GB/T30929-2014
化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定高效液相色谱法
Determinationofbanned2,4,6-trichlorophenol,pentachlorophenolandbithionolincosmetics―Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T30929一2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 Determinationofbannel2,4,6-trichorophenol,pentachorophenoland bithionolincosmetics一Highperformanceliquidchromatvgraphy 2013-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30929一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标淮起草单位;江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心),苏州质量检测 科学研究院、上海市日用化学工业研究所,国家环保产品质量监督检验中心,山东省产品质量监督检验 研究院
本标准主要起草人;卢剑,武中平、车文军、张征、张晓强、耿宁、王莉、沈敏、杜瑾、刘艳明、张岩 邹洁、钱凯、曲梅,杨祥,薛彦军
胡梅、
GB/T30929一2014 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 吞加到化妆品中
如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆晶卫生规 范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的,可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T30929一2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的高效液相色谱测定方法
本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中2.4.6-三氧苯酚、五氧苯酚和硫叙含量的测定 mg/kg;五氯苯酚 本标准的检出限和定量限.2.4.6-三策桨丽的检出限为1.5mw/ke,定限为50r 的检出限为1.5m/kg,定量限为5.0m/kg;硫飘酣的检出限为0smg/ke,定量限为25mg/ke 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 以甲醇为溶剂,超声提取,离心,经0.454m的有机滤膜过滤,用配有二极管阵列检测器的高效液相 色谱仪检测,外标法定量,液相色谱-串联质谱确认
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇色谱纯
乙腊.色请纯 42 4.3乙酸铵 4.4乙酸
5 微孔滤膜;0.454m,有机相
4.6标准品;2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫飘酚的中文名称,英文名称,CAs登录号,分子式,相对分 子质量及结构式参见附录A,纯度不小于98%
4.7标准储备液;准确称取适量标准品(4.6)于50mL容量瓶中,用甲醇(4.1)分别溶解并定容至刻度 配制成浓度为1mg/m的标准储备液,于4C避光保存,可使用3个月
4.8标准工作溶液;用甲醇(4.1)将上述标准储备液(4.7)分别配成一系列浓度为0.5mg/L、1.0mg/L 2.0mg/L,5.0mg/L,10mg/儿L,25mg/1的混合标准工作溶液,现配现用
仪器和设备 5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器
GB/T30929一2014 5.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g
5.3离心机转速不低于60001 r/min
5.4超声波清洗器
5.5涡旋混合器
5.6具塞比色管;10mL 测定步骤 6.1试样制备 称取化妆品试样约0.5g(精确至0.1mg)于10mL具塞比色管中,加人约8mL甲醇,分散均匀后 在超声波清洗器中超声提取20min,冷却至室温,加甲醇定容至刻度
取部分溶液放人离心管中,在离 心机上于6000r/min离心10min,上清液经0.45m有机滤膜过滤,滤液供测定用 注，如离心后难以获得上清液可加适量氧化钠破乳 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 液相色谐测定参考条件如下 nm(i.d)5pm,或相当者， a 色谱柱:C柱,250mmX4.6mm b 流动相;甲醉-乙睛-5mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5),梯度洗脱,梯度洗脱条件见表1; 流速;1.0mL./min; c) d)柱温:30C; 进样量;l0aL; e f 检测波长:300nnm
表1梯度洗脱条件 5mmol/L乙酸铵水溶液 时间/minm 甲醇/% 乙晴/% pH3.5)/% 0.0 60 30 10 1.0 60 30 10 7.0 30 60 10 10 10 12.0 80 17.0 10 80 10 18.0 10 60 30 23.0 60 30 10 6.2.2标准工作曲线绘制 分别吸取10L标准工作溶液(4.8)注人高效液相色谱仪按色谱条件(6.2.1)进行测定以色谱峰 的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准物质液相色谱图参见 附录B.
GB/T30929一2014 6.2.3试样测定 准确吸取10lL试样溶液(6.1)注人高效液相色谱仪,按色谱条件(6.2.1)进行测定,记录色谱峰的 保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度
试样溶液中被测物的 响应值均应在仪器测定的线性范围之内
被测物含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行 测定
6.2.4定性判定 液相色谱仪对样品进行测定时,如果检出被测物的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的 样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品的紫外吸收光谱图相一致,则可初步确认样品中存在 被测物
必要时,阳性样品需用液相色谱-串联质谱进行确认试验,参见附录c
6.3 空白试验 除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留小数点后两位
c×V X m 式中: 样品中各被测物的含量,单位为毫克每千克(mg/lkg); X 从标准曲线得出各被测物的浓度,单位为毫克每升(mg/L) 样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL) 样品质量,单位为克(g)
7 检出限和定量限 本标准的检出限和定量限;2,4.6-三氯苯酚的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;五氯苯酚 的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;硫氯盼的检出限为0.8mg/kg,定量限为2.5mg/kg
回收率与精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加浓度5mg/kg一50mg/kg范围内,回收率在90%~ 110%之间.相对标准偏差小于5.0%
10 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T30929一2014 附 录A 资料性附录 2,4,6-三氯苯、,五氯苯酚和硫氧酚的中文名称,英文名称,CAs登录号 分子式、相对分子质量及结构式 表A.12,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的中文名称、英文名称、CAs登录号、 分子式、相对分子质量及结构式 相对分子 序号 中文名称 英文名称 cAs登录号 分子式 结构式 质量 OH Cr 2,4,6-三氯 2,4,6-Trichlorophenol 88-06-2 c.H,Cl.,o 197.44 苯盼 C,Hcl.o 五氯苯盼 87-86-5 266.33 Pentaehlorophenol OH Bithionol 硫氯酚 [2,2'-sulfanediylDbis 97-18-7 lCH,ClO.S 356.05 4,6-dichlorophenol
GB/T30929一2014 B 附 录 资料性附录 标准物质液相色谱图 mAU 20timin 说明: 2,4,6-三氯苯酚; 五叙苯酚 硫氧酚
图B.12,4,6-三氯苯酚,五氯苯酚和硫氯酚的标准物质液相色谱图
GB/T30929一2014 附 录c 资料性附录 确认试验 C.1液相色谱条件 液相色谱条件如下: 色谱柱:C(2.1mm×100mm，3.54m),或相当者; a b 梯度洗脱程序;A;乙腊,B;水(含0.1%氨水);0min3min,60%A;3min一5min,60%~ 90%A;5min~10 min,90%A;10min11min,90%一60%A: 流速;0.2mL/min; c) d) 柱温:30C; 进样量;5AL
C.2质谱条件 质谱条件如下 a)离子化方式:ESI,负离子模式; b)喷雾电压;2.5kV 汽化温度:300C; D 毛细管温度:350C; 鞘气压力:50Arb(1Arb=6894.75Pa); 辅助气压力:20Arb(1Arb=0.3L/min); 数据采集模式;选择反应监测(SRMD
定性离子对,定量离子对、保留时间、碰撞能量和透镜 电压参见表C.1
表c.12.4.6-三氢苯酚、五氧苯酚和硫氧酚的定性离子对定量离子对、 保留时间、碰撞能量和透镜电压 透镜电压 碰撞能量 序号 定性离子对 定量离子对 化合物名称 保留时间/min eV 197/95,2 34 197/159 -三氧苯酚 2,4,6- 0.82 53 197/159 20 264.8/35.5 35 五氯苯盼 264.8/201.8 264.8/201.8 0.83 33 59 264.8/229.9 32 354.8/160.9 28 52 硫氧酚 354.8/191.8 1.05 354.8/191.8 21
GB/T30929一2014 c3定性判定 进行试样测定时,将样品溶液适当稀释,按照液相色谱-串联质谱条件测定样品溶液和标准工作溶 液,如果检测出色谐峰的保留时间与标准溶液中某种组分峰的保留时间一致,并且在扣除背景后的样品 质谱图中,所选择的两对子离子的质荷比一致,样品定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液的定性 离子的相对丰度进行比较时,相对偏差不超过表c.2规定的范围,则可判断样品中存在该组分 2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的选择离子质量色谱图参见图C.1
表C.2定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差 s1o 相对离子丰度/% 50 2050 1020 允许的相对偏差/% 士20 士25 土30 士50 1007 50 1003 叫 1001 01 /min 说明 2,4,6-三氯苯酚" -五氯苯酚; 硫氯酌
图C.12,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的选择离子质量色谱图
高效液相色谱法测定化妆品中禁用物质
近年来，随着人们对化妆品安全性的关注度不断提高，化妆品中禁用物质的检测显得越来越重要。2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚是常见的化妆品禁用物质之一，它们在化妆品中的含量必须控制在一定范围内，以确保人体健康。
GB/T30929-2014是我国化妆品中禁用物质的检测标准，其中包括了化妆品中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定方法。这些方法中，高效液相色谱法是一种常用的检测方法。
高效液相色谱法利用样品中禁用物质与特定试剂反应生成色谱峰，通过对色谱峰的分析来计算样品中禁用物质的含量。这种方法具有准确性高、灵敏度高、选择性好等优点。
在具体实验中，可以先将化妆品样品溶解并提取出待测物质，再用高效液相色谱仪进行分析。使用不同的柱、流动相、检测波长和检测条件，可以得到不同的结果。最终根据标准曲线计算样品中的待测物质含量。
总之，采用高效液相色谱法可以快速、准确地测定化妆品中的2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚等禁用物质的含量，对于保障人体健康具有重要意义。
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