氧化钪

氧化钪

国家标准 GB/T13219一2018 代替GB/T13219-2010 化 毓 氧 Scandium0xide 2018-07-13发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/13219一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T13219一2010《氧化航》 本标准与GB/T132192010相比主要技术变化如下: -增加了规范性引用文件GB/T17803(见第2章); -增加了产品牌号(见3.1,3.2); 增加了字符牌号Sc.O-5N5,Se,O-5N、Se.O,-4NSe,O-3N5Se.O-3N,删除了稀土总量 REO)指标,增加了氧化航(Se.O.)绝对纯度指标(见3.1和3.2). 修改了稀土杂质表示方法,由原来的相对量改为绝对量,删除了分母的稀土总量(REO);以 “稀土杂质(合量)"替代了各稀土元素符号并修改了相应指标(见3.2,2010年版的3.1) 修改了脾号se.o. 一 -5N,Se.O,-4N,Se,O3N5,Se.O,-3N中铜(CuO)的考核指标,修改了牌号 Se.O-3N5、Se.O-3N中饥(V.O.)、镁(MgO)钠(Na,O)、镍(NiO)的考核指标(见3.2,2010 年版的3.1); -增加了针(ThO)的考核指标(见3.2,2010年版的3.1l); 增加了化学成分检测条件、稀土杂质和稀土总量的注释(见3.2,2010年版的3.1); 修改了外观质量的表述(见3.3,2010年版的3.2); 修改了试验方法,增加了氧化杭(Se.,O.)的绝对纯度和相对纯度的计算办法,调整了相关条款 序号(见4章,2010年版的第4章) 修改了化学成分分析取制样方法(见5.4,2010年版的5,4) 修改了检验结果判定的表述(见5.5,2010年版的5.5) 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAc/Tc229)提出并归口 本标准起草单位;湖南稀土金属材料研究院、益阳鸿源稀土有限责任公司、乐山有研稀土新材料有 限公司、有色桂林矿产地质研究院有限公司,包头市宏博特科技有限公司 本标准主要起草人;刘荣丽,王志坚,易师,余荣曼、陈月华、刘卫、寨文洲,施意华、张晓凡、王淑英 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T13219-1991,GB/T13219-2010
GB/T13219一2018 氧化航 范围 本标准规定了氧化航的要求,试验方法、检验规则和包装、标志,运输、贮存及质量证明书 本标准适用于萃取法、离子交换法或萃取色层法等制得的,供激光、电光源、原子能电子治金等领 域用的氧化冗 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12690.2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分;稀土氧化物中灼减 量的测定重量法 GB/T12690.3稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分:稀土氧化物中水分 量的测定重量法 GB/T17803稀土产品牌号表示方法 要求 3.1产品牌号 产品按化学成分分为seo-5N6、.seo-5N.seO-A\.Se(o.-3N5.Sse(o.3N五个牌号,产品牌号 表示方法应符合GB/T17803的规定 3.2化学成分 产品牌号及化学成分应符合表1的规定,所有化学成分检测均为烘去水分后测定 如需方有特殊 要求,供需双方可另行协商 表1 字符牌号 SeO-5N5 SeO-5N Seg(O-4N Se.O-3N5 Se.O-3N 产品牌号 161055 161050 对应原数字牌号 161040 161035 161030 Sc,O 99.9 不小于 99.99 99,9 99,0 99,0 Sc.o./REo 99.999 99.95 不小于 99.9995 99.99 99.9 0.00050 0,0010 0.01o 0,05o 0.1o 稀土杂质 化学成分 质量分数 SO. 0,0010 0,0015 0,0020 0.,010 0.020 杂质含量 % 0.00050 0.0050 0.020 FeaO 0.00050 0.0010 不大于 CaO 0.0010 0.0015 0,0030 0.015 0.030 MgO 0.00050 0.,00050 0.00050 0.010 0.015
GB/T13219一2018 表1续 字符牌号 Se.(O-5N5Seg(O,-5N Se.O-4N Se.O-3N5 Se.O-3N 产品牌号 l61050 16l040 161035 对应原数字牌号 l61055 161030 0.00050 0.00050 0.0010 0.05o0 ALO. 0.0030 0.0010 0.0030 0.0050o 0.010 0.050 TiO ZrO 0.00050 0.0015 0.0030 0.030 0.10 Th(O 0.00050 0.0010 0.0050 0.010 0.030 杂质含量 化学成分 不大于 CuO 0.00050 0,0010 0.0020 0.0050 0,010 质量分数 vO 0,00050 0,00050 0.00050 0.0020 0.0050 % 0.00050 0.00050 0.0010 0.010 0.010 NagO Nio 0.0005o 0.0005o 0.00050 0.010 0.010 灼减和水分(质量分数)/%6 1.0 1.0 1.0 1.0 .0 不大于 注1:“稀土杂质”指除去主稀土元素Sc以及Pm以外的稀土元素总量 注2;在本标准中,REo为Se.o及稀土杂质的总称 3.3外观质量 3.3.1产品为白色粉末状 3.3.2产品应洁净,无目视可见夹杂物 试验方法 4.1化学成分 4.1.1稀土总量(REO)的分析方法参见附录A的规定进行 当测得稀土总量在99%以上,以差减法 计算稀土总量的实际值.即0%-】非稀土杂质量). 4.1.2稀土杂质含量的分析方法参见附录B的规定进行 4.1.3非稀土杂质含量分析方法参见附录C的规定进行 4.1.4灼减量和水分的分析方法按GB/T12690.2.GB/T12690.3的规定进行 4.1.5氧化航(Se.O.)的绝对纯度由计算得出,即[I100%-(习稀土杂质量十习非稀土杂质量)] 4.1.6氧化航(Se.O.)的相对纯度(Se.o./REo)由计算得出,即(100%一习稀土杂质量/REo) 4.2数值修约 按GB/T8170的规定进行 4.3外观质量 自然散色光下,目视检查外观质量
GB/T13219一2018 检验规则 5.1检查与验收 5.1.1产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品符合本标准规定,并填写产品质量证明书 5.1.2需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符,应在收到产品之日起2个月内 向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样 5.2组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分和外观质量检验 5.4取样与制样 5.4.1化学成分分析取样件数按表2的规定进行 表2 件(袋)数 649 50100 >100 l5 件袋)数的10% 件袋)数的平方根 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 只进不舍取整数 只进不舍取正整数 5.4.2化学成分分析时,每件(袋)取样量不少于10g,将试样充分混匀后,以四分法迅速缩分至试样所 需量,并立即密封保存 5.4.3外观质量检验取制样方法由供需双方协商确定 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时,则从该批产品中取双倍试样进行重复检验,如 仍有不合格项,则判该批产品为不合格 5.5.2外观质量检验结果与本标准规定不符时,则直接判该批产品为不合格 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1标志,包装 6.1.1包装物外应有不褪色并有一定防潮性的明显标志,每桶(箱、袋)外至少应注明 供方名称 a b 原料矿产品生产企业名称; c 产品生产企业名称; d 产品名称和牌号; 批号; e fD 毛重、净重; 包装日期; 8
GB/T13219一2018 h)“防潮”标志或字样 6.1.2产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中,每袋(瓶)净重0.1lkg,0.25kg,0.5kg、1kg 再将袋(瓶)置 于铁桶(木箱,纸箱或塑料箱)内,每铁桶(木箱,纸箱或塑料箱)净重0.5kg、1kg、5kg、10kg 6.2运输、贮存 产品运输时严防淋雨吸潮,需存放于干燥处,不得露天堆放 6.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明 产品名称; a b 供方名称,地址、电话、传真; 原料矿产品生产企业名称,地址、电话、传真; d 产品生产企业名称、地址、电话、传真; 牌号、批号; 数量(净重和件数); 各项分析检验结果和供方质量检验部门印记 g 签发日期; h 本标准编号或合同号; 生产日期(注明年、月、日,批号中已体现,则生产日期可忽略); k)出厂日期
GB/13219一2018 附录A (资料性附录) 金属航及其氧化物化学分析方法 稀土总量的测定重量法 A.1范围 本方法规定了氧化航中稀土总量的测定方法 本方法适用于氧化冗中稀土总量的测定 测定范围:90.00%一99.50% A.2方法原理 试料经盐酸溶解,用氨水沉淀稀土以分离钙、镁 沉淀用盐酸溶解,草酸沉淀稀土 沉淀灼烧后重 量法测定氧化稀土总量 A.3试剂 A.3.1盐酸(p=1.19g/mL),优级纯 A.3.2盐酸(1+1,优级纯 A.3.3氨水(1+1,优级纯 A.3.4草酸溶液50g/L,优级纯 A.3.5草酸溶液(20g/L,优级纯 A.3.6氨-氧化铵溶液(20g/I),用氨水(A.3.3)调至pH910. A.3.7甲酚红指示剂(1g/L.),用乙醉配制 A.4试样 氧化物试样于105C烘干2h,置于干燥器中冷却至室温,立即称量 A.5分析步骤 A.5.1试料 称取0.5000只试样(A.4),精确至0.0001只 A.5.2测定 测定次数 A.5.2.1 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值 A.5.2.2空白实验 随同试料做空白实验 A.5.2.3将试料(A.5.1)置于300mL烧杯中,加20mL水，10ml盐酸(A.3.2),低温加热至溶解完
GB/T13219一2018 全,蒸发至1mL左右 冷却至室温,加100mL水,加热煮沸使盐类溶解 滴加氨水(A.3.3)至沉淀出 现,并过量20mL 继续加热煮沸,取下稍冷 A.5.2.4趁热用中速定量滤纸过滤 用氨-氯化铵溶液(A.3.6)洗涤烧杯2次3次,洗沉淀5次 6次 弃去滤液 A.5.2.5将沉淀连同滤纸放人原烧杯中 加3ml盐酸(A.3.1),捣碎滤纸,加100ml沸水,在不断地 搅拌下,缓慢加人接近沸腾的(90100C)的100ml草酸溶液(A.3.4),加2滴3滴甲酚红指标剂 A.3.7),用氨水(A.3.3)调至溶液恰呈黄色 煮沸后于80笔90笔保温40 min， 冷却至室温,静置 10h A.5.2.6将溶液(A.5.2.5)用慢速定量滤纸过滤 用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁 用草酸溶液 A.3.5)洗烧杯3次,洗沉淀8次10次 弃去滤液 A.5.2.7将沉淀(A.5.2.6)连同滤纸放人已恒重的铂堆蜗中 低温灰化后,于950C高温炉中灼烧 60nmin,取出后放人干燥器中冷至室温,称其质量 反复灼烧至恒重 A.6分析结果的表述 按式(A.l)计算稀土氧化物总量(REO)的质量分数w m3二m2二m ×100% (A.1 w= 式中 -稀土氧化物总量与铂堆蜗的质量,单位为克(g); 1 铂堆蜗的质量,单位为克(g); 1？ 空白的质量,单位为克(g); 7 试料的质量,单位为克(g) n A.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差 表A.1 稀土氧化物总量(质量分数)/% 允许差/% 90.0095.00 0.40 >95.0099,50 0.50 A.8质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
GB/13219一2018 附录B (资料性附录) 金属航及其氧化物化学分析方法 、锚、错、钛、彩、镇、钊、缄、镐 钦、饵、锤、镜、鲁和钮量的测定 B.1范围 本附录规定了氧化航中氧化锏、氧化铺,氧化错、氧化钦、氧化钞、氧化销、氧化钝、氧化钛、氧化镐、 氧化钦、氧化饵、氧化锯、氧化愈、氧化鲁和氧化亿量的测定方法 本附录适用于氧化航中氧化锏、氧化铺、氧化鳍、氧化钛、氧化钞、氧化镇、氧化针、氧化钛、氧化镐、 氧化钦、氧化饵、氧化锯、氧化镶、氧化锻和氧化亿量的测定 本附录包含两个方法,方法1为电感稠合 等离子体光谱法,测定范围为(质量分数):0.0010%一0.10%;方法2为电感耦合等离子体质谱法,测定 范围为(质量分数):0.00003%0.010% 当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2为仲裁 方法 本附录也适用于金属航中锏、铺、错、钛、彩、铺、、钛、镐、钦、饵、钛、镜、铬和忆量的测定 B.2电感稠合等离子体光谱法(方法1) 方法原理 B.2.1 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氯等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响 B.2.2试剂 B.2.2.1过氧化氢(30%),优级纯 B.2.2.2盐酸(1+1),优级纯 B.2.2.3盐酸(1+19),优级纯 B.2.2.4硝酸(1+1),优级纯 B.2.2.5氧化航基体溶液;称取5.0000g经900笔灼烧1h的氧化航[u(Se,O./习REO)>99.9995%， 习REO)>99.5%],置于200ml烧杯中,加40ml盐酸(B.2.2.2),低温加热至溶解完全,蒸发至 Ze( l0 mL左右,冷却至室温,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100mg氧 化航 B.2.2.6氧化锏、氧化错、氧化钦、氧化钞、氧化镇,氧化钊、氧化谪,氧化钦、氧化饵,氧化锯、氧化镶、氧 化锻、氧化忆等各标准贮存溶液;称取0.1000g经900C灼烧1h的相应氧化稀土[w(R.O./习RE(O >99.999%,w(习REO)>99.5%],分别置于100nml烧杯中,各加10ml盐酸(B.2.2.2),低温加热至 溶解完全，冷却至室温,分别移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg的 相应氧化稀土 再分别将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成lmL含100Mg和lml含10"g的相应氧化 稀土的标准溶液 B.2.2.7氧化饷标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺[w(CeO;/习REO)> 99.999%,u(习REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10ml.硝酸(B.2.2.4)，低温加热,并滴加过氧
GB/T13219一2018 化氢(B.2.2.1至溶解完全，冷却至室温,移人100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml. 含1mg氧化铺 再将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1ml含100"g和1ml含104g氧化铺的标准 溶液 B.2.2.8氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1的氧化[w(Tb,O,/习REO)> 99.999%,w(习REo)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10ml硝酸(B.2.2.4),低温加热至溶解完全， 冷却至室温,移人100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化钛 再将此溶 液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1ml含100g和1ml含10"g氧化钛的标准溶液 B.2.2.9氧气[g(Ar)>99.99%们] B.2.3仪器 B.2.3.1电感耦合等离子体光谱仪,分辨率(0.006nm(200nm处)> B.2.3.2光源;氟等离子体光源 B.2.4试样 氧化物试样于105C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 B.2.4.1 B.2.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量 B.2.5分析步骤 B.2.5.1试料 B.2.5.1.1氧化物试料 称取1.000g试样(B,2.5.l),精确至0.0001g B.2.5.1.2金属试料 称取0.862g试样(B.2.4.2),精确至0.0001g B.2.5.2测定次数 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值 B.2.5.3空白实验 随同试料做空白实验 B.2.5.4分析试液的配制 将试料(B.2.5.1)置于100mL烧杯中,加人10mL水,加20m盐酸(B.2.2.2),低温加热至溶解完 全,燕发至5mL左右,冷却至室温,移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 待用 B.2.5.5标准系列溶液的配制 将氧化航基体溶液(B.2.2.5)和各氧化稀土标准溶液(B.2.2.6~B.2.2.8)按表B,1分别移人7个 5 mL容量瓶中,加人5mL盐酸(B.2.2.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液,标准溶液分段 使用
GB/T13219一2018 表B.1 各稀土(以氧化物计)质量浓度/4g/mL) 标液标号 氧化航 氧化铜 氧化审 氧化错 氧化钞 氧化衫 氧化 氧化 10000 10000 0.05 0.05 0,05 0.05 0,05 0.05 0.05 0.10 0.1o l0000 0.l0 0.10 0.l0 0.l0 0.l0 10000 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 10000 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 10000 5.00 5.00 5.00 5.00 5,00 5.00 5.00 10000 10.00 10,00 10.00 10.00 0.00 10,00 10,.00 各稀土(以氧化物计)质量浓度/4g/mL) 标液标号 氧化镇 氧化锻 氧化销 氧化铁 氧化铁 氧化越 氧化亿 氧化钛 0,05 0,05 0,05 0,05 0.05 0,05 0.05 0.,05 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10o 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 5.,00 5.00 5.00 5.00 5,00 5,00 5.00 5.00 10,00 10.00 10.00 10.00 10,00 10,00 10,00 l0,00 B.2.6测定 B.2.6.1推荐分析线见表B.2 表B.2 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm 399.575,408.671 A 353.170 D Ce 413.380 345.600,339.898 Ho 422.535 337.271 Nad 401.225 313.126 Tm Sm 428.079 Y0 369.419 412.970 郎n 261.542 Gd 342.247 371.,030 Tb 350.917 B.2.6.2将分析试液(B.2.5.4)与标准系列溶液(B.2.5.5)同时进行氯等离子体光谱测定 B.2.7分析结果的计算与表述 按式(B1)计算待测稀土元索的质量分数w(R.o,)
GB/T13219一2018 kp一p).V×10" wR.O=" -×100% (B.1 mn 式中 各元素氧化物与其单质的换算系数,见表B3 计算氧化物含量时-人=1. 自工作曲线上查得分析试液(B.2.5.4)中待测氧化稀土的质量浓度,单位为微克每毫升 4g/ml); -自工作曲线上查得空白溶液(B.2.5.3)中待测氧化稀土的质量浓度,单位为微克每毫升 n (Mg/ml); 试液总体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g). m 表B.3 元素 元素 La,O.(Ia 0.8526 DyO.(Dy 0.8713 CeO.(Ce) 0,8140 Ho.O;(Ho 0.8730 Pr,O(Pr) 0.8277" 0.8745 Er.(O.(Er) Nd,O,(Nd) 0.857 3 Tm.O.(Tm 0.8756 Sm.O.(Sm) 0,8624 Yb.O.(Yb) 0,8782 0.8636 EuO.(Eu Lu.O.(Lu 0,8794 Gd,O.Gd 0,8676 Y.O.Y 0,7874 0.8502 TbO;(Tb) B.2.8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表B4所列允许差 表B.4 氧化物 质量分数/% 允许差/% 0.00100.0030 0.0004 氧化锏、氧化铺、氧化错、 >0.00300.0050 0.0010 氧化钦,氧化衫,氧化销 >0.00500.010 0,0015 氧化、氧化钛、氧化镐、 0.0100.030 0.002 氧化钦、氧化饵、氧化锯 >0,0300,050 0.005 氧化德、氧化、氧化亿 >0,050~0.1o 0.006 B.2.9质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 10
GB/13219一2018 B.3电感耦合等离子体质谱法(方法2 B.3.1方法原理 试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氧等离子体为离子化源,直接进行质谱测定,测定时以内标法 进行校正 B.3.2试剂 B.3.2.1过氧化氢(30%),优级纯 B.3.2.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯 B.3.2.3硝酸(1+1),优级纯 B.3.2.4硝酸(1+19),优级纯 B.3.2.5 饱内标溶液:称取0.1270g氯化龟优级纯,加10ml 水,溶解完全,加10ml硝酸 B.3.,2.3),移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg艳 再将此溶液用硝 酸(B.3.2.4)逐步稀释成1 含14g艳的内标溶液 ml B.3.2.6氧化锏、氧化鳍、氧化钦、氧化钞、氧化、氧化、氧化钛将氧化谪、氧化钦、氧化饵、氧化、氧 化臆、氧化鲁、氧化亿等各标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的相应氧化稀土[w(R.,O,/习 REO)>99.999%,wu(习REO)>99.,5%],分别置于100mlL烧杯中,加10ml硝酸(B.3.2.3),低温加热 至溶解完全,冷却至室温,分别移人100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml 1000g相应氧化稀土 B.3.2.7氧化饷标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧lh的氧化铺[w(CeO:/习REO)> 99.999%,u(习REO)>99.5%们,置于100ml烧杯中,加10ml 硝酸(B.3.2.3),2ml过氧化氢 B.3.2.1低温加热至溶解完全，冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含1000"g氧化铺 B.3.2.8混合稀土标准溶液:分别移取2.00ml各氧化稀土标准贮存溶液((B.3.2.6B.3.2.7)置于 100mL容量瓶中,加10m硝酸(B.3.2.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含各单一氧化稀土分 别为20.04g 再将此溶液用硝酸(B.3.2.4)稀释成1ml含各单一氧化稀土分别为1.004g的标准 溶液 B.3.2.9氧气[g(Ar)>99.99%们 B.3.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪,质量分辨率优于(0.8士0.1)a amu B.3.4试样 B.3.4.1氧化物试样于105C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 B.3.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量 B.3.5分析步骤 B.3.5.1试料 按表B.5称取试样(B.3.4),精确至0.0001g 11
GB/T13219一2018 表B.5 稀土杂质质量分数/% 试样量/ 0,000030,0050 0.300 >0.00500.010 0.200 B.3.5.2测定次数 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值 B.3.5.3空白试验 随同试料作空白试验 B.3.5.4分析试液的配制 将试料(B.3.5.1)置于50mL烧杯中,加人5mL水,加10mL硝酸(B.3.2.3),低温加热至溶解完 全,蒸至近干,冷却后,用硝酸(B3.2.4)将其移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 从中分取 5.00mL溶液于50mL容量瓶中,加人0.50mL 钯内标溶液(B.3.2.5),用水稀释至刻度,混匀 B.3.5.5标准系列溶液的配制 准确移取0ml,0.20mL,1.00mL,3.00ml混合稀土标准溶液(B.3.2.8)于4个100mL容量瓶 中,加人1.00mL绝内标溶液(B.3.2.5),加人2mL硝酸(B.3.2.3),以水稀释至刻度,混匀,待测此标准 系列溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为0ng,2.0ng.I0.0ng、30.0ng B.3.5.6测定 B.3.5.6.1测量元素同位素质量数见表B.6 表B.6 元素 测量同位素的质量数 元素 测量同位素的质量数 139 la 16l、163、l64 D ca Ho 140,l42 l65 14 166、167 P N 心 142、l46 169 n n 147,152 171、172、174 : 151.153 175 GM 157,158 89 T 159 Cs 133 B.3.5.6.2将空白试验(B.3.5.3)溶液、分析试液(B.3.5.4)与标准系列溶液(B.3.5.5)同时进行氧等离子 体质谱测定 B.3.6分析结果的表述 将标准系列溶液(B.3.5.5)的质量浓度直接输人计算机,用内标校正法校正,由计算机计算并输出 12
GB/13219一2018 空白试验(B.3.5.3)溶液,分析试液(B.3.5.4)中待测稀土元素的质量浓度 按式(B.2)计算待测稀土元素的质量分数" 7 Ap一P,)V.V ×10 we(R.O,=" ×100% m 式中: 各元素氧化物与其金属的换算系数,见表B.4 计算氧化物含量时,k=1; -计算机并输出的分析试液(B.3.5.4)中待测稀土元素的质量浓度,单位为纳克每毫升 ng/mL); -计算机并输出的空白试液(B3.5.3)溶液中待测稀土元素的质量浓度,单位为纳克每毫升 n ng/mL); 分析试液(B.3.5.4)的体积,单位为毫升mL); 试液总体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g); mn V 分取试液的体积,单位为毫升(mL). B.3.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表B.7所列允许差 表B.7 氧化物 质量分数/% 允许差/% 0.,000030,0001 0.00003 氧化斓、氧化铺、氧化错 >0.00010.0005 0.0001 氧化、氧化彭、氧化、 >0.00050.0010 0.0002 氧化钝、氧化钛、氧化销、 >0.00100.0030 0.0004 氧化钦、氧化饵、氧化、 >0.00300.0080 0.0010 氧化德、氧化鲁、氧化亿 0.0020 >0,0080~0,010 B.3.8质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 13
GB/T13219一2018 录 附 C 资料性附录) 金属航及氧化航化学分析方法 硅、铁、钙、错、铝、钛、铜、钥、镁、 钼、针、钠和镍量的测定 电感藕合等离子体原子发射光谱法 C.1范围 本附录规定了氧化航中硅、铁、钙、错,铝、钛、铜,钥、镁,钮,针,钠和镍量含量的测定方法 本附录适用于氧化航中硅、铁、钙、错、铝,钛、铜,饥、镁、钮、针、钠和镍量含量的测定 测定范围见 表C.1 本附录也适用于金属航中硅、铁、钙、错、铝,钛、铜,饥、镁,钮,针、钠和镍量含量的测定 表C.1 质量分数/% 质量分数 测定元素 测定元素 0,0005~0.,1o 0.0005~0.10 硅 0,0005~0.10 0,00030.10 0.,0005~0.,1o 0.0005~0.10 镍 0.0005一0.10 0.00030.10 0.00050.10 0.,00050.10 0.0005一0.10 0.0005一0.10 0.00050.10 c.2方法原理 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氨等离子体光源激发,进行光谱测定以基体匹配法校正 基体对测定的影响 c.3试剂 C.3.1过氧化氢(30%),优级纯 C.3.2盐酸(1十1),优级纯 c.3.3盐酸(1+19),优级纯 C.3.4硝酸(1+1),优级纯 c.3.5氢氟酸,优级纯 C.3.6高氯酸,优级纯 C.3.7氧化航基体溶液;称取5.0000g经900C灼烧1的氧化航[w(Se.O/习REO)>99.9995% w(习REO)>99.5%们,置于200mL 烧杯中,加40mL盐酸(C.3.2),低温加热至溶解完全,蒸发至 14
GB/T13219?2018 10mL?,50ml?,???,??1ml100mg C3.8??:?0.2139g??950C2h????? (?),5g????,,1000C20min,? ,??,1000ml?1ml1004g衣?б档??? ??1ml.?10glg??? C.3.9??;?1.4298g110C1h?)200ml?, 50ml(C.3.2?,?,1000ml.?,???,?? lml1mg?(5+95)??1ml?100g10gl"g?? C.3.10???:?2.4951g 10C1h?(?)200ml?, 50ml(C.3.2)?,?, 000ml?,???,?? mL1mg??(C.3.3)??1ml?1004g10"g1 "g???? C.3.11???3.5328g?(ZrOCLg8H,O)?)200nml?, 5 ml??, ml(C.3.4)50 000ml?,???,?? ??? mllmg?(C.3.3)??lml?100"g.104g1"g C3.12??;?1.,0000g???(?)200ml?, 50ml(C.3.2)??,?,1000m?,???,? ?1ml1mg?(C3.3)??1ml?1004gl04g14g?? c.3.13???:?0.1668g800C1h?(?)?,5g ,650C,?,5%?,?,?,1000mL ?,5%??,??1mL100ug??(C.3.3)??1mL ?1014g??? c.3.14????1.23518110C1h?(?)200mL?, 50mL(C.3.4)?,?,1000mL?,???,?? 1mL1mg?,?(C.3.3)??1mL?1004g,10414g??? C.3.15???:?2.6104g120C1h?(?)200mL?,? ?,1000mL?,???,??1ml1mg? (C.3.3)??1mL?1004g104g14g??? C.3.16???:?1.6583?110C1h?(?200mL?, 50mL(C.3.2)?,?, 000mL?,???,??1mL 1mg??(C.3.3)??1nmL?1004g,104g14g??? C3.17???;?2.54 C???(?) 42 g400 500mL?,200mL??, 000mL?,??????1mL mg??(C.3.3)??1m? 004g,10!g14g??? C.3.18??:?1.2730?110C1h(?)200 mL?, 50 ml(C.3.2)?,?," ?,???,??1nml 000ml 1mg?(C.3.3)??1ml?100g,104g1 "g?? C3.19??;?2.3800g[Th(NO.)4H,O]?)200mL?, 00ml(C.3.2)?,?,1000mL .?,???,??1ml. 1mg??(C.3.3)??1mL?1004g104g14g?? C.3.20??;?1.0000g?(?)?,6mL ?8ml C.3.5),?,(I00g/L)??,??,?,1000mL? ,???,??1ml1mg??(C.3.3)??1ml.? 15
GB/T13219一2018 004g,104g和14g的钼标准溶液 c.3.21氧气[g(Ar)>99.99%] C.4仪器 电感稠合等离子体光谐仪,分辨率<0.006nmm. C,4.1 C.4.2氯等离子体光源 C.5试样 c.5.1氧化物试样于105C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 C.5.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量 C.6分析步骤 c.6.1试料 C.6.1.1氧化物试料 称取1.000g试样(C.5.1),精确至0.0001g C.6.1.2金属试料 称取082巨试样(c.5.2)精确至0w01 g C.6.2测定次数 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值 c.6.3空白试验 随同试料作空白试验 C.6.4分析试液的制备 C.6.4.1易溶酸的样品处理 将试料(C.6.1)置于100mL烧杯中,加人10ml水,加10ml盐酸(C.3.2),低温加热至溶解完全 继续加热至近干,冷却至室温,加水溶解盐类,加人4ml盐酸(C.3.2),将溶液移人100ml容量瓶中用 水稀释至刻度,混匀 待用 此溶液用于测定除、钛、钮外的元素 C.6.4.2难溶酸的样品处理 将试料(C.6.1)置于100m塑料王烧杯中,加人10ml水,加10ml盐酸(c.3.2),低温加热至浴 解完全,加人0.5mL 氢氟酸(C.3.5),低温溶解15min,加人5ml 硝酸(C.3.4)及10ml高氯酸 C.3.6),继续加热至冒浓白烟约2min,冷却至室温,加水溶解盐类,加人4mL盐酸(C.3.2),将溶液移 人100m容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 待用 此溶液用于测定错、钛、钮元素 c.6.5标准系列溶液的配制 将氧化航基体溶液(C.3.7)和各非稀土氧化物标准溶液(C.3.8C.3.20)按表C.2,表C.3和表C.4 16
GB/T13219一2018 分别移人50ml容量瓶中,加人4mL盐酸(C.3.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液,标准溶 液分段使用 表c.2 各元素(以金属计)质量浓度/g/ml 标液 标号 钛 镍 氧化杭 钙 铝 铜 饥 针 10000 0 10000 0.02 0.02 10000 0.05 0,.05 0.05 0.05 0,05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.1o 0.1o 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.1o 10000 a.100.10 10000 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 6 0.50 0,5o 0,5o 0.50 0,50 0.5o 0.50 10000 0.50 0.50 0.50 0.50 10000 1.00 1.00 1.00 l.00 l.00 1.00 1.00 .00 1.00 1.00 1.00 10000 10.0 0.0010.0 10.0 10.0 0.0 10.0 10.010.0010.0 10.00 表c3 标液标号 S1 S2 3 s5 S6 S7 氧化航/4g/mL 10000 10000 10000 10000 10000 10000 10000 硅/("g/ml) 0,05 0.10 0.20 0.50 1.00 0,00 表c.4 标液标号 N N2 N3 N4 N5 N6 N7 氧化/4g/ml 10000 10000 10000 10000 10000 10000 10000 钠/4g/ml) 0,05 0.10 0.20 0.50 1.00 0,00 c.6.6测定 c.6.6.1推荐分析线见表c.5 表c.5 分析线/nm 分析线/nm 元素 元素 288,158 292.402 259.940 280.270 393.366 588.995 343.823 232.003 267.590 镇 257.500396.l52 269.452 针 323.452337.280 401.913 324.754 铜 17
GB/T13219一2018 C.6.6.2将空白实验(C.6.3)溶液及分析试液(C.6.4)与标准系列溶液(C.6.5)同时进行氯等离子体光谐 测定 C.7 分析结果的计算与表述 按式(C.1)计算待测元素的质量分数w: ).V,×10" k(p一p w(R,O,一 ×100% C.1 ml 式中 各元素单质与其氧化物的换算系数(计算金属含量时,k=1),见表C.6; -计算机输出分析试液(C.6.4)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -计算输出空白实验(C.6.3)溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL): p V 试液总体积,单位为毫升(mL); n 试料的质量,单位为克(g) 表C.6 元素 元索 Si(SiO. 1.785 2.139 V(V(O FeFegO .430 MgMg(O 1.658 Ca(CaO l.399 NaNa(O) 1l.348 ZrZrO. 1.351 NiNiO) 1.272 AlAl.O. .889 ThThO. 1.189 TiTiO .668 TaTa.O) 1.221 Cu(CuO 1.25 c.8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表C.7所列允许差 表c.7 元素名称 质量分数/% 允许差/% 元素名称 质量分数/% 允许差/% 0 0.00050.0010 0,0002 >0,00030.001 0.0002 0.00100.0050 0.0005 >0.00100.0050 0.0004 硅、钙、铁、铝、 镁、镍、 >0.00500.01o 0.,0015 >0.00500.01o 钛、铜、镁、镍、 0.0015 、饥 钠、、针 >0,0100.,030 0.002 >0.0100.030 0.002 >0.0300.10 0.004 >0,0300.1o 0.004 18
GB/13219一2018 C.9 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

氧化钪GB/T13219-2018的介绍

氧化钪是一种重要的稀土元素化合物，广泛应用于材料工业中。GB/T13219-2018是我国制定的氧化钪行业标准，旨在规范氧化钪产品的生产和质量控制。

该标准规定了氧化钪的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等方面的内容。其中，氧化钪的主要技术指标包括化学纯度、相对密度、比表面积、平均粒径等。此外，标准还详细描述了各项指标的测定方法和限制值要求。

使用符合GB/T13219-2018标准的氧化钪产品，能够保证其化学纯度高、颗粒大小均匀、表面积大、成分稳定，从而确保材料工业中相关产品的质量和性能。

值得注意的是，氧化钪在材料工业中的应用非常广泛，如用于制备磁性材料、电子陶瓷、高温超导体等。因此，在实际生产和应用过程中，除了严格遵守GB/T13219-2018标准外，还需要结合实际需求，对氧化钪产品进行具体的选型和优化。

氧化钪的相关资料

和氧化钪类似的标准

GB/T13219-2018

氧化钪

2022/8/12 10:26:31 现行