皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定

皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定

国家标准 GB/T22930一2008 皮革和毛皮化学试验 重金属含量的测定 Leatherandfur一Chemicaltests一 Determinationofheavymetalcontenmt 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22930一2008 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口 本标准起草单位:嘉兴出人境检验检疫局 本标准主要起草人:沈兵、丁云、王练、张萌萌、裘翼舟
GB/T22930一2008 皮革和毛皮化学试验 重金属含量的测定 范围 本标准规定了皮革、毛皮中铅(Pb、(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、(Co)、铜(Cu)、铺(Sb、呻(As) 汞(Hg)九种元素的总量和可萃取量的测定方法 本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3922纺织品耐汗溃色牢度试验方法(GB/T3922一1995,eqvIso105-EO04:1994 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696;1987,MOD) QB/T1267毛皮成品样块部位和标志 QB/T1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则 QB/T1273毛皮成品挥发物含量的测定 QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位QB/T2706一2005,IsO2418: 2002,MOD) QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/T2716一2005,Iso4044;1977,MOD) QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 原理 重金属总量;试样经微波消解后,将消解液定容,用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AEs)法同时测 定铅、、镍、铬、钻、铜、锄、呻,汞等重金属的浓度,计算出试样中重金属总量 重金属可萃取量;试样经人造汗液萃取后,萃取液用电感耦合等离子发射光谱(ICPAES)法同时测 定铅、、镍、铬、钻、铜、锄、呻,汞等重金属的浓度,计算出试样中重金属可萃取量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水或相当纯度 的水 4.1硝酸,优级纯 4.2过氧化氢,优级纯 4.3酸性汗液,按GB/T3922配制,现配现用 4.4 铅、俪、镍、铬、钻、铜、锄、呻、汞各重金属标准贮备溶液标准物质，介质为HCl或 HINo.),000g/" /mL 仪器和装置 5.1电感耦合等离子发射光谱仪(ICPAES),氯气纯度大于等于99.9%,以提供稳定清澈的等离子体
GB/T22930一2008 焰炬,在仪器合适的工作条件下进行测定 仪器工作参考条件为 a)辅助气流量0.5L/ /min: 泵速100 D r/min; 积分时间:长波(>260nm)5s,短波(<260nm)10s; c d)参考分析波长;铜327.395nm,钻238.892nm,镍231.604nm,206.834nm,觞228.802 nm 铬205.560nm,铅220.353nm,呻193.696nm,汞194.1641 nm 5.2微波消解仪,具有压力控制系统,配备聚四氟乙烯消化罐 5.3可控温加热板 5.4分析天平,精确至0.lmg 5.5机械振荡器,圆周运动,可控温(37士2)C,振荡频率(100土10)r/min 5.62号砂芯漏斗 试样制备 6.1取样 6.1.1标准部位取样 6.1.1.1皮革;按QB/T2706的规定进行 .1.1.2毛皮;按QB/T1267的规定进行 o 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应 具有代表性并在试验报告中详细记录取样情况. 注切取样块过程中避免损伤毛被,保持毛被完好 6 2 试样的制备 6.2.1皮革;按QB/T2716的规定进行 6.2.2毛皮:按QB/T1272的规定进行 6.2.3除去样品上面的胶水,附着物,将试样混匀,装人清洁的试样瓶内待测 试验步骤 7.1重金属总量的测定 7.1.1消解 称取约0.5区试样(精确至0.1mg)置于聚四氟乙烯消化罐内,加人lmL过氧化氢(4.2)和4ml 硝酸(4.1),在可控温加热板(5.3)上于l40C加热10min 冷却后盖上内盖,套上外罐,拧紧罐盖,放 人微波消解仪(5.2)中,按以下程序消解:压力0.5MPa消解1min,压力2.0MPa消解2min,压力 3.0MPa消解4min 消解完成后,消化罐于微波消解仪中冷却10min20min,然后取出消化罐,打开 外盖和内盖 待冷却至室温后,将消解液转移到25nml容量瓶中,用蒸憎水洗涤消化罐,洗涤液合并至 容量瓶中,用水定容至刻度.供电感耦合等离子发射光谱测定用 空白试验;不加试样,用与处理试样相同的方法和等量的试剂做空白试验 7.1.2测定 将铅、、镍、铬、钻、制、饼、呻,汞各重金属标准贮备溶液(4.4)稀释至一系列合适浓度的标准工作 溶液,用电感耦合等离子发射光谱仪(5.1)在参考波长下同时测定铅、、镍、铬、钻、铜、铺、呻、汞等重金 属的光谱强度,以光谱强度为纵坐标,重金属浓度为横坐标,制作标准工作曲线 将7.1.1所得的试样溶液和空白溶液分别用电感耦合等离子发射光谱仪(S.1)在参考波长下测定 铅、镐、镍、铬、钻、铜、、呻,汞等重金属的光谱强度,对照标准工作曲线计算各重金属的浓度
GB/T22930一2008 7.2重金属可萃取量的测定 7.2.1萃取 称取约2.0只试样(精确至0.1ng),置于100mL具塞三角烧瓶中,准确加人50ml酸性汗液 (4.3),盖上塞子后轻轻振荡，使样品充分湿润 然后在机械振荡器(5.5)上于(37士2)C振荡 60士5)min 萃取液用2号砂芯漏斗(5.6)过滤 空白试验:不加试样,用与处理试样相同的方法和等量的试剂做空白试验 7.2.2测定 将7.2.1所得的溶液按7.1.2的方法测定 结果的表述 8 重金属含量的计算 按式(1)计算试样中的重金属含量: ci一cm×V Z 1 式中: 试样中的重金属i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w -由工作曲线计算出的试样游液中重金属的浓度,单位为微克每毫升(8/ml) -由工作曲线计算出的空白溶液中重金属的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); c" -试样溶液的体积,单位为毫升(mL) 试样称取的质量,单位为克g). V 以绝干质量计算的试样中重金属含量的换算 8.2 按式(2)计算出以绝干质量计算的试样中的重金属含量 ×D 7 w-dry 式中: -以绝干质量计算的试样中的重金属i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) w-dn 试样中的重金属i的含量(以试样实际质量计算),单位为毫克每千克(g/kg); Z 100 D -转换成绝干质量的换算系数[D= ,w为按QB/T2717或QB/T1273(带毛 100一Ww 测得的样品中的挥发物含量,%] 8.3结果表示 重金属含量应注明是以试样实际质量为基准,还是以试样绝干质量计算为基准,用mg/kg表示,修 约至0.lmg/kg 当发生争议或仲裁试验时,以绝干质量为准 挥发物用%表示,修约至0.1% 两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%,以两次平行试验结果的算术平均值作为 结果 检测限和回收率 8 本方法的检测限和回收率参见附录A 试验报告 试验报告应包含以下内容: a)本标准编号; 样品名称、种类,取样的详细信息; b 样品中的重金属含量(mg/kg),注明总量还是可萃取量;
GB/T22930一2008 应注明试验结果是以样品实际质量为基准,还是以样品绝干质量计算为基准,如果以样品绝 干质量计算为基准,应注明样品中的挥发物含量,% 试验中出现的异常现象; e 实测方法与本标准的不同之处 fD 试验人员、日期
GB/T22930一2008 附录A 资料性附录 方法的检测限和回收率 A.1检测低限 本方法的检测低限见表A.1 表A.1方法检测低限 单位为毫克每千克 o Cr 元素 Cu Ni Sb Cd Pb As Hg 可翠取量 0.05 0.03 0.05 0.26 0.04 0.02 0.11 0.36 0.50 0.17 0.07 0.38 0.27 0.86 总量 0.06 0.07 0.09 0.64 A.2加标回收率 本方法的加标回收率在表A.2所列的加标浓度下,铅、、镍、铬、钻、铜、纬、呻,汞的总量的回收率 为80%~115% 表A.2加标浓度 N sb Cd Pb u Co Cr As 元素 Hg 0.08 0.08 0.02 0.02 0.02 0，6 加标浓度 0. 0,1 0.4 0.1 (g/L) 0.8 0.8 0.2 0.2 0.2