GB/T31369-2015
太阳电池用电子级氢氟酸
Electronicgradehydrofluoricacidforsolarcells
- 中国标准分类号（CCS）L90
- 国际标准分类号（ICS）31.030
- 实施日期2015-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小409.74KB
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太阳电池用电子级氢氟酸
国家标准 GB/T31369一2015 太阳电池用电子级氢氟酸 Eleetronicgradehydrofluoricaeidforsolarcells 2015-02-04发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31369一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 性状 技术要求 试验方法 检验规则 标志、标签 包装、运输、储存 附录A(资料性附录)氧氟酸样品溶液的离子色谱图 2
GB/T31369一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口
本标准主要起草单位:江阴润玛电子材料股份有限公司、电子技术标准化研究院、英利集团有 限公司
本标准主要起草人:戈士勇、何坷、王周霞、王香、史金超
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GB/I3136g一2015 太阳电池用电子级氢氟酸 范围 本标准规定了太阳电池用电子级氢氟酸(以下简称电子级氢氟酸)的性状,技术要求,试验方法检 验规则、标志、标签和包装运输,储存
本标准适用于电子级氢氟酸
本标准不涉及使用安全性问题
本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的 限制
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191 包装储运图示标志 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11446.l一2013电子级水 GB15258化学品安全标签编写规定 (GB504722008电子工业洁净厂房设计规范 性状 电子级氢氟酸为无色、具有刺激性气味的氟化氢水溶液,具有腐蚀性,剧毒
注腐蚀性;能强烈地腐蚀玻璃等含硅的物料 技术要求 4.1外观 电子级氢氟酸外观为无色透明液体
4.2技术要求 电子级氢氟酸的技术要求应符合表1的规定
GB/I31369g?2015 1? ? ? E 2 E3 (HF >40.0 >40.0 >40.0 0 (>0.54m 100 50 25 pcs/ml. (>1.04m 25 pcs/ml ?(CI) mg/kg No. mg/kg sO2- mg/kg (PO. 0.5 mg/kg (SiF 200 50 50 mg/kg (AD 50 50 10 g/kg As) S1000 50 g/kg (Aw) 10 g/kg (Ag) 10 4g/kg (B) 50 10 4g/kg (Ba) 100 50 4g/kg Be 100 50 4g/kg (B 100 50 10 g/kg (Ca 100 50 10 g/kg (Cd 50 4g/kg Co) 4g/kg
GB/T31369?2015 1( ? ? E 2 E3 (Cr 50 20 <10 /ke ?Cw <100 50 <10 4g/lkg Fe 100 <50 <10 4g/kg (Ga s100 50 /kg Ge 100 50 s10 /s Im 100 50 4g/kg (K 50 10 100 /kg L <100 <10 4g/ks CMg" 100 20 S10 4g/kg Mn) 100 20 4g/kg Mo) 100o 20 10 4/k Na <100 <5o <1o Сk ND 100 20 g/kg ?(Pb 20 s10 100 g/kg (Pm <100 <50 s10 H/k SD) 20 s10 4g/kg (Sn) 20 100 10 4g/kg (S 50 /k (Tm 100 <50 s10 eks V 50 4g/kg п(Zn 50 10 100 4g/kg
GB/I31369g一2015 试验方法 5.1 -般规定 本试验方法中除另有规定外,标准滴定溶液,杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB/T601、 GB/T602,GB/T603的规定制备;除特殊要求外,实验用水应符合GB/T66822008中二级水规格， 实验用试剂均为分析纯
5.2外观 采用目视法检测
5.3含量测定 5.3.1试剂 5.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L 5.3.1.2酚敢指示剂:10g/L
5.3.2分析步骤 在带盖的聚乙烯塑料瓶中加人5mL水,称量记为mi,加人约1.5g(约1.3mL)样品,再称量,记为 ,两次称量均应精确至0.0001g
用约50mL水将样品移至塑料杯中,加2滴酚酣指示剂(5.3.1.2). 1？" 用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.1.1)滴定至溶液呈粉红色,保持约30s不退色
随样做空白试验
5.3.3测定结果表述 HE含量以质量分数X计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算 ×(V一V.)×M c X一 ×100% m2一mn×1000 式中: v -样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.1.1)的体积的数值,单位为毫升(mL) -空白消耗氢氧化钠标准滴定游液的体积的数值,单位为毫升(mL) V
-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L) M -氢氟酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M(HF)=20.01] n -试样质量的数值,单位为克(g 两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果
5.4颗粒测定 5.4.1试剂和材料 5.4.1.1超纯水;符合GB/T11446.1一2013的电子级I级水
5.4.1.2高纯氮气;纯度大于99.999%
5.4.2仪器 和1.0 液体粒子计数仪:具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统
检测粒径应包含0.5Am 4m
GB/T31369一2015 5.4.3测定步骤 取一定量试样,静置30nmin以上
按照液体粒子计数仪的操作手册,先用超纯水清洗管路,再用试 样清洗管路,然后抽取100mL的试样进人仪器测定样品颗粒
5.5阴离子含量测定 5.5.1离子色谱法(仲裁法 5.5.1.1方法提要 采用样品定量环管定体积进样,根据离子排斥原理,氢氧酸样品中强电离的氧离子、硝酸根、磷酸根 和硫酸根与弱电离的氢氟酸分离,再将分离的被测组分通过离子交换浓缩柱进行富集,然后进人离子色 谱测定,经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰
色谱峰的面积(或峰高)正比于组分的浓度,以保留时 间定性,以外标法进行定量
5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1氯离子标准储备液;100mg/L 5.5.1.2.2硝酸根标准储备液:100mg/L
/L 5.5.1.2.3磷酸根标准储备液:100mg/ 5.5.1.2.4硫酸根标准储备液;l00mg/L 5.5.1.2.5氯离子标准工作液;l.04g/mL,准确移取氯离子标准储备溶液(5.5.1.2.1)1.0mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
于4C保存,有效期为1个月 5.5.1.2.6硝酸根标准工作液;1.04g/mL,准确移取硝酸根标准储备溶液(5.5.1.2.2)1.0mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
于4C保存,有效期为1个月
5.5.1.2.7磷酸根标准工作液;1.0ug/ml,准确移取磷酸根标准储备溶液(5.5.1.2.31.0mL于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
于4C保存,有效期为1个月 5.5.1.2.8硫酸根标准工作液:1.04g/mL,准确移取硫酸根标准储备溶液(5.5.1.2.4)1.0mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
于4c保存,有效期为1个月
5.5.1.2.9预分离淋洗液;超纯水,符合GB/T11446.1一2013中电子级I级水规定
5.5.1.2.10分离淋洗液;4.5mmol/I的Na.CO溶液/1.mmol/L的NaHcO溶液,或KOH溶液淋 洗液
5.5.1.3仪器和设备 5.5.1.3.1离子色谱仪;具有耐氢氟酸腐蚀的分析系统,其中: 色谱柱;被检测的阴离子分离度R不低于1.5; a 离子排斥柱; b e)离子捕获柱; 阴离子浓缩柱; d 检测器;电导检测器; e 抑制器;电化学自再生阴离子抑制器
5.5.1.3.2微量移液器,10aL100aL.,100aL一1000aL
5.5.1.3.3容量瓶:50mL、100mL
GB/I31369g一2015 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1标准工作曲线 按照表2的规定移取相应体积的氯离子标准工作液(5.5.1.2.5),硝酸根标准工作液(5.5.1.2.6,磷 酸根标准工作液(5.5.1.2.7)和硫酸根标准工作液(5.5.1.2.8)于4个聚四氟乙烯洁净瓶中,摇匀,用水稀 释至100g
氢氟酸样品溶液中的离子色谱图参见附录A
表2阴离子标准工作溶液移取量和标准工作曲线范围 标准溶液名称 移取阴离子标准溶液的体积/ml 标准工作曲线范围/(ug/kg 1.0 氯离子标准工作液 0.5 5,0 0.0 5.0100 硝酸根标准工作液 0.5 1.0 5.0 10.0 5.0100 碗酸根标准工作液 0.3 1.0 5,0 0.0 3.0100 磷酸根标准工作液 0.3 1.0 5.0 10.0 3.0100 5.5.1.4.2样品测试液 称取1.0g试样,精确到0.0001g,缓慢注人含有20ml超纯水的聚四氟乙烯洁净瓶中,摇匀,用超 纯水稀释至100g 5.5.1.4.3测定步骤 将离子色谐仪调整到适宜的工作条件,按照仪器操作说明书,将工作曲线溶液和样品测试液依次等 体积进样测定
以标准工作曲线溶液中待测阴离子浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准工 作曲线
以零点为空白
5.5.1.5结果计算 试样中氯离子、硝酸根、磷酸根和硫酸根含量按式(2)计算 x=(c一c)X" 式中: 一试样中氧离子硝酸根、磷酸根、硫酸根)的含量的数值,单位为微克每千克(g/kg); X -样品测试液中的氯离子硝酸根、磷酸根、硫酸根)浓度的数值,单位为微克每千克 4g/kg); 空白溶液中氯离子(硝酸根、磷酸根,硫酸根)的浓度的数值,单位为微克每千克(4g/kg); -样品测试液稀释倍数
5.5.1.6测定低限、精密度和回收率 5.5.1.6.1测定低限 离子色谱法的检出限见式(3): 3S (3 C 式中: 方法的检出限， C
GB/T31369一2015 -空白值标准偏差(一般平行测定20次得到,不少于11次测定) S 方法校准曲线的斜率
5.5.1.6.2精密度 离子色谱法的精密度<10%
5.5.1.6.3回收率 离子色谱法的加标回收率为80%一120%
5.5.2容量法 5.5.2.1氧化物测定 5.5.2.1.1试剂 5.5.2.1.1.1砌酸;40g/L， 5.5.2.1.1.2硝酸溶液:25%
5.5.2.1.1.3硝酸银;17g/1溶液
5.5.2.1.1.4氯化物标准溶液:c(cI-)=100mg/I
5.5.2.1.2分析步骤 在铂皿或塑料杯中,加40ml绷酸溶液(5.5.2.1.1.1),加4越样晶准确至0.0o01些,加1ml硝酸 溶液(5.5.2.1.1.2),5min后移人比色管中,加1mL硝酸银溶液(5.5.2.1.1.3),摇匀,放置10min,溶液 所呈浊度不得大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量c的氯化物标准溶液 El 0.020mgC E2 0.012 CI mg 0.012gc E3 与样品同时同样处理
5.5.2.2硝酸盐测定 5.5.2.2.1试剂 5.5.2.2.1.1浓硫酸
5.5.2.2.1.2碳酸钠溶液:50g/L
5.5.2.2.1.3氯化钠溶液;100/L
5.5.2.2.1.4靛蓝二磺酸钠溶液:0.001mol/L
5.5.2.2.1.5硝酸盐标准溶液:c(No-)=100mg/L
5.5.2.2.2分析步骤 称取20《样品,准确至0.001g,加0.5ml碳酸纳溶液(5.5.2.2.1.2),于水浴上燕干,残渣游于适 量水中,转移至50mL比色管中,加1mL氯化钠溶液(5.5.2.2.1.3)和1mL靛蓝二磺酸钠溶液 (5.5.2.2.1.4),在摇动下于10s~15、加人10mL浓硫酸(5.5.2.2.1.1),用水稀释至刻度摇匀
溶液所 呈蓝色不得浅于对应的标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含0.06mgNO的硝酸盐标准溶液,与样品同时同样处理
GB/I31369g一2015 5.5.2.3硫酸盐测定 5.5.2.3.1试剂 5.5.2.3.1.1 无水乙醉
5.5.2.3.1.2盐酸;20%溶液
5.5.2.3.1.3氯化镇:250g/L溶液
5.5.2.3.1.4硫酸盐标准溶液;c(sO)=100mg/L 5.5.2.3.2分析步骤 称取20只样品,准确至0.01迟,加0.5ml碳酸的祥液(6.5.2.21.2),于水裕上燕干,残渣游于适 量水中,转移至比色管中,稀释至25mL,加0.5mL盐酸溶液(5.5.2.3.1.2)酸化,加5mL无水乙醇 5.5.2.3.1.1)和1mL盐酸溶液,在不断摇动下滴加3mL氯化镇溶液(5.5.2.3.1.3),用水稀释至刻度摇 匀
静置5min
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量so,一的硫酸盐标准溶液 0.1mgso El E2 0.1mgSO2 E3 0.01 SO2 mg 稀释至25ml,与同体积样品溶液同时同样处理 5.5.2.4磷酸盐的测定 5.5.2.4.1试剂 5.5.2.4.1.1 乙酸丁酯
5.5.2.4.1.2 复水溶液10% 5.5.2.4.1.3硝酸溶液:13%
5.5.2.4.1.4钼酸铵溶液,100g/L. 5.5.2.4.1.5氧化亚锡-抗坏血酸溶液
5.5.2.4.1.6磷酸盐标准溶液:c(PO,-)=100mg/
5.5.2.4.1.7饱和2,4-二硝基酚指示液
5.5.2.4.1.8盐酸溶液(5%)
5.5.2.4.2分析步骤 称取20g样品,准确至0.0001g,加0.5mL.碳酸钠溶液(5.5.2.2.1.2),于水浴上燕干,残渣溶于适 量水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液(5.5.2.4.1.7),用氨水溶液(5.5.2.4.1.2)调至黄色刚刚出现,用 硝酸溶液(5.5.2.4.1.3)滴至黄色刚刚消失,加人2ml
钼酸铵溶液(5.,5.2.4.1.4),放置20nmin
准确加人 10ml乙酸丁酯(5.5.2.4.1.1),萃取,静置分层
弃去水相,有机相用盐酸溶液(5.5.2.4.1.8)洗涤两次， 每次5mL,分出水相
在有机相中加人0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液(5.5.2.4.1.5),轻轻摇动,静置 分层
弃去水相,加人1mL无水乙醇(5.5.2.3.1.1),摇匀
有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量PO的磷酸盐标准溶液: El 0.02mgPO" E2 0.,02 PO8 mg！ E3 0.01 PO3 mgl 与样品同时同样处理
GB/T31369一2015 5.5.2.5氟硅酸盐的测定 5.5.2.5.1试剂和材料 5.5.2.5.1.1硫酸溶液:5%
5.5.2.5.1.2草酸溶液;50%
5.5.2.5.1.3氯化亚锡盐酸溶液;20%
5.5.2.5.1.4氟硅酸盐标准溶液:c(SiO-)=100mg/儿 5.5.2.5.2分析步骤 称取1区样品,准确至0.001尽,置于塑料杯中,加50mL棚酸裤液(S.5.2.1.l.1)摇匀,取10ml. 置于50mL比色管中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液(5.5.2.4.1.7),用碳酸钠溶液(5.5.2.2.1.2)调至 黄色刚刚出现,滴加硫酸溶液(5.5.2.5.1.1)至黄色刚刚消失,加人2ml钼酸铵溶液(5.5.2.4.1.4),放置 20min
加5ml.草酸溶液(5.5.2.5.1.2),放置5min
加0.2ml氯化亚锡盐酸溶液(5.5.2.5.1.3),稀释 至刻度,摇匀,放置5min
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液取含下列数量O的硅酸盐标准溶液 El 0.20mgSiO” 0.05mgso 0.05mgSiO" 与样品同时同样处理 5.6阳离子含量测定 5.6.1方法提要 采用电感合等离子体-质谱法(ICPMS)以标准加人法为分析方法检测阳离子含量
5.6.2试剂和材料 5.6.2.1超纯水符合GB/T11446.1一2013的电子级I级水
5.6.2.2超纯硝酸;金属离子含量不大于14g/L
5.6.2.3 硝酸溶液:取50ml超纯硝酸加人950ml超纯水
5.6.2.4调谐液;由仪器供应商提供或者持证调谐溶液,其中阳离子含量不大于10g/L 5.6.2.5调谐工作液;14g/L,取10ml调谐液(5.6.2.4)加人90ml超纯水,此液4C冷藏可保持 天
3 5.6.2.6多元索标准储备液;阳离子浓度为100"g/ml,选取相应浓度的持证标准溶液
5.6.2.7多元素标准工作液;分别取标准储备液(5.6.2.6)1mL于聚四氟乙烯洁净瓶中,加2mL硝酸 用水稀释至100mL.摇匀,此标准工作液中阳离子浓度为14g/mL
5.6.2.8氢叙酸质控样;电子级氢氟酸
5.6.2.9高纯氯气、氢气、氮气,纯度大于99.999%
5.6.3仪器设备 5.6.3.1电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS);配置耐氢氟酸腐蚀的进样碰撞反应系统(ORs). 5.6.3.2微量移液器:10L100L,100L1000 Al
GB/I31369g一2015 5.6.4分析步骤 5.6.4.1样品测试液 100级制样净化房中,称取5份10g待测试样(I级样品预先稀释10偕),精确至0.0001g,分别置 于了个100mL的聚四氧乙烯高纯瓶中,加2mL超纯硝酸,依次加人0mL.0.2mL.0.4mL.0.6 ml、 1.0mL多元素标准工作液(5.6.2.7),用超纯水稀释至100g,摇匀
5.6.4.2测定步骤 按照仪器操作规程,调节好仪器工作条件,以零点为空白测定样品阳离子含量
线性相关系数不得低于0.995
注，测定铂(P)金属时选用镍锥测试系统
5.6.5测定低限、精密度和回收率 5.6.5.1测定低限 电感合等离子体-质谱法的检出限见式(4): 3S 式中: C 方法的检出限; S 空白值标准偏差(一般平行测定20次得到,不少于11次测定); 方法校准曲线的斜率
5.6.5.2精密度 电感稠合等离子体-质谱法精密度<10%
5.6.5.3回收率 电感耦合等离子体-质谱法回收率为80%120%
检验规则 6.1批次与抽样 6.1.1以同一条产品生产线、同一原料,同一工艺生产的产品视为一批,槽车灌装则每槽车视为一批
6.1.2抽样宜在线采样,在生产线上包装机台的采样口进行
成品抽样时,按照GB/T6678的规定确 定采样单元数
采样方法为将包装置于GB50472一2008中规定的100级超净工作环境C层流罩或净 化间),放置不少于30min,让其稳定后才能开盖采样
采样时用专用洁净采样器自包装桶口插人料层 深度的四分之三处采样
槽车取样应在符合GB50472一2008中规定的100级环境下进行
6.1.3所采样品不少于800mL,将所采样品混匀,分装于两个清洁干燥的高纯聚四氟乙烯瓶中,密封
瓶上粘贴标签,注明;生产厂名、产品名称,批号、采样日期和采样者姓名(生产厂自己采样品可简化标 签 -瓶用于检验,另一瓶保存不少于6个月备查
6.2检验项目 6.2.1出厂检验由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验,生产厂应保证每批出厂的产 10o
GB/T31369一2015 品都符合本标准的要求
6.2.2检验结果如有一项指标不符合标准规定时,应重新对该批产品加偕取样,对不合格项目进行复 验,如仍不合格,则判该批产品为不合格
标志、标签 7.1产品包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名、厂址、产品名称“太阳电池用电子级氢氟 酸”字样,生产许可证号、净重,批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191及GB15258中规定的“腐 蚀性物品”标志
标签格式应符合GB15258有关规定
每批出厂的电子级氢氟酸都应附有质量证明书
内容包括.生产厂名、产品名称、净重、批号或生 7.2 产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号
包装、运输、储存 8.1产品采用包装专用高纯容器;密封小开口高密度聚乙烯桶或聚四氟乙烯内膜桶,或内衬聚四氟乙 熔的槽车包装
产品在运输过程中,要轻提轻放,严禁烈目曝晒和猛烈撞击,严禁与有毒物质混运,防止污染 8.2 搬 运时要轻提轻放,防止破损
8.3产品在储存过程中,适宜室温储存,严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品混放在一起,防止阳 光曝晒
保质期6个月
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太阳电池用电子级氢氟酸GB/T31369-2015
随着环保意识的日益提高，太阳能作为一种清洁、可再生的能源，越来越受到人们的关注和重视。而太阳电池作为太阳能转化为电能的主要手段之一，其制备过程中所需的电子级氢氟酸也显得尤为重要。
GB/T31369-2015《太阳电池用电子级氢氟酸》是我国对于太阳电池中使用的电子级氢氟酸的质量标准，其执行范围包括太阳电池及其组件、玻璃面板等领域。
太阳电池制备过程中所需的电子级氢氟酸，要求纯度极高，其在制备过程中应遵循严格的操作规程和技术要求。只有符合质量标准的电子级氢氟酸才能确保太阳电池的高效转换。
此外，GB/T31369-2015还规定了电子级氢氟酸的包装、储存、运输等方面的要求，以确保其在使用过程中的安全性和稳定性。
总之，太阳电池作为一种清洁、可再生的能源装置，离不开太阳电池用电子级氢氟酸这样关键的材料。而GB/T31369-2015的出台，则为太阳电池用电子级氢氟酸的质量管理提供了明确的标准，也为我国太阳能产业的发展奠定了良好的基础。
