木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法

国家标准 GB/T14074一2017 代替GB/T14074一2006 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法 Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/14074一2017 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 试验方法 3.1外观检测 3.2密度测定 3.3黏度测定 3.4pH值测定 3.5 固体含量测定 3.6水混合性测定 .7固化时间测定 适用期测定 3.8 3.9贮存稳定性测定 s.10胶合强度和内结合强度测定 l0 s.1含水奉测定 3.12 凝胶时间测定 12 a游离荣胎含量割定 14 3.14可被澳化物含量测定 16 3.15碱量测定 17 3.16游离甲醛含量测定 20 3.17羟甲基含量测定 24 3.,18沉析温度测定 25
GB/14074一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T14074一2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》 本标准与GB/T14074一2006相比,主要技术变化如下 修改了凝胶时间测定和酚醛树脂胶粘剂游离甲醛测定的使用范围(见第1章); 修改了黏度测定中的恒温浴的温度(见3.3.3.2); 修改了pH值测定中的原理(见3.4.1) 修改了水混合性测定中的测定条件(见3.6.1) 替换了固化时间测定中的仪器及装置(见3.7.1); 一胶合强度和内结合强度测定中增加了3类胶合板的胶合强度测定以及试件测试和强度判定 见3.10.l); -胶合强度和内结合强度检验报告中增加了“树种类型”(见3.10.3); -修改了游离苯酚含量测定和胫甲基含量测定中NaS.O 标准溶液的浓度见3.13.3.6和 3.17.3.4); -修改了酌服树脂中游离甲瞪含星测定中的试剂和游液.仪器以及操作程序中的内容(见3.16.) 修改了脉醛、三聚氢胺改性脉醛树脂游离甲醛含量测定中的游离甲醛含量计算公式见 3.16.2.5.1 本标准由国家林业局提出 本标准由全国人造板标准化技术委员会(sAc/Tc198)归口 本标准起草单位;华南农业大学、广州市长安粘胶制造有限公司、广州市好上好装饰材料制造有限 公司、临沂鑫岩化工有限公司、广州市广和粘合剂有限公司、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司,浙江升 华云峰新材股份有限公司、德清县云峰中环佳科技有限公司、,河南永威安防股份有限公司、浙江良友木 业有限公司 本标准主要起草人;高振忠,黄志平,郑玉华,张跃军,苏鸿彬、詹先旭,庞小仁,李强、徐明华、葛晓海、 孙瑾、王晓波、王志男 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14074一1993,GB/T14074一2006
GB/T14074一2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法 范围 本标准规定了木材工业用胶粘剂及其树脂的检验方法 本标准的3.1、3.23.3、3.4、3.5适用于木材工业用胶粘剂用三聚氢胺改性脉醛树脂、酚醛树脂、三聚 氧胺甲醛树脂外观、密度、黏度、pH值和固体含量的测定 本标准的3.6适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂和三聚蕙胺改性脉醛树脂水混合性的 测定 本标准的3.7,3.8,3.17,3.18适用于木材工业用胶粘剂用三聚氮胺改性脉醛树脂固化时间、适用 期、胫甲基含量和沉析温度的测定 本标准的3.9适用于木材工业用胶粘剂用三聚氧胺改性脉醛树脂和酚醛树脂贮存稳定性的测定 本标准的3.10.1适用于木材工业用胶粘剂用三聚胺改性脉醛树脂、酚醛树脂生产的胶合板的胶 合强度的测定;本标准的3.10.2适用于木材工业用胶粘剂用脉醛树脂和酚醛树脂生产的中密度纤维板 和刨花板的内结合强度测定 本标准的3.1l适用于木材工业用胶粘剂用醇溶性酚醛树脂含水率的测定 本标准的3.12适用于木材工业用胶粘剂用可溶性和低熔点可熔性酚醛树脂凝胶时间的测定;不适 用于凝胶时间过短的粉状如酚醛树脂、线性酚醛等不能自身固化的树脂以及含有大量低沸点溶剂的树 脂凝胶时间的测定 可以测定在有催化剂条件下的凝胶时间 催化剂可按固定的比例加人,使用催化 剂固化的凝胶时间应在报告中说明使用固化剂的类型和样品处理方法 本标准的3.13适用于木材工业用胶粘剂用酚醛树脂游离苯酚含量的测定 本标准的3.14适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂可被嗅化物含量的测定 本标准的3.15适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂碱含量的测定 本标准的3.16.1适用于木材工业用胶粘剂用游离甲醛含量不大于15%的酚醛树脂的游离甲醛含 量的测定 本标准的3.16.2适用于木材工业用胶粘剂用脉醛、三聚胺改性腺醛树脂游离甲醛含量的测定 此方法不适用于酚醛树脂改性的吠喃树脂游离甲醛含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4897一2015刨花板 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T66802003液体化工样品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T97242007 化学试剂pH值测定通则 GB/T9846一2015普通胶合板 GB/T11718一2009中密度纤维板 GB/T17657一2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法
GB/T14074一2017 试验方法 3.1外观检测 3.1.1仪器和条件 3.1.1.1 仪器 试管;内径16 mm士0.2mm,长150 mm 3.1.1.2条件 在自然光或日光灯下目视观察 3.1.2操作程序 3.1.2.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.1.2.2观察项目 外观检验应观察样品颜色、透明度、分层、机械杂质、浮游凝聚物 3.1.3操作步骤 将20ml试样,倒人干燥洁净的试管内,在25士1笔的水浴中静置5min后,在自然散射光或日 光灯下对光观察 如样品温度低于10C,试样产生异常时,允许用水浴将试样加热到40C45C,保持5min,自然 冷却到25笔士1,保持5min后进行外观检验 观察分层现象需静置30min后进行 3.1.4结果表示 记录观察到的现象,并写人检验报告 3.2密度测定 3.2.1仪器 3.2.1.1密度计;精度0.001g/cm' 3.2.1.2量简:容量为500ml 3.2.1.3温度计:0C50C水银温度计,精度0.5C 3.2.2操作程序 3.2.2.1取样 取样按GB/T66782003和GB/T6680一2003的规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不
GB/T14074一2017 少于三次检验所需的量;若需保留样品则需再增加保留样品数量 3.2.2.2操作步骤 预先将试样温度调至20C士1(此温度保持到测定结束),将试样沿玻璃棒慢慢地注人清洁干燥 量筒中,不得使试样产生气泡和泡沫;拿住密度计上端,将其慢慢地放人试样中,注意不要接触筒壁见 图1) 当密度计在试样中处于静止状态时,记下液面与密度计交接处的数据(试样为透明液体时记下 液面水平线所通过密度计刻度的读数),精确到0.01g/em' 平行测定三次 测定结果之差不超过 0.02g/cm 3.2.3结果表示 取三次有效测定结果的算术平均值,即为试样密度,精确到0.01g/em 注当试样少时,允许用比重瓶或韦氏比重天平测定试样密度 说明: 密度计 试样 -量筒 图1密度计放置示意图 3.3黏度测定 3.3.1原理 旋转黏度计测量的黏度是动力黏度,它是基于表观黏度随剪切速率变化而呈可逆变化的原理进行 测定 3.3.2仪器和条件 3.3.2.1旋转黏度计 3.3.2.2温度计;精度为0.1C 3.3.2.3恒温浴;能保持23C士1也可按胶粘剂要求选用其他温度
GB/T14074一2017 3.3.2.4 容器;直径不小于6cm,高度不低于1lcm的容器或旋转黏度计上附带的容器 3.3.3操作程序 3.3.3.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.3.3.2操作步骤 3.3.3.2.1同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%80%范围内 3.3.3.2.2将盛有式样的容器放人恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡并保持试样温度均匀 3.3.3.2.3将转子垂直浸人试样中心部位,并使液面达到转子标线(有保护架应装上保护架) 3.3.3.2.4开动旋转黏度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数 3.3.3.2.5每个试样测定三次 3.3.4结果表示 取三次试样测试中最小一个读数值,精确到1mPa 结果按黏度计读数进行计算,以Pa" s或 mPas表示 3.3.5试验报告 试验报告应包括样品来源、名称、种类;所用旋转黏度计型号、转子、转速;试验温度;黏度值 3.4pH值测定 3.4.1原理 将复合电极浸人被测溶液中构成原电池,其电动势与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电动势 即可得出溶液的pH值 3.4.2试剂 3.4.2.1蒸水;符合GB/T6682一2008规定的三级水 3.4.2.2缓冲溶液;按GB/T9724！一2007要求配制 3.4.3仪器 酸度计;精度为0.1pH单位 3.4.3.1 3.4.3.2恒温水浴:能保持25C士1C也可按胶粘剂要求另外确定温度) 3.4.3.3烧杯;容量为100ml 3.4.3.4量筒:容量为50ml 3.4.4操作程序 3.4.4.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,每个试样数量约为
GB/14074一2017 50mL 3.4.4.2操作步骤 3.4.4.2.1按酸度计说明要求浸泡其玻璃电极,同种试样应选择与其pH值相近的两种标准缓冲溶液 校正酸度计 3.4.4.2.2 -般情况下用量筒取50ml试样倾人烧杯中,作为测定pH值的试样 当试样黏度大于20Pas时,则用量筒取25ml试样和25ml燕水倾人同一烧杯,用玻璃棒将 其搅拌均匀后作为试样 干性的树脂,称5只粉碎的树脂试样在烧瓶中,用量筒量取100mL蒸水倾人烧瓶回流,回流约 nmin后作为试样 5 3.4.4.2.3将盛有试样的烧杯放人恒温水浴中,待其温度达到平衡后将玻璃电极用蒸僧水冲洗干净并 擦干,再用试液洗涤电极,然后插人试样中进行测定 3.4.4.2.4在连续三个试样中,若三个pH值的差大于0.2,则应重新取三个试样再次测定,直至pH值 的差值不大于0.2为止 3.4.5结果表示 取三个试样H值的算术平均值作为试验结果,精确到01pH单位 3.4.6试验报告 试验报告应包括试样名称,生产日期、试样加蒸僧水稀释或溶解情况,试验温度、pH值的平均值 测试人员及测试日期 3.5固体含量测定 3.5.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 仪器和设备 3.5.2 恒温鼓风烘箱,保持试验温度波动在士1C之内 3.5.2.1 3.5.2.2分析天平,感量0,0001g 3.5.2.3不锈钢表面皿或用铝箔制成的容器,直径60mm士5 mm 3.5.2.4装有适量干燥剂的干燥器 3.5.3操作步骤 将试验所用容器放人试验要求温度下的恒温烘箱中30min,取出后放人干燥器中冷却至少 l5min 称容器质量,精确到0.001g;用称过的容器取样,酚醛树脂的样品数量为4g士0.4g、脉醛和三 聚胺甲醛树脂的样品数量为1g士0.1g,精确到0.001g 将样品放人恒温烘箱中,在120C士1笔干 燥120min士1min 取出容器后,放人干燥器中冷却至少15min,取出后立即称量,精确到0.001g 注，盼醛树脂称量后,允许用乙醉稀释样品,以利于试样在容器表面铺展
GB/T14074一2017 3.5.4结果表示 每个试样的固体含量按式(1)计算 71 m C ×100% m m 式中 树脂固体含量,% c 容器质量,单位为克(g):; m 容器与干燥前树脂的质量,单位为克(g); m 容器与干燥后树脂的质量,单位为克(g) m 平行测定三次,结果之差不大于0.5%;否则应按3.5.3规定步骤重新测定 取三次有效测定结果 的算术平均值,精确到0.1% 3.6水混合性测定 3.6.1试剂 蒸溜水;符合GB/T6682一2008规定的三级水 3.6.2仪器 3.6.2.1烧杯;容量为100ml(如树脂的水混合性较高,可使用更大容量的容器 3.6.2.2温度计;精度0.5C 3.6.2.3磁力搅拌器 3.6.2.4滴定管;容量50mL,精度0.1mL 3.6.3测定条件 测定应在25C士1C条件下进行 测定前树脂和蒸水应已被置于该温度下达到恒温 3.6.4原理 测定在液态酚醛树脂或脉醛树脂中获得混浊液所需水的数量 3.6.5操作程序 3.6.5.1测定温度 在25C士0.5C的温度下进行 3.6.5.2预测定 当试样水混合性未知时,应进行预测定以了解水混合性值所处范围 3.6.5.3实际测定 根据预测定结果,用100mL的烧杯量取试样10ml50ml(精确到0.1lmL)用于测定(如样品水 混合性超过9倍,则用更大容量的容器) 用温度计确认试样温度在25C士0.5C 将烧杯放在磁力搅 拌器上并开动搅拌器,用滴定管缓慢滴人事先恒温到25士0.5C的三级水 首先加人约为达到相溶极限所需要量50%的三级水 接下来分次加人所需三级水量的30%,然后 逐滴加人三级水直到混浊持续至少30s(酚醛树脂)或杯壁上出现微细不溶物脉醛树脂),即记录加人
GB/14074一2017 水的体积V,单位为毫升(mL). 平行测定两次,测定结果之差应小于0.1倍 取两次有效测定结果算术平均值,精确到0.1倍 3.6.6结果表示 树脂的水混合性按式(2)计算 w V 式中: 7c" 水混合性,倍 -加人三级水的体积,单位为毫升(ml), V 试样体积,单位为毫升(mL) 3.7固化时间测定 3.7.1 仪器及装置 3.7.1.1平底或圆底短颈烧瓶;l000ml 3.7.1.2天平;感量0.1 g 3.71.3秒表 3.7.1.4烧杯;容量为100mL 3.7.1.5试管;内径25mm士0.2mm,长150mm 3.7.1.6移液管5mL,25mL 3.7.1.7测定装置;见图2a) -定规格的金属丝;见图2b) 3.7.1.8 单位为毫米 15 图2树脂固化时间测定装置示意图 3.7.2试剂 25%氯化铵(化学纯)水溶液或使用产品说明书要求的固化剂 3.7.3操作程序 3.7.3.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行
GB/T14074一2017 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.7.3.2操作步骤 测定宜在环境温度为20C一25C条件下进行 用烧杯称取50g(精确到0.1g)试样,用5ml的移液管加人2ml25%氯化铵溶液或产品说明书 要求的固化剂,搅拌均匀后,立即向试管中移取10g调制好的树脂(注意不要使试样粘在管壁上),将试 管放人有沸水的短颈烧瓶中,开始计时 试管中试样液面要低于瓶中沸水水面20 ,用金属丝作搅 mm， 拌棒,迅速搅排,直到搅拌棒突然不能提起或树脂突然变硬时,按停秒表,记录时间 测定过程应在加人 氯化铵溶液(或其他固化剂)后10min内完成 3.7.4结果表示 每个试样固化时间平行测定三次,平行测定结果之差不超过5s,取三次有效测定结果算术平均值， 精确到1s 如测定中使用了产品说明书要求的固化剂,应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加人的细节 3.8适用期测定 3.8.1仪器 3.8.1.1 恒温水浴 烧杯;容量为100mL 3.8.1.2 3.8.1.3搅拌棒;直径约6mm,长约150mm玻璃棒 3.8.1.4天平;感量0.1g 3.8.2试剂 25%氧化铵(化学纯)水溶液或使用产品说明书要求的固化剂 3.8.3操作程序 3.8.3.1取样 取样按GB/T66782003和GB/T6680-2003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.8.3.2操作步骤 称取50只试样(精确到0.1g)放人烧杯中,用移液管加人2ml25%氯化铵(精确到0.1mL)或产 品说明书要求的固化剂,用搅拌棒搅拌均匀,立即将烧杯置于水温为25C士0.5C的恒温水浴中,试样 液面须在水面下20mm处,记录开始时间，经常观察试样黏度变化情况,直至用搅拌棒挑起树脂液时出 现断丝,作为终点 记录时间,其结果用分(min)表示 重复测定两次,结果之差不大于5min 否则应 重新进行操作 3.8.4结果表示 取两次测定结果的平均值,精确到1min 如测定中使用了产品说明书要求的固化剂,应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加人的细节
GB/14074一2017 3.9贮存稳定性测定 3.9.1仪器 3.9.1.1恒温水浴 3.9.1.2锥形烧瓶:容量为150mL,配有胶塞 ,长150 3.9.1.3试管;内径16mm士0.2 mm， mm 3.9.1.4天平:感量0.1g 3.9.1.5温度计:0C100C水银温度计,精度0.2C 3.9.2操作程序 3.9.2.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.9.2.2操作步骤 试样在进行初始黏度测定后,分别称取试样10g(精确到o.1g)于试管中和试样400g(精确到 0.lg)于雉形烧瓶中 按表1所规定的温度,将试管和锥形烧瓶放人恒温水浴中,试样的上液面应在低 于水浴液面20mm处 记下开始时间,约10min后,盖紧塞子,每小时取出试管观察一次试样的流动 性 每隔1h从锥形烧瓶中取出试样冷却至25C,测定黏度,计算黏度变化率 直至黏度增长率达到 200%时为止 记录处理时间1,以小时(h)为单位 表1不同树脂处理温度 树脂类型 处理温度/ 脉醛树脂 70十2 70士2 三聚氮胺改性脉醛树脂 酚醛树脂 60士2 3.9.3结果计算与表示 3.9.3.1 贮存天数计算 贮存稳定性测定按表1规定条件试验,树脂黏度增长率达到200%所需时间(h)即代表树脂贮存 稳定性 脉醛树脂以4×10;酚醛树脂以4×6所得数值,即相当于密封包装的树脂在温度10C~20C,阳 光不直接照射处贮存的天数 3.9.3.2黏度变化率计算 树脂黏度变化率按式(3)计算 7 ×100% g= 式中: 树脂黏度变化率,%;
GB/T14074一2017 -处理后的黏度,单位为毫帕秒(mPas); -处理前的黏度,单位为毫帕秒(mPa”s). n 3.10胶合强度和内结合强度测定 3.10.1胶合板胶合强度测定 3.10.1.1仪器设备 热压机、预压机、涂胶机、天平、秒表 3.10.1.2试样制备工艺 按供需双方协议或产品说明书要求制作试样 3.10.1.3试件处理 试件测试方法按以下三种方法中的一种进行处理 -皿类胶合板试件按GB/T17657一2013中的4.17.5.2.1规定进行处理 -l类胶合板试件按GB/T17657 -2013中的4.17.5.2.2规定进行处理 I类胶合板试件按GB/T17657一2013中的4.17.5.2.3规定进行处理 3.10.1.4试件测试 试件按照GB/T17657一2013中的4.17规定进行测试 3.10.1.5强度判定 强度结果判定按照GB/T9846一2015中5.3.2规定进行 3.10.2中密度纤维板与刨花板内结合强度测定 3.10.2.1仪器设备 热压机、预压机、天平、秒表、拌胶机 3.10.2.2试件制备工艺 按照样品使用说明进行制备 3.10.2.3试件测试 按GB/T17657一2013中的4.11规定进行 3.10.2.4强度判定 刨花版试件强度结果判定按照G8/T4897一205中6.3.2规定进行;中出度纤维板试件强度结果 判定按照GB/T11718一2009中5.3规定进行 3.10.3检验报告 检验报告应包含以下内容: 树种类型; 树脂类型; 10
GB/T14074一2017 固化剂种类、助剂名称、样板制作工艺条件及其他所有必要的细节; 试件处理方法; 胶合强度平均值和最小值; 胶合板、细木工板胶粘剂用树脂的胶合强度测定还应注明试件合格率和有效试件数 3.11含水率测定 3.11.1仪器 3.11.1.1水分测定器;烧瓶容量500mlL 3.11.1.2量简:容量为100mLl 3.11.1.3天平;感量0.lg 3.11.1.4电炉 3.11.1.5三角架,夹具等 3.11.2试剂 3.11.2.1甲酚;分析纯(经过无水硫酸钠脱水). 3.11.2.2苯:分析纯(经过无水氯化钙脱水 3.11.3操作程序 3.11.3.1取样 取样按GB/T66782003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.11.3.2操作步骤 称取固体试样10g(精确到0.1g),粉碎成小颗粒或剪成小块,放人水分测定器的圆底烧瓶中,加人 60nml的甲酚使其溶解 如不溶解,可在50C一60C水浴中加热溶解 溶解后加人少量浮石(使其沸 腾均匀)和80mL的苯,并接上下水分测定器的冷凝管及接收水分的弯管等,装置见图3 将冷却水通 人冷凝管中,开始加热至沸腾,起初回流速度每秒2滴,大部分水出来后,每秒4滴,直至接收管中的水 量不再增加时,再回流15min后,计量接收管中水的体积,并将水的体积换算成水的质量 平行测定两 次 两个结果之差不大于0.05mL,取两次有效测定结果算术平均值,精确到0.5% 3.11.4结果表示 树脂含水率按式(4)计算 m W ×100% N 式中 w 树脂含水率,%; 燕接收管中水的质量,单位为克(g); m 试样质量,单位为克(g) mn 11
GB/T14074一2017 说明: 干燥管(以玻璃棉衬底,加上氯化钙)1 -冷凝器; 水分接收器 烧瓶; -电炉 图3树脂含水率测定装置示意图 3.12凝胶时间测定 3.12.1原理 插头插人到试管内待测物质中(见图4)并做上下往复运动 当试管中样品黏度增长到可将试管随 插头一起拉起时即达到凝胶 3.12.2仪器 3.12.2.1凝胶时间自动测量仪 插头的循环周期为10s的仪器(见图4)或性能相同的其他仪器,但要在试验报告中注明 12
GB/T14074一2017 单位为毫米 说明: -电子计时器 -启动按钮; -限位器; -试管夹具; 试管; 插头; -恒温箱 图4凝胶时间自动测定仪示意图 3.12.2.2恒温箱 最高温度200C,在所选测定温度点上的温度误差为土0.5C 箱中液体(如硅油)的密度应为 .0g/cm'士0.lg/em 3.12.2.3插头,带有螺旋线的金属线,长约23em,直径约1mm;螺旋线在金属线的末端,高约5mm 直径5mm~6mm 3.12.2.4试管 质量10只士1段 内径;16mm士0,2mm;长度160nmm士4nmm 3.12.2.5金属环 质量10g或20g,并能固定恒温箱中的试管(见图4) 3.12.2.6天平:感量0.1g 3.12.3操作程序 3.12.3.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 13
GB/T14074一2017 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.12.3.2操作步骤 称5.0g士0.lg树脂,放人试管 用金属环固定住试管顶部,插人恒温箱 为防止胶在未达到凝胶 点前由于黏度升高而被提起,若样品为液体树脂,金属环的质量应为10g;若样品为固体可溶性树脂,金 属环的质量应为20g 试验温度宜为100C,130,150 将盛有试样的试管放人恒温箱中,立即启动仪器进行试验 若样品为液体树脂,立刻连接插头;若 样品为固体树脂,需等到树脂熔化后,再连接插头 试验期间,试管下部应浸人恒温箱内的液体中 1cm深处,部分夹具也应浸人(见图4 如试管跟随插头上下运动,则达到凝胶,凝胶时间将被自动记录下来 3.12.4检验报告 检验报告应包括以下内容 被测试样全部必要的细节; 被测试样凝胶时间的算术平均值,精确到0.1nmin. 3.13游离苯酚含量测定 3.13.1原理 树脂中未作用的苯酚,用水蒸汽蒸僧法僧出,用嗅量法测定 5KBr十KBrO.十6HCl 3Br十6KCl+3H.0 OH Br 十3Br 十3HIBr Br --2KBr十I Br(未作用)+2KI I --2Nal十Na.S.O. 2十2NaS.O. 3.13.2仪器 3.13.2.1 容量瓶容量为1000mlL 3.13.2.2称量瓶液体试样则用30mL滴瓶 3.13.2.3长颈平底烧瓶;容量为2000mL 3.13.2.4圆底短颈烧瓶:容量为1000ml 3.13.2.5冷凝管.60erm 3.13.2.6棕色滴定管:容量为50mL 3.13.2.7移液管;容量为50ml,25mL 3.13.2.8量筒;容量为20ml 3. .13.2.9碘量瓶;容量为500mL 3.13.2.10分析天平;感量0.0001g 3.13.2.11pH值计;精度0.1pH单位 3.13.2.12电炉;功率2000w 3.13.2.13支架,夹具等 14
GB/14074一2017 3.13.3试剂与溶液 3.13.3.1碘化钾:分析纯 3.13.3.2盐酸;分析纯 3.13.3.3乙醇;分析纯 3.13.3.4c(1/6KBrO.)=0.1mol/L.澳酸钾-c(1/6KBr)=0.5mol/儿澳化钾溶液;称取2.8g澳酸伊 分析纯)和10.0只溴化钾(分析纯)用适量蒸僧水溶解,加人1000ml容量瓶中,稀释至刻度 3.13.3.50,5%淀粉指示剂称取1.0g可溶性淀粉,加水10ml,搅拌下注人200ml沸腾蒸僧水中,微 沸2mim后,放置待用 3.13.3.6c(Na2S.0.)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 配制;称取26.3硫代硫酸纳(Nas,O优级纯)置于500ml烧杯中,加新煮沸已冷却的蒸 a 水至完全溶解后,加人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,加人0.05g碳酸钠(防止分解)及 0.01g碘化汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中,静置14d后标定 标定:称取经120C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)0.15g(精确到0.0001g)置于500mL碘量 b 瓶中,加人25mL蒸馏水,2.0只碘化钾及5ml浓盐酸,摇匀,在暗处放置10nmin,加150mL 燕水,用硫代硫酸钠待标液滴定,接近终点时加3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿色 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(5)计算 m c(NaS.O一 5 V×0.04904 式中 -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) -重铬酸钾质量,单位为克(g); n V -滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积,单位为毫升(ml); 重你散娜的醉尔渡量.单位为克母老脾尔wiwm. 0.04904 3.13.4操作程序 3.13.4.1 取样 取样按GB/T66782003和GB/T6680-2003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.13.4.2操作步骤 称取试样2g(精确到0.0001g),置于1000mL圆底烧瓶中,以100mL蒸水溶解(如稀释液pH 不是4.0,在搅排下用1:4盐酸水溶液逐浙将pH调至4.0) 醇溶性固体树脂,则称取1g(精确至 0.0001g),用移液管吸取25mL乙醇移人烧瓶,摇动至树脂完全溶解 然后连接蒸汽发生器、冷凝器 及容量瓶,蒸溜装置见图5,装好后开始燕,要求在40min一50min内馏出液达到500mL,这时取出 -滴蒸憎液,滴人少许饱和澳水中,如果不发生混浊即停止燕溜 取下容量瓶加燕水至刻度,用移液 管吸取50mL蒸液移人碘量瓶中,再用移液管移人25mL溴酸钾-溴化钾溶液,加5ml浓盐酸,迅速 盖上瓶盖并用水封口,摇匀在暗处放置15min,然后加人1.8g固体碘化钾,用少许蒸僧水冲洗瓶口,再 放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至淡黄色时,加3ml.淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消 失,即为终点 同时进行空白试验(如测定醉溶性树脂,需配制2.5%乙醇水溶液,吸取50m做空白试 15
GB/T14074一2017 验) 平行测定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值 3.13.5结果表示 树脂游离苯酚含量按式(6)计算 (V一V2×c×0.01568×1000 ×100% = n×50 式中 游离苯酚含量,% V 空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定试样所耗碗代碗酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); 0.01568 1mL浓度为c(NaS.O,)=0.1nmol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量 单位为克每毫摩尔(g/mmol): 试样质量,单位为克(g). n 说明 电炉; 支架; 长颈平底烧瓶; 直型冷凝管 8 容量瓶; -安全导管; -圆底烧瓶; 蒸液 -试样; 图5游离苯酚测定蒸溜装置示意图 3.14可被澳化物含量测定 3.14.1原理 把树脂中的游离酚和树脂分子中能被澳化的活性基团,折算成苯酚量,以此代表树脂的可被澳化物 含量,用溴量法测定 3.14.2仪器 按3.13.2规定执行 16
GB/14074一2017 3.14.3试剂与溶液 按3.13.3规定执行 3.14.4操作程序 3.14.4.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.14.4.2操作步骤 称取0.5g(精确到0.0001g)试样于500mL容量瓶中,用蒸水稀释至刻度,摇匀,吸取50mL试 液于500ml碘量瓶中,加25mL澳酸钾-澳化钾溶液及5mL盐酸,迅速盖上瓶塞,用水封瓶口,摇匀后 放暗处静置15min,加人固体碘化钾1.8g(注意勿使澳水损失),再放暗处5mn然后用硫代碗酸钠标 准溶液滴定至谈黄色,加3mL淀粉指示剂,滴定至蓝色消失 平行测定两次,计算结果精确到小数点 后两位取其早均惟 以50ml蒸僧水代替试样进行空白试验 3.14.5 结果表示 树脂可被溴化物含量按式(7)计算 (V-V)×c×0.01568×500 B= ×100% m又50 式中 -可被祺化物含量,%; V 空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V， 滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.01568 -1ml浓度为c(NaeS.O)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯盼的摩尔质量 单位为克每毫摩尔g/mmol); 试样质量,单位为克g mn 3.15碱量测定 3.15.1树脂中氢氧化钠含量测定 3.15.1.1原理 用盐酸中和试样中的碱,以酚敞作指示剂 NaOH+HClNaCI十H.o 3.15.1.2仪器 3.15.1.2.1烧杯;容量为150ml 3.15.1.2.2滴定管;容量为25ml 3.15.1.2.3量筒容量为50mL 17
GB/T14074一2017 3.15.1.2.4分析天平;感量0.0001g 3.15.1.3试剂与溶液 3.15.1.3.11%酚酞指示剂称取1.0g酚酞,溶于乙醉醇,并用乙醇稀释至100ml 3.15.1.3.2嗅甲盼绿-甲基红混合指示剂:三份0.1%澳甲盼绿乙醉溶液与一份0.2%甲基红乙醉溶液 混和均匀 3.15.1.3.3c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液 配制:用量简量取9ml盐酸(分析纯)加蒸僧水稀释至1000mL a b 标定;称取0.2g(精确至0.0001g),经270C300C灼烧至恒量的无水碳酸钠(优级纯),溶 解于50mL蒸僧水中,加10滴祺甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制的待标液滴定至溶液由绿 色变成暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,记录消耗待标液体积 盐酸标准溶液的浓度按式(8)计算 m (8 V×0.05299 式中 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 无水碳酸钠的质量,单位为克(g) 滴定所消耗盐酸待标液体积,单位为毫升ml); 破能悄的老擎尔题量.单位为克相老柴尔w/mman 0.05299 3.15.1.4操作程序 3.15.1.4.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.15.1.4.2操作步骤 准确称取试样2g(精确到0.0001因)于烧杯中,加.50mL蒸溜水溶解,加2滴酚酞指示剂,用盐酸 标准溶液滴定,与同浓度试样溶液对照,以微红色为滴定终点,记录所耗盐酸标准溶液体积,如试样颜色 较深,可适当稀释 平行测定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值 注，可用pH计代替指示剂进行滴定,其等当点的pH为7.0. 3.15.1.5结果表示 树脂中氢氧化钠含量按式(9)计算， c×V×0.040 ×100% nn 式中 S 氢氧化钠含量,%; 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.040 ml.浓度为c(HCI)=1mol/儿盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量,单位为克每毫摩 尔(g/mmol); 18
GB/14074一2017 试样质量,单位为克(g). n 3.15.2树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量测定 3.15.2.1原理 树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和 碳酸钠纳与盐酸反应到第一等当点时pH值为 8.3,可用酚敢作指示剂,第二等当点时pH值为3.9,可用甲基橙作指示剂 NaOH+HC-NaCI十H.o Na,CO十HCNaHcO+NaCl NaHHcO十Hcl-NaCl+H.O+co 3.15.2.2仪器 3.15.2.2.1容量瓶;容量为250mL 3.15.2.2.2锥形烧瓶:容量为250ml 3.15.2.2.3移液管:容量为50mL 3.15.2.2.4酸式滴定管;容量为50mL 3.15.2.2.5分析天平:感量0.0001g 3.15.2.3试剂与溶液 3.15.2.3.11%酚献指示剂.称1.0只酚,溶于乙醇,用乙醉稀释至100mL 3.15.2.3.20.1%甲基橙指示剂;称0.1甲基橙用蒸僧水稀释至100ml 3.15.2.3.3c(HCI)=0.5mol/几盐酸标准溶液: a 配制:量取45ml盐酸(分析纯)放人1000mL.容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度 标定;称取经270C300C灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯)0.8g(精确到0.1g) 其他 b 程序见3.,15.1.3.3b). 计算:见3.15.1.3.3c) 3.15.2.4操作程序 3.15.2.4.1取样 取样按GB/T66782003和GB/T6680-2003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.15.2.4.2操作步骤 称取试样2g(精确到0.000lg)于250ml容量瓶中,用蒸僧水稀释至刻度,摇匀,移取50ml试液 于250mL锥形烧瓶中,加人2滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定,以微红色为终点,记录消耗盐酸标 准溶液体积V 在以上滴定完毕的溶液中,加人2滴甲基橙指示剂,摇匀,用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点,记 录耗用盐酸标准溶液体积为V 如试样颜色较深,可适当稀释 平行测定两次,计算结果精确到0.01 取算术平均值 可用pH计代替指示剂进行滴定,应将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行 19
GB/T14074一2017 3.15.2.5结果表示 3.15.2.5.1树脂中氢氧化钠含量按式(10)计算 V-V×c×0.040×250 ×100% 10 m×50 式中: S 氢氧化钠含量,%; 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(molI); V 加酌酣指示剂时滴定所耗盐酸浒液的体积,单位为毫升(mL> 甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL.) V" 试样质量,单位为克(g); m1 0o40 1mL.浓度为c(HCI)=1mol/几盐酸标准溶液相当于氢氧化钠的摩尔质量,单位为克每 毫摩尔(g/mmol). 3.15.2.5.2树脂中碳酸钠含量按式(1l)计算 2V×c×0.05299×250 ×100% S 1l1 m×50 式中 -碳酸钠含量,% S lml浓度为c(HCI)=1mol/几盐酸标准溶液相当于1/2碳酸钠的摩尔质量,单位 0.05299 为克每毫摩尔(g/mmol); -甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); n 试样质量,单位为克(g). 3.16游离甲醛含量测定 3.16.1酚醛树脂中游离甲醛含量测定 3.16.1.1原理 试样中的游离甲醛易与盐酸胫铵发生肪化反应 使用电位差计,用氢氧化钠滴定反应形成的盐酸 CH.O+H,N-OHHCl-H,CNOH+HCI+H,O肪化反应 3.16.1.2试剂和溶液 3.16.1.2.1盐酸胫铵,浓度为10%的溶液,其pH值用氢氧化钠溶液调整到3.5 3.16.1.2.2氢氧化钠,分析纯,浓度c(NaOH)=-1mol/儿和c(NaOH)=0.2mol/儿标准溶液 3.16.1.2.3盐酸,浓度c(HCI)=1mol/1和c(HCI)=0.1mol/1标准溶液 3.16.1.2.4甲醇,不含醛和酮 3.16.1.2.5异丙醇,分析纯,不含醛和酮 3.16.1.2.6蒸僧水 3.16.1.3仪器 3.16.1.3.1天平,感量0.0001g 3.16.1.3.2pH计,精度0.1pH单位,配有复合电极 3.16.1.3.3磁力搅拌器 3.16.1.3.4滴定管,容量为10ml,25ml 和50ml,当游离甲醛含量可能大于5%时用后者 20
GB/14074一2017 3.16.1.4操作程序 3.16.1.4.1测定温度 测定应在23C士1C条件下进行 3.16.1.4.2试样 根据试样游离甲醛含量多少,称取1g一5g(见表2,精确到0.0001g)试样放人250mL的烧杯中 加人50mL甲醇或50ml由3体积异丙醇和1体积水组成的混合物,开动磁力搅拌器搅拌,直到树脂 溶解和温度稳定在25C士1C 表2试样质量 甲醛含量/% 试样质量/g 5,0土0,2 3,.0士0.2 2" 12 3.16.1.4.3测定 将pH计的电极插到溶液中,用浓度为0.1lmol/1的盐酸溶液(中性树脂)或1mol/L的溶液(高碱 性树脂)将pH值调到3.5 在25C士1C条件下滴人大约25mL10%盐酸胫铵溶液 搅拌10min士1min 用适当容量的 滴定管以0.05mol/儿的氢氧化钠溶液(如果试样游离甲醛含量较低,用0.02mol/L的氢氧化钠溶液 将被测定液pH值迅速滴定到3.5 3.16.1.4.4空白试验 用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定 3.16.1.5结果表示 按式(12)计算试样中游离甲醛含量 3e(V一V ×100% (12 w= 1 式中: 游离甲醛含量,%; 所使用的氧氧化钠溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); v 空白试验所用的氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); V -测定所用的氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). m 3.16.2脉醛、三聚胺改性眠醛树脂游离甲醛含量测定 3.16.2.1原理 本测定方法根据以下反应 pH=9.2~9.4,l5min CHO+NasO.过量)HO -HOCHsO,Na+NaOH 21
GB/T14074一2017 H=9.2一3415mm b ROCH.OH+NaSO,过量)十H.O -HOCH-SO,Na十ROH+NaOH 0 NCH,OH+Na,sO 试验条件下不反应 c ~45 NagsO.(过量)十I十H,O -Na.so十2Hn pH4.5 HOcHso,Na十I 一试验条件下不反应 e pH=910 f HO(CHSO.Na十NaCO. --CHH.O+NagSO十NaHCO BNasO十I十H.ONagsO,十2H 试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0反应,生成胫甲烧基碱酸盐 用碘溶液滴定 过量的亚硫酸钠 用碳酸钠溶液使胫甲婉基磺酸盐分解,再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠 3.16.2.2试剂与溶液 3.16.2.2.1亚硫酸钠溶液,c(Na.sO.)=1mol/L 3.16.2.2.2乙酸,c(CH.cOOH)=1mol/L 3.16.2.23碳酸纳溶液(Na.co.)>100g/儿 3.16.2.2.4棚酸缓冲溶液 用少量水溶解12.37g碉酸加人到1000mL容量瓶中后,再加人100mL浓度为1mol/几的氢氧 化钠溶液,用水稀释到刻度,混合均匀 使用前,应将溶液冷却到0C 3.16.2.2.5碘标准溶液,c(1/21)=0.1mol/L 称取12.690g碘(分析纯)与碘化钾(分析纯)30.0g" 先将碘化钾溶解于少量水中,然后在不断搅拌下加人碘,使其完全溶解,注人1000mL棕色容量瓶中 稀释至刻度,储存于暗处 如有必要,用标准硫代硫酸钠溶液c(Naas.O.,)=0.1mol/L标定 -7) 使用前,将二氯甲婉冷却到0g 二领甲烧中性(pH- 3.16.2.2.6 3.16.2.2.71%淀粉溶液,称取2g可溶性淀粉,加人20mlL蒸僧水,搅拌下注人200ml微沸的蒸僧水 中微沸2min,冷却后待用 3.16.2.2.8冰水混合物 3.16.2.2.9冰末 3.16.2.2.10蒸水 3.16.2.3仪器 3.16.2.3.1高速搅拌机 3.16.2.3.2磁力搅拌器 3.16.2.3.3冰浴装置 3.16.2.3.4滴定管或更适合容量的微量滴定管 3.16.2.3.5移液管;容量为10ml和25ml 3.16.2.4操作程序 3.16.2.4.1试样 称取适量试样(见表3) 如果不能估计试样中游离甲醛含量,则取大约1只试样(精确到0.0001g). 加到600ml.的烧杯中,进行初步测定 22
GB/T14074一2017 表3取样质量 游离甲醛含量范围/% 试样质量/8 s0.5 3.0 1.5 0.5~1 12 1.0 23 0.5 0.25 3.16.2.4.2测定 在整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于0C,如有必要,可向烧杯中加人少量冰末 如果试样是水溶性的,则将试样迅速溶于由10g冰末、25m碉酸缓冲溶液和冰水混合物所组成 的150ml混合液中;如果试样不能很好溶解于水,则将试样迅速溶解在50ml二氯甲烧中,再加人由 20g冰.25ml棚酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL混合物 立即用高速搅拌机乳化10s 移 去搅拌机,用少量冰水混合物冲洗搅拌机上粘附的物质,并收集冲洗液放人乳化后的混合物中 将烧杯放人冰水混合物中,用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质 在持续搅拌的过程中,用滴定管加人 2 mL1mol/L亚硫酸钠溶液;继续搅拌15min,加人10mL.1mol/儿乙酸和3滴一4滴1%淀粉溶液 用碘溶液(3.16.2.2.5)滴定直到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s 加人30ml碳酸钠溶液(3.16.2.2.3). 用碘溶液(3.16.2.2.5)滴定反应释放出的亚硫酸钠,直到出现蓝色,并至少稳定1min,记录滴定释放出 的亚硫酸钠所需碘溶液(3.16.2.2.5)的体积(). 3.16.2.5结果表示 3.16.2.5.1计算 按式(13)计算游离甲醛的含量 V×1.5×0.1 m 式中 -游离甲醛含量,以质量分数表示,%; Z" V 滴定反应释放出的亚硫酸钠消耗碘溶液的体积,单位为毫升(ml) 试样质量,单位为克(g); 7 相当于1.00mLe(1/21,)=0.1mol/A碘溶液的甲醛质量; 1.5 将mg转换成g和将w表示成百分数的系数 0.l 以上测定过程平行进行两次 平行测定的两个结果如果与3.16.2.5.2中的结果相差较大,应按3.16.2.4重新测定 试验结果取两个有效(重复)试验的算术平均值,精确到0.01% 3.16.2.5.2精度 重复性:用标准试验方法,同一个实验室、使用同样材料与样品在较短的时间间隔内进行两个平行 测定得到两个测定结果 当试样游离甲醛含量不大于1%时,游离甲醛含量之差小于0.06%;当试样游 离甲醛含量大于1%时,两个结果之差小于其算术平均值的6% “生这样结果的概率为95% 再现性;用同一样品,采用本方法,用本标准规定的同样材料,在不同实验室里的两次独立测定,对 同一试样平行测定两次并将所得结果进行算术平均 两个独立测定的结果之差,当试样游离甲醛含量 23
GB/T14074一2017 不大于1%时,两次测定结果之差小于0.1%;当试样游离甲醛含量在1%~10%时,两次测定结果之差 应小于平均值的10% 产生这样结果的概率为95% 3.17羚甲基含量测定 3.17.1原理 树脂中胫甲基(-CH.OH)和游离甲醛在碱介质中与碘反应,再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,测得 胫甲基和游离甲醛的总量 3I十6NaOHNaO十3H.0+5Nal 3RCH.OH十NaIO十3NaOH-3RH十3HcoONa十Nal十3H.O 3CH,O+NaIO十3NaOH3HcoONa十Nal十3H.(G 3.17.2仪器 3.17.2.1碘量瓶:容量为250ml 3.172.2移液管,容量为10ml.,25mL 3.17.2.3滴定管;容量为50ml酸式棕色). 3.17.2.4量筒容量为50mL 3.17.2.5分析天平:感量0.0001g 3.17.3试剂 3.17.3.1c(1/2L,)=0.1mol/几碘溶液称取13.0g碘(分析纯)与碘化钾30.0g,先将碘化钾溶解于少 量水中,然后在不断搅拌下加人碘,使其完全溶解注人1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度 3.17.3.2c(NaOHH)=2mol/L氢氧化钠溶液;量取110mL氢氧化钠(分析纯)饱和溶液注人1000mL容 量瓶中,用不含二氧化碳的燕僧水稀释至刻度 3.17.3.3c(HCI)=4mol/几盐酸溶液;量取335ml浓盐酸(分析纯)注人1000ml容量瓶中,用蒸懈 水稀释至刻度 3.17.3.4c(NaS,O.)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液: 配制;称取26.3g(精确到0.0001g)硫代硫酸钠优级纯)置于500m烧杯中,加新煮沸已冷 a 却的蒸馏水至完全溶解后,加人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,加人0.05g碳酸钠(防止分 解)及0.1发姨化秋(防止发霉),贮存于棕色瓶中,静置14d后标定 标定;称取经120C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)0.15g(精确到0.0001g)置于500ml碘量 b 瓶中,加人25mL蒸馏水,加2.0g碘化钾及5ml浓盐酸,摇匀,于暗处放置10min,加 150ml蒸馏水,用硫代硫酸钠待标液滴定,接近终点时加人3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴 定至溶液由蓝色变为亮绿色 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(14)计算 m1 (14 又0.04904 式中 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); 重铭般质量,单位为克(e) m u 滴定所耗硫代硫酸钠待标液的体积,单位为毫升(mL); 0.04904 -重铬酸钾的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol. 6 3.17.3.51%淀粉指示剂称取2.0g可溶性淀粉,加蒸僧水20ml,搅拌下注人200ml沸腾蒸僧水中 24
GB/14074一2017 微沸2min,放置待用 3.17.4操作程序 3.17.4.1取样 取样按GB/T6678一2003和GB/T66802003规定进行 取样时宜将试样搅拌均匀,保证样品的代表性 各单元被抽取数量应基本相同,总抽取样品数量不 少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量 3.17.4.2操作步骤 称取试样0.lg(精确到0.0001g),置于预先加有50ml蒸僧水的250ml.碘量瓶中,摇匀,用移液 管加人25mL.c(1/21.)=0.1nmol/L碘溶液,再用移液管加10mL.c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液 盖紧瓶塞并摇匀,用水封口,在室温下暗处放置10min后,加人l0ml.cHC)=4mol/儿盐酸溶液并 摇匀,立即用c(Ns.o.)-0lnml儿魏代硫酸的标准辫液滴定至淡黄色,加3ml.1%淀粉指示剂,继 续滴定至蓝色消失 同时做空白试验 平行测定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值 3.17.5结果表示 树脂中胫甲基含量按式(15)计算 M-Yxo5x -×l00一 15 M=1.03× m7 式中: M 羟甲基含量,%; 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为(mL); ' V 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为(mL); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.015 1mL浓度为c(NaS,O.=0.1mol/1硫代硫酸钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量,单 位为克每毫摩尔(g/mmol); 试样质量,单位为克(g); m 游离甲醛含量,% u 1.03 胫甲基相对分子质量与甲醛相对分子质量比值 3.18沉析温度测定 3.18.1仪器 3.18.1.1锥形烧瓶;容量为100mL 3.18.1.2天平;感量0.lg 3.18.1.3温度计;0C100C水银温度计 3.18.2操作步骤 称取含纯树脂为1.5g的试样(精确到0.1g)于100ml锥形烧瓶中,加人蒸憎水,使树脂溶液稀释 成3%的浓度,插人温度计,将锥形烧瓶浸在沸水中加热并不断摇动,当树脂温度升至80C时,从沸水 中取出,然后将锥形烧瓶自然冷却或放置冷水中逐渐冷却,冷却时不断摇动锥形烧瓶,同时观察锥形烧 瓶中树脂溶液变化情况,当树脂溶液开始变混浊或出现细微不溶粒子时,记下此时树脂液的温度 测定 两次,取其平均值,即为树脂的沉析温度

木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法GB/T14074-2017

胶粘剂在木材工业中的应用

胶粘剂是一种在木材工业中广泛使用的材料。它可以用于制造各种类型的木制品，如家具、建筑材料和运输设备等。胶粘剂可以增强木材的结构强度，改善木材的外观，延长木材的使用寿命，并且还可以提高生产效率。

常见的胶粘剂类型

胶粘剂的种类有很多，每种胶粘剂都有其独特的特性和优点。以下是一些常见的胶粘剂类型：

• 氨基树脂胶：一种具有良好耐水性和耐热性的胶粘剂，在制造家具和建筑材料时使用较多。
• 酚醛树脂胶：一种耐热性和耐水性都很好的胶粘剂，适用于制造高品质木制品。
• 聚氨酯胶：一种非常强的胶粘剂，可以在较短时间内固化。它通常用于制造运输设备和其他需要高强度连接的应用。
• 环氧树脂胶：一种用途广泛的胶粘剂，具有出色的强度和耐化学性能，在制造各种类型的木制品时都可以使用。

GB/T14074-2017标准介绍

GB/T14074-2017是中国国家标准化管理委员会发布的一项关于木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法的标准。该标准主要涵盖以下内容：

• 胶粘剂和树脂的分类、标志和命名
• 胶粘剂和树脂的物理和化学性质检验方法
• 胶粘剂和树脂的耐水性、耐热性和耐寒性检验方法
• 胶粘剂和树脂的流变性能、固化性能和接着性能检验方法

胶粘剂和树脂的检验方法

在使用GB/T14074-2017标准进行检验时，应按照其规定进行操作。以下是一些常见的检验方法：

物理性质检验

物理性质检验主要包括密度、挥发分、固含量和PH值等方面的测试。这些测试可以在实验室中使用简单的仪器和设备进行。

化学性质检验

化学性质检验通常需要使用比较复杂的仪器和设备，例如红外光谱仪和核磁共振仪等。这些检验方法可以用来测试胶粘剂和树脂的组成成分、分子结构和化学性质等方面的指标。

耐水性检验

耐水性检验是衡量胶粘剂和树脂在潮湿环境下的稳定性能力。该项检测通常需要将样品置于湿润条件下，并观察其重量和强度的变化。

耐热性检验

耐热性检验是检测胶粘剂和树脂在高温环境下的表现能力。该项检测通常要求将样品暴露在高温条件下，并观察其强度和形态的变化。

耐寒性检验

耐寒性检验是衡量胶粘剂和树脂在低温环境下的稳定性能力。该项检测通常需要将样品冷藏，然后测试其强度和形态的变化。

流变性能检验

流变性能检验是一种检测材料在外力作用下的变形程度和变形速率的方法。该项检测可以帮助评估胶粘剂和树脂在实际使用中的性能表现。

固化性能检验

固化性能检验是测试胶粘剂和树脂在固化过程中的特性。该项检测通常需要将样品置于固化条件下，并测试其时间、温度和强度等方面的指标。

接着性能检验

接着性能检验是测试胶粘剂和树脂与其他材料之间结合强度的能力。该项检测可以帮助评估胶粘剂和树脂在实际使用中的黏附性能。

总结

GB/T14074-2017标准为木材工业用胶粘剂及其树脂的检验提供了统一的标准，涵盖了物理性质、化学性质、耐水性、耐热性、耐寒性、流变性能、固化性能和接着性能等方面的检测方法。通过严格按照标准进行检验，可以确保生产出的木材制品具有更高的质量和更稳定的性能表现。

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