海洋大气干沉降物中总硫的测定非色散红外吸收法

海洋大气干沉降物中总硫的测定非色散红外吸收法

国家标准 GB/T30741一2014 海洋大气干沉降物中总硫的测定 非色散红外吸收法 Determinationoftotalsulfurineeanatm0sphericdrydep0sitionm Nondispersiveinfraredabsorptionspectrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30741一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家海洋局提出 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口 本标准由国家海洋局南海环境监测中心负责起草 本标准主要起草人:张纯超、蔡伟叙、倪志鑫、上官茂森、张灿、陈建昌、辛海虹、何晓媛、黄楚光、 林端、方宏达、吴进孝、曲念东
GB/T30741一2014 海洋大气干沉降物中总硫的测定 非色散红外吸收法 范围 本标准规定了非色散红外吸收法测定海洋大气干沉降物样品中的总硫 本标准适用于海洋大气干沉降物样品中总硫浓度的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 海洋大气干沉降物oeeaatm0sphericdrydep0sition 在海-气界面中停留的气溶胶,粒径范围在100um以下海祥大气悬浮颗粒物的总称 2.2 总硫totalcarbon;TS 标准物质或样品中所含有的硫元素的总称,包括有机态硫元素和无机态硫元素,以硫元素的质量分 数来表示 方法原理 样品中的硫元素经高温充分燃烧后生成为二氧化硫或三氧化硫，经过还原柱将三氧化硫转化为二 氧化硫,在载气的推动下,二氧化硫经吸附-解吸与其他气体分离后进人非色散红外吸收检测器(NDR 进行检测 根据样品燃烧后产生的二氧化硫红外吸收信号值与对应的单位质量硫元素的响应信号值， 计算样品中硫元素的含量 试剂和材料 4.1试剂 4.1.1对氨基苯磺酸sulfanilicaeid)，分析纯或以上级别纯度,干燥温度:l05C,干燥时间;不小于 1h，在干燥皿中冷却至室温备用 4.1.2仪器厂家推荐的其他标准品 4.2气体 4.2.1氮气或氨气(载气),纯度不小于99.995%,水分不大于10g/L,配有气体减压阀,气压表量程: 0MPa0.4MPa 4.2.2氧气,纯度不小于99.995%,水分不大于10-”g/L,配有氧气减压阀,气压表量程:0MPa~ 0.6MPa 除非另作说明,4.1中所用试剂均为分析纯
GB/T30741一2014 4.3材料 4.3.1球阀式进样,宜用陶瓷堆锅或锡纸 4.3.2推杆式进样,宜用陶瓷样品舟或陶瓷堆蜗 4.3.3不锈钢慑子和不锈钢剪刀 4.3.4超细玻璃纤维滤膜,孔径0.30Am. 仪器及设备 试验所用仪器及设备如下 -风向控制大容量总悬浮颗粒采样器,流量范围;0.8m'/min~1.2m'/min,具备风向风速控制 仪控制采样方向,设置采样开停时间、流速,记录采样累计时间、采样体积,断电数据保护等 功能 元素分析仪:具有非色散红外吸收(NDIR)检测器; 电子天平;感量应不低于0.1mg; 烘箱;最高控温设置不小于300C,温度误差应小于士2C; -冰箱,具备冷藏功能,总容积应不小于100L; -马弗炉;最高控温设置不小于900C,温度误差应小于士10C 样品 6.1采集 6.1.1采样准备 取经检查无破损的玻璃纤维滤膜,经干燥器干燥24h,称重(mt),放人对应编号的可封口聚乙烯塑 料袋备用.记录滤膜编号和对应重量 6.1.2样品采集 用不锈钢级子小心夹取玻璃纤维滤膜,按总悬浮颗粒物采样仪器要求,放置好滤膜,开启采样器,采 集时间不少于20h 停止采样时将滤膜编号,采样日期,起止时间,采样体积(标况)以及风向、风迷 ,气 压、气温等记人海洋大气干沉降物采样记录表,参见表A.1,用不锈钢慑子将已采完样的滤膜小心夹出 对折,放回对应编号的聚乙烯塑料袋,密封 6.2保存 将密封好的样品放置于冰箱中冷藏,或避光阴凉干燥处保存 分析步骤 7.1 绘制校准曲线 采用称取不同重量的对氨基苯碱酸(见4.1.1)的方法来绘制校准曲线,并将所测得的数据记人海洋 大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表,参见表B.1 以硫元素的绝对含量(mg)为横坐标仪器响应 信号值(mV)为纵坐标,绘制校淮曲线,可得到校淮曲线的斜率(k)和截距(h),其校正曲线如式(1)
GB/30741一2014 =k.r十b y一 式中: 仪器的信号值，单位为毫伏(mV); 校正曲线的斜率,单位为毫伏每毫克(mV/mg); 校正曲线的截距,单位为毫伏(mV). 7.2样品测定 7.2.1空白试验 实际样品测定前,应进行空白试验,按照以下样品测定的步骤,对空白滤膜进行测定,空白值(C, 应控制在0.05%以内 7.2.2测定步骤 7.2.2.1陶瓷样品舟使用前,需清洁干净后放人马弗炉,在900C下烘20min,冷却至室温备用;不锈 剪子应在电炉上烘烤至发红后冷却至室温备用 将待测滤膜放置干燥器中干燥24h,用不锈钢剪刀在待测滤膜上等分法裁取适当尺寸的样品 7.2.2.2 以能够容纳最大进样量为上限),记录裁取样品面积所占滤膜面积的百分比M(%) 按相应进样方式进行样品的测定,记录样品的响应信号值(y),样品中碗元素含量式(1)计算 7.2.2.3 将计算结果填人海洋大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表和海洋大气干沉降物中总硫测定分析记 录表,分别参见表B.1和表c.1 结果计算 根据式(1),可得裁取滤膜样品总的硫含量r，=(yi一b)/a 大气滤膜样品中总硫的含量(mg/m')根据计算式(2)得到,将所测得的数据记人表C.1中 1 2 式中 C -大气滤膜样品中总硫的含量单位为毫克每立方米(mg/m); -载取部分谴膜样品总的碗含量,单位为毫克(mg) r 裁取样品面积所占滤膜面积的百分比,% M 空白滤膜的含硫量(空白值),质量分数,% C 采集样品前空白滤膜的质量,单位为毫克(mg) 1 大气样品采样体积,单位为立方米(m) 精密度和准确度 围/但时,重复性标准偏差3》ms/R,重复性相对标准僧差2.3%;相对误差1.3% 硫含量为185.0mm 硫含量为1l.4mg/仪时,重复性标准偏差0.24mg/g,重复性相对标准偏差2.1%;再现性标准偏差 国/尽,再现性相对标准偏差为2.98%;相对误差为123% 为0.28mg 根据空白试验结果,本标准方法的检出限为0.080%(或0.80mg/g
GB/T30741一2014 附 录A 资料性附录 海洋大气干沉降物采样记录表 表A.1为海洋大气干沉降物采样记录表 表A.1海洋大气干沉降物采样记录表 仪器编号 第 页 任务名称 仪器型号 采样日期:20 年 年 页 日至20 共 任务编号 累计 流量/m'/min 滤膜 开机 关机 平均流量 气温 压力 采样体积 序号 时间 编号 时刻 时刻 kPa m m'/min 开机 关机 min 10 11 12 13 14 15 备注 取样者 记录者 核对者
GB/T30741一2014 附 录 B 资料性附录 海洋大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表 表B.1为海洋大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表 表B.1海洋大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表 任务名称 海区 调查船 分析日期;20 任务编号; 实验室温度 湿度 第 页/共 标准物质取样量 标准点含硫量 标准点测量浓度 序号 测量峰面积 mg mg mg/g 10 备注 标准物质 标准物质含硫量(% 分析仪器型号 燃烧温度 工作曲线方程 相关系数 分析者 计算者 校对者
GB/T30741一2014 附录c 资料性附录) 海洋大气干沉降物中总硫测定分析记录表 表C.l为海洋大气干沉降物中总硫测定分析记录表 表c.1海洋大气干沉降物中总硫测定分析记录表 任务名称 海区 调查船: 年 采样日期:20 日至 分析日期:20 实验室温度 湿度 任务编号 第 页/共 采样 滤膜 采样 样品气体量 取样量 测量值 大气总硫含量 序号 日期 编号 时间 标况/n mg mg/g mg/m 10 1 12 1 1 15 16 17 18 备注 计算者 分析者; 校对者

海洋大气干沉降物中总硫的测定非色散红外吸收法GB/T30741-2014

海洋大气干沉降物是指由于空气对海洋水面蒸发等过程的影响，导致海水溶解气体、悬浮颗粒物等成分在大气中的输送和沉降，最终形成在陆地上的一类特殊沉积物。其中总硫是海洋大气干沉降物中一个重要的指标之一，它是评估大气污染程度和环境质量的重要参考指标之一。

根据国家标准GB/T30741-2014《海洋大气干沉降物中总硫的测定非色散红外吸收法》，我们可以通过非色散红外吸收法来测定海洋大气干沉降物中总硫的含量。该方法基于硫化物在酸性条件下与碘酸钾发生反应，生成元素硫的原理进行分析。

具体操作方法如下：

1. 取约1g左右的样品粉末，在120℃下干燥4h以上，并称取0.1000g±0.0002g样品装入Teflon消解釜中；
2. 加入3mL HNO3，2mL HClO4和1mL HF混合溶液，封紧后置于120℃金属加热器上消解至全溶；
3. 将溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；
4. 取空白对照液10mL，加入1mL10% KIO4溶液，摇匀后记录吸光度A1；
5. 取样液10mL，加入1mL10% KIO4溶液，摇匀后记录吸光度A2；
6. 计算样品中总硫的含量：S（%）=[(A2-A1)×V1]/[V2×W]，其中V1为样品溶液的体积（mL），V2为稀释液的总体积（mL），W为样品质量（g）。

采用该方法测定海洋大气干沉降物中总硫含量具有操作简便、准确度高等优点，已被广泛应用于相关领域。

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