数值以g/L表示,按式(1)计算 VeM X=- =4VeM 文式中高钮酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 高缸酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T23848一2018 M -铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85); 10o -试料的体积的数值,单位为毫升(mL); 5/200 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于2% 4.5高铁含量的测定 4.5.1原理高价铁离子与水杨酸在pH为1.82.5的酸性条件下,生成红紫色络合物,进行目视比色 4.5.2试剂 4.5.2.1硫酸溶液;4.9g/L 4.5.2.2饱和水杨酸溶液 4.5.2.3无氧的水 4.5.2.4 铁(Fe8十)标准溶液:0,1mg/ml 4.5.3试验步骤 4.5.3.1标准比对溶液的制备量取1.00ml铁标准溶液于50ml比色管中,与试液同时同样处理 4.5.3.2测定量取4.00ml.试液A(见4.2.1)于50ml比色管中,立即加人lml硫酸溶液、2ml饱和水杨酸溶液,用无氧的水稀释至刻度,摇匀,与标准比对溶液进行目视比色,试液所呈色度不得大于标准比对溶液 4.6铜含量的测定 4.6.1原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内.其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 4.6.2试剂 4.6.2.1盐酸溶液:l十9 4.6.2.2铜(Cu)标准溶液:0.1mg/mL 4.6.3仪器原子吸收分光光度计;具有铜空心阴极灯 4.6.4试验步骤取4个50ml容量瓶,分别向其中加人10.00ml试液B见4.2.2),5mL盐酸溶液,再依次加人 mL、0.10mL.Q.20mL0.30mL的铜标准帘液(对应铜的质量为0mg.,0.01mg,0.02mg,0.03mg) 0 用水稀释至刻度,摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调
GB/T23848一2018 零,在波长为324.8nm处,分别测定其吸光度 4.6.5试验数据处理以加人的标准溶液中铜的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中铜的质量该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算铜(Cu)含量X,数值以mg/1表示,按式(2)计算 =250m (2 x“文wX 式中从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值,单位为毫克(mg); mm 试料的体积的数值,单位为毫升(mL); 100 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值 10/250 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25% 4.7铅含量的测定 4.7.1原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 4.7.2试剂 4.7.2.1盐酸溶液:l+9 4.7.2.2铅(Pb)标准溶液:0.1mg/mL 4.7.3仪器原子吸收分光光度计;具有铅空心阴极灯 4.7.4试验步骤取4个50mL容量瓶,分别向其中加人10.00mLl试液B(见4.2.2)、5mL盐酸溶液,再依次加人 0.20ml.0.0mL.Q.60mL的钳标准浴被(对应错的质量为0mg.002mg.0.omg.0.o6mg) 0mL 用水稀释至刻度,摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气乙块火焰,以空白液调零,在波长为283.3nm处,分别测定其吸光度 4.7.5试验数据处理以加人的标准溶液中铅的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中铅的质量该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算错(Pb)含量X.,数值以mg/L表示,按式3)计算 X = ，=250mn T0又I0250又I 式中从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铅的质量的数值,单位为毫克(mg); n 100 试料的体积的数值,单位为毫升mlL); 10/250 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值
GB/T23848一2018 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25% 4.8锌含量的测定 4.8.1原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 4.8.2试剂 4.8.2.1 盐酸溶液:l+9 /mL 4.8.2.2锌(Zn)标准溶液:0.1mg/ 4.8.3 仪器原子吸收分光光度计:具有锌空心阴极灯 4.8.4试验步骤取4个50mlL容量瓶,分别向其中加人10.00mL 试液B见4.2.2),5mL盐酸溶液,再依次加人 0ml..0.10ml.0.20mL.0.0mL的锌标准游液(对应铎的质鼠为0mg.0.olmg.0.02mg.Q.03" mg) 用水稀释至刻度,摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为213.9nm处,分别测定其吸光度 4.8.5试验数据处理以加人的标准溶液中锌的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中锌的质量该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算锌(Zn)含量X,数值以mg/L表示,按式(4)计算 n =250mm X 4 又050又0 式中: n 从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锌的质量的数值,单位为毫克(mg); 100 试料的体积的数值,单位为毫升(mL); 10/250 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25% 4.9锰含量的测定 4.9.1 原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态孟原子对作为锐线光源的缸的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 4.9.2试剂 4.9.2.1 盐酸溶液:19 4.9.2.2锰(Mn)标准溶液:0.1mg/mL
GB/T23848一2018 4.9.3仪器原子吸收分光光度计:具有孟空心阴极灯 4.9.4试验步骤取4个50mlL容量瓶,分别向其中加人10.00ml试液B见4.2.2),5mL盐酸溶液,再依次加人 .0.50ml、l.00ml、l.50ml的锰标准溶液(对应猛的质量为0mg,0.05mg,0.10mg,0.15mg) 0ml、用水稀释至刻度,摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙块火焰,以空白溶液调零,在波长为279.5nm处,分别测定其吸光度 4.9.5试验数据处理以加人标准溶液的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中的质量该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算 Mn)含量Xs,数值以mg/L表示,按式(5)计算一25omn (5 X= 00又10250又0 式中 m 从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的猛的质量的数值,单位为毫克(mg); 试料的体积的数值,单位为毫开(ml 100 10/250 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25% 4.10铬含量的测定 4.10.1原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 4.10.2试剂 4.10.2.1硫酸溶液;1+9 4.10.2.2硫酸钠溶液;110g/L 4.10.2.3铬(Cr)标准溶液:0.1mg/mL 4.10.3仪器原子吸收分光光度计;具有铬空心阴极灯 4.10.4试验步骤取4个50mL容量瓶,分别向其中加人10.00m试液B(见4.2.2),依次加人0mL,0.20mL 0.40mL、0.60mL的铬标准溶液(对应铬的质量为0mg、0.02mg,0.04mg、0.06mg),再各加5ml硫酸溶液、,5mL硫酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为357.9nm处,分别测定其吸光度
GB/T23848一2018 4.10.5试验数据处理以加人标准溶液的浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中铬的质量该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算铬(Cr)含量X ,数值以mg/几表示,按式(6)计算 6 250m1 X - 0010250又10 式中: 从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铬的质量的数值,单位为毫克(mg); 7 试料的体积的数值,单位为毫升(mL): 100 0/250 -测定时量取试液体积与试液总体积的比值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于25% 4.11硫酸盐含量的测定 4.11.1原理硫酸根与颚离子在酸性介质中生成白色的硫酸颚沉淀,在乙醇溶液中形成浑浊液,与标准浑浊液进行目视比浊 4.11.2试剂 4.11.2.1 无水乙醇 4.11.2.2氯化溶液;250g/L 4.11.2.3盐酸溶液1十4 4.11.2.4硫酸盐(以sO,”-计)标准溶液:0.1mg/mL 4.11.3试验步骤 4.11.3.1不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液的制备量取20.00mL试液A(见4.2.1)于100m容量瓶中,加人20mL无水乙醇、2mL盐酸溶液,在不断摇动下滴加10mL氯化颚溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置12h18h,干过滤,收集滤液 4.11.3.2标准比浊溶液的制备量取10ml不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液于25ml比色管中,加人0.5ml 硫酸盐标准溶液、 3mL无水乙醇.0.8ml盐酸溶液在不断摇动下滴加1.5mL氧化银溶液,用水稀释至刻度,摇匀 4.11.3.3测定量取20.00mL试液A(见4.2.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀量取10.00ml上述溶液于25mL比色管中,加人5ml无水乙醇,lml盐酸溶液,在不断摇动下滴加2.5mL氢化饥溶液,用水稀释至刻度,摇匀将试液与标准比对溶液同时放置10min进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 4.12氧化物含量的测定 4.12.1 原理氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀,对浑浊液进行目视比浊
GB/T23848一2018 4.12.2试剂 4.12.2.1 硝酸溶液:l+3. 4.12.2.2硝酸银溶液:17g/L 4.12.2.3氯(以CI计)标准溶液;0.1mg/ml 4.12.3试验步骤 4.12.3.1不含氯化物的氨基碱酸亚铁瘠液的制备量取25.00mL试液B见4.2.2)于100mL容量瓶中,加人10nml硝酸溶液,5mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置12h一18h,过滤,收集滤液 4.12.3.2标准比浊溶液的制备量取10mL不含氯化物的红基碱磺酸亚铁溶液于25ml比色管中,加人0.2ml氯标准溶液、1ml 硝酸溶液,0.5ml硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀 4.12.3.3测定量取20.00ml试液A(见4.2.1)于25ml比色管中,加人2mL硝酸溶液、lml硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀. 将试液与标准比对溶液同时放置10min进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 4.13密度(20c)的测定 4.13.1原理不同密度的液体,密度计浸人液体的高度不同,根据不同的高度,确定液体的密度 4.13.2仪器 4.13.2.1玻璃密度计l.40g/mL~1.50g/mL,分度值0.001g/mL 4.13.2.2温度计:0C一50C,分度值为0.5C 4.13.2.3恒温水浴锅 4.13.3分析步骤先用试样洗涤量筒和密度计,取一定量的试样置于量简中,放人密度计和温度计,再将量简放人 20C士1C的恒温水浴锅中,当量筒内样品保持在20C士1C,读出密度计的读数 5 检验规则出厂的产品应由生产企业的质量检验部门进行检验,产品按批检验,产品以灌装前、经同一混合设 5.1 备,最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求每批出厂的产品应附有质量证明书,内容包括:;产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期和本标准编号 5.2本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目,其中外观、亚铁含量、密度为出厂检验项目正常情况下每个季度进行一次型式检验,有下列情况之一也应进行型式检验原辅材料来源发生变化,可能影响产品质量时; a
GB/T23848一2018 b)长期停产后恢复生产时; 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时 5.3检验用的样品,由质检部门专人随机采样,采样按GB/T6678一2003中7.6的规定进行取样总量不少于1000ml 5.4将取得的样品充分混匀,分别装人两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,密封瓶上贴标签,注明生产企业名称、产品名称,批号,采样日期和采样者一瓶用于检验,另一瓶作为保留样保存三个月 5.5用户可按本标准的规定对收到的产品进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求 5.6检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准若检验结果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格标志、包装运输、贮存 6.1出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期,净含量、本标准编号等 6.2产品采用高密度聚乙熔(HDPE)塑料桶包装,每桶净重30kg、.300kg,或按用户要求包装 6.3产品运输时包装要密封,运输过程中,防止受热和雨淋 6.4产品应贮存在阴凉、,通风、干燥处贮存期为12个月安全 7.1本标准规定的氨基瞒酸亚铁为氨基碱酸亚铁的水溶液,淡绿色液体,浓稠,可以和水以任意比例混合,其性质稳定,遇火不燃烧,偏酸性(pH为4.2左有右),其主要危害为金属铁的污染 7.2如不慎误食,请立即诱导呕吐,或喝肥皂水或者浓盐水,直到呕吐干净为止,并看医生确诊(当误食者出现抽搐或意识不清状况时,请勿诱导呕吐或给其喝任何东西) 如不慎人眼,请立即用大量清水冲洗眼睛至少15nmin,并看医生确诊如若不慎接触皮肤,请用大量清水冲洗 7.3请勿将流出的液体冲人下水道如溢出,请用苏打或石灰覆盖污染区域,它将形成一层浓稠的碱性浆液,并将浆液盛人钢制或聚乙烯容器内,按照对重金属残余物处理的相关规定,对其进行安全处理

电镀用氨基磺酸亚铁GB/T23848-2018详解

氨基磺酸亚铁是电镀工业中常用的一种添加剂，在金属表面处理中起着重要的作用。为了规范氨基磺酸亚铁的生产及应用，国家标准化管理委员会于2018年发布了GB/T23848-2018标准，以下将对该标准进行详细解析。

1. 标准定义

GB/T23848-2018标准是以氨基磺酸亚铁为主要原料，经过加工制备后用于电镀的产品标准。

2. 标准分类

GB/T23848-2018标准中，根据氨基磺酸亚铁的化学结构和形态特征，将其分为晶体型氨基磺酸亚铁和非晶体型氨基磺酸亚铁两类。

3. 标准性质

根据GB/T23848-2018标准，氨基磺酸亚铁的理论含量为98.0%~101.0%，外观应呈黄色至浅棕色结晶或粉末状。在常温下，氨基磺酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。

4. 标准规格要求

GB/T23848-2018标准中详细规定了氨基磺酸亚铁的各项规格要求，包括理论含量、水分、重金属、氯离子等指标。同时，标准还对氨基磺酸亚铁的包装、储存、运输等方面做出了规定。

5. 标准试验方法

GB/T23848-2018标准中给出了氨基磺酸亚铁的相关试验方法，包括理论含量测定、水分测定、重金属含量测定、氯离子含量测定等。

6. 结语

GB/T23848-2018标准的发布，对于规范氨基磺酸亚铁的生产及应用起到了积极的作用。在电镀加工中，正确选用符合标准要求的氨基磺酸亚铁产品，可以有效提高电镀效果、减少废品率。