GB/T30914-2014
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定
Styrene-isoprene-butadienerubber(SIBR)―Determinationofthemicrostructure
- 中国标准分类号（CCS）G35
- 国际标准分类号（ICS）83.040
- 实施日期2014-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小321.75KB
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苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定
国家标准 GB/T30914一2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR 微观结构的测定 Styrene-isoprene-butadienerubber(SIBR)一 Determinationofthemierostruetwn re 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30914一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(sAC/TC35/SC6 归口
本标淮起草单位;石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、石油天然气股份有限公司 兰州化工研究中心 本标准主要起草人;吴春红、卜少华,王足远、关敏
GB/T30914一2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR 微观结构的测定 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)中单体微观结构的 方法
本标准适用于测定sIBR中非嵌段苯乙烯,嵌段苯乙烯、总苯乙烯、丁二烯1,2-结构、丁二烯1,4结 构,异戊二烯1,2-结构,异戊二烯l,4-结构和异戊二烯3,4-结构含量
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T153402008天然,合成生胶取样及其制样方法 方法概要 将经抽提的SIBR样品溶解在冗代氯仿中,在给定的参数条件下,测定试样的核磁共振氢谱,得到 丁二烯的1,4结构、1,2-结构,异戊二烯的3,4-结构、1,4-结构和1,2-结构的峰面积及嵌段、非嵌段苯乙 烯的峰面积
通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确定SIBR中不同单体结构 含量
试剂 4.1代氯仿(CDCl,):纯度>99.8%,含<0.03%的四甲基硅烧(TMS)作为内标
4.2无水乙醇-甲苯共沸物(ETA);将无水乙醇和甲苯按体积比7:3混合 4.3 丙酮:分析纯
仪器 核磁共振波谱仪;具有400MHa或更高频率的傅立叶变换核磁共振波谱仪(F！-NMR. 5.1 5.2抽提器;符合GB/T3516一2006的规定
5.3真空烘箱:温度可控制在50C60C;真空度<133Paa
GB/T30914一2014 5.4分析天平;精确至0.1mg
取样和制样 按照GB/T15340一2008的规定取样
按照GB/T3516一2006中第8章方法A的规定,用ETA 4.2)或丙酮(4.3)抽提样品,在真空烘箱(5.3)中干燥抽提后的样品至恒量
分析步骤 7.1取15 一30mg按第6章制备的样品放进5mm核磁样品管内,加人0.5ml或者0.6ml爪代 mg 氯仿(4.l),室温下溶解至少4h
注根据所使用核磁共振波谱仪的分辨率选择试样的浓度 7.2设定核磁共振氢谱试验条件 a)脉冲程序;单脉冲; b试验温度;室温50C; 数据点32k; d)中心频率;5X10-"; 扫描宽度:15×10-看~20×10-; 脉冲角度:30"; g)脉冲间隔时间:ls~3s:; h)扫描次数;l6次
7.3将配置好的样品放人仪器内进行测量
7.4记录图谱,按表1将8×10-有一0X10"范围内谱峰准确积分
表1所列A、B,C、.D、E、F,G是对 SIBR样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定
图1所示为A、B,C、D、E、F,G在核磁共振 氢谱中积分面积的示例
7.5每个试样按步骤7.1一7.4重复测定2次
同时进行尔代氧仿空白实验 表1信号积分面积的限定 积 信号积分范围 面 从约7.60×10-"处到6.75×10-"处的最小强度点 B 从6.75×10-"处到约6.20×10-"处的最小强度点 从约5.90X10-"处到约5.64X10"处的最小强度点
如果5.70X10-"处没有明显的特征峰 则此处积分值取零 从约5.64X10-‘处到约5.1I -"处的最小强度点 D T 10 从约5.17×10-"处到约5.02×10-"处的最小强度点 从约5.02×10-"处到约4.81×10-《处的最小强度点 从约4.81X10*处到约4.20X10‘处的最小强度点 TMs 从约0.09×10-"处到约一0.09×10-"处的最小强度点 CDlm 从约7.35×10-‘处到约7.17×10-‘处的最小强度点
GB/I30914一2014 Ot O6 8草 TMS Xw7;0wa: 汉.3.0 2.2.0.5.Ow.a.0xo-" 图1sIBR典型核磁共振氢谱示例 结果计算 8.1将爪代氯仿的核磁共振氢谱作为空白背景,按式(1)扣除掉待测试样中残留氯仿(CHC!,)所产生 的积分面积
TMs =A一CD ax A MS 式中: 试样中扣除残留CHCl后,信号A的积分面积; Aals6 -空白中CHCl的积分面积 CDia TMS 试样中TMs的积分面积 TMSt 空白中TMs的积分面积
注，残留氧仿(CHCl,)为试剂爪代氧仿中含有的少量杂质,产生干扰 8.2SIBRR中苯乙烯、丁二烯和异戊二烯微观结构的相对摩尔数按式(2)一式(9)计算: Stmmek Aclil B Stk St=St 十St tawloek tlek F Bd， 2 F Bd
/2 2 Ip. p.=E一2C
GB/T30914一2014 Ip. 式中: Stwmlak -SIBR中苯乙烯非嵌段结构相对摩尔数 St -SIBR中苯乙烯嵌段结构相对摩尔数 Stlek St SIBR中总苯乙烯相对摩尔数; Bd. SIBR中丁二烯1,2结构相对摩尔数; Bd. SIBR中丁二烯1,4结构相对摩尔数; Ip.， SIBR中异戊二烯1,2结构相对摩尔数 SIBR中异戊二烯1,4结构相对摩尔数 p. IBR中异戊二烯3,4结构相对摩尔数
Ip 8.3SIBR中苯乙烯、丁二烯和异戊二烯各微观结构含量以试样的质量分数计,数值以%表示,按 式(10)式(17)计算 104.15×St twnMs StemM%一 ×100 百又(s干Sa千MX
干成千丽IX
干p干 (10 104.15×S thilek Stw% 十Stwaa)十54.09×d,2十Bx.十68.11XIp2十p十p 而5XSL山s 11 10A4.15×Stwmla十Stilet) St% 100 04.15×Sm十SA十54.09XdBd.十68.1又p+Ip十p 12 54.09×Bd.， Bda% l00 104.15×(St +S)十54.9X)千.I又p含千p千p 5tiwmMlek 13 54.09×Bd Bd.%一 100 04.15XSt动 Si)干54.09又
干..十68.又p十p.十p 14 68.11×Ip， 00 p.2%一 04.15×Siw十Stw)十54.09XEA
十x.十68.Xp
十p十Ip. 15 68.ll×IP.
100 p.% 104.15×(StmmM Stlk54.09×(Bd.2十Bd.十68.1l1×Ip.2十lp.十lp. ( 68.1xIp p,4%= 100 104.l5×(St SL干Sa干50又M
十M)千8.IXIpa干Ip干Ip 17 式中: % SIBR中苯乙烯非嵌段结构含量; e mlek
St% SIBR中苯乙烯嵌段结构含量; sIBR中总苯乙烯含量 St% Bd.% SIBR中丁二烯1,2结构含量; % Bd.. SIBR中丁二烯1,4结构含量; sIBR中异戊二烯1,2结构含量 Ip.%
GB/T30914一2014 -SIBR中异戊二烯1,4结构含量; p.% -SIBR中异戊二烯3,4结构含量 p.4% 取两次重复测定结果为试验结果,结果保留1位小数
精密度 9.1按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度,精密度数值(95%置信水平)见表2一表7
表中的 数据是测定结果的平均值和试验方法的精密度估算值
有8个实验室参加了精密度实验,每个实验室 对两种SIBR样品重复测定2次,在一周内完成实验
9.2重复性 在重复性条件下,两次独立测试结果的绝对差值应不大于r 9.3再现性 在再现性条件下,两次独立测试结果的绝对差值应不大于R
表2sIBR中苯乙烯含量的精密度 平均值 实验室内 实验室间 试样 % - R SIBR-1 21.1 0.08 0.23 1.l 0.19 0.53 2.51 SIBR-2 19.3 0.34 0,97 5,00 0.41 1.16 5.98 表中所列符号定义如下 s，;重复性标准差; r,重复性,以测量值单位表示; (r);重复性,以相对百分数表示; ;再现性标准差 R;再现性,以测量值单位表示 R);再现性,以相对百分数表示
表3sIBR中丁二烯1.2-结构含量的精密度 平均值 实验室内 实验室间 试样 % r) R SIBRR-1 17.8 0.16 0,45 2.55 0.29 0,81 4.58 sIBR-2" 11.5 0.35 3.02 0.22 0.63 5.49 0.12 表4sSIBR中丁二烯1,4-结构含量的精密度 平均值 实验室内 实验室间 试样 % R R r SIBR-1 0.08 0.21 1.03 24." 0.86 0.09 0.26 SIBR-2 26.l 0.16 0.45 1.74 0.16 0.46 1.75
GB/T30914一2014 表5SIBR中异戊二烯1,4-结构含量的精密度 实验室间 平均值 实验室内 试样 %6 R R s SIBR-1 18.3 0,22 0,62 3,39 0.35 0,.99 5.42 SIBR-2 31.3 0.21 0,60 1.92 0.29 0.83 2.66 表6sIBR中异戊二烯3,4-结构含量的精密度 平均值 实验室内 实验室间 试样 % R) R sIBR-1 18.0 0.06 0.1l6 0.88 0.14 0.40 2.20 SIBR-2 11.8 0.09 0.25 2.08 0.1 0.32 2.74 试验报告 1 试验报告应包括以下内容: a)本标准的编号， 关于样品的详细说明; b e)所用仪器型号和实验条件; d)试验结果 e)规定方法的所有偏离; 试验日期
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定GB/T30914-2014
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）是一种重要的合成橡胶，具有优良的物理性能和化学稳定性，被广泛应用于汽车轮胎、工业制品、建筑防水等领域。在应用中，深入研究其微观结构对于提高其性能和开发新型材料具有重要意义。
GB/T30914-2014标准规定了苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶微观结构的测定方法，主要包括以下几个方面：
试验方法
原位核磁共振（NMR）测量
该方法通过对样品中的核磁共振信号进行分析，获得橡胶分子链的化学结构信息。具体操作需要使用高场强核磁共振仪器和一些特定的核磁共振探针，将样品置于探头中进行测量。
傅里叶变换红外光谱（FTIR）测量
该方法通过对样品中的红外吸收光谱进行分析，获得橡胶分子链的结晶度、官能团含量、相对分子质量等信息。具体操作需要使用傅里叶变换红外光谱仪器，将样品制成膜进行测量。
动态机械分析（DMA）测量
该方法通过对样品的力学性能进行测试，获得橡胶分子链的运动状态、交联密度等信息。具体操作需要使用动态机械分析仪器，将样品加热或降温后进行测试。
结论
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶的微观结构对于其物理性能和化学稳定性具有重要影响，通过GB/T30914-2014标准规定的试验方法可以对其微观结构进行全面测定。这些试验方法为深入研究SIBR的微观结构和开发新型材料提供了重要的实验手段和理论支持。
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