纸、纸板和纸浆铅含量的测定石墨炉原子吸收法

纸、纸板和纸浆铅含量的测定石墨炉原子吸收法

国家标准 GB/T24991一2010 纸、纸板和纸浆铅含量的测定 石墨炉原子吸收法 Paper,boardandpulps一Determinationofleadcontent- Graphitefurnaceatomicabsorptiomspectrometrymethod 2010-08-09发布 2010-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T24991一2010 前 言 本标准的附录A,附录B为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/Tc141)归口 本标准起草单位:深圳出人境检验检疫局工业品检测技术中心、制浆造纸研究院、深圳市检验 检疫科学研究院 本标准主要起草人:徐蛛、陈旭辉、顾浩飞、陈向阳,易峰
GB/T24991一2010 纸、纸板和纸浆铅含量的测定 石墨炉原子吸收法 范围 本标准规定了石墨炉原子吸收法测定纸、纸板和纸浆中铅含量的方法 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆,纸及纸板 本方法的检出限约为604g/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450一2008,ISO186 2002,MOD GB/T462 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462一2008;IsO287:1985,MOD; ISO638:1978,MOD GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740一2003,ISO7213;l981,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822008,IS(O3696:1987,MOD 原理 在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加人法石墨炉 原子吸收测定铅的含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T6682,二级 4. 浓硝酸(HNO.),p=1.40g/mL,质量分数是65%68%. 4.3过氧化氢(H.O.),p=1.11lg/mlL.,质量分数>30% 4.4基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂 硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0g的Pd(NO溶解于10ml的浓硝酸(4.2)中,再用水在容量 瓶中将其稀释至500ml 有效期半年 硝酸钯工作溶液,200mg/L,取5ml硝酸钯储备溶液(4.4.1),用水稀释至100mL 溶液即配 即用 4.4.3磷酸二氢铵十硝酸镁溶液,1%十0.06%,取1.0g的NH,HH,PO和0.06的Mg(No, 6H.0溶于水,稀释至100mL 溶液即配即用 4.5铅标准储备溶液,100mg/L,称取0.1598只硝酸铅[Pb(NO.)]于烧杯中,加人少量水,再加人 20 m的浓硝酸(4.2)溶解后,用水稀释至1L 溶液保存在密闭聚乙烯容器中 有效期半年 仪器 常规实验室仪器及以下各项
GB/T24991一2010 5.1高温烘箱,控温范围:常温一200C,控温精度;士2C 5.2压力溶弹,配100ml聚四氟乙烯的内罐 5.3微波消解仪,配100mL聚四氟乙熔内罐的全密闭消解容器 5.4电热板,温度可控 5.5石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯 取样与试样的制备 6 取样 试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行 试样的制备 mm×5mm 将样品勇成约5 的小块 彻底混匀,防止污染 试样称量前在天平附近至少平衡 20min 6.3水分含量的测定 按照GB/T462测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准未指出所有可能的安全问题,使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 分析步骤 7.1方法一;高压消解法 7.1.1空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试样 7.1.2试验 做两份试样的平行测定 1【的风干试样,精确到o.001g,放人压力溶弹(5.2)的聚四叙 称取约0.4 乙烯内罐中,加人4mL浓硝酸(4.2).Iml过氧化氢(4.3)和1ml水.将压力溶弹放人烘箱(5.1),升 温至95C士2C,保持1h C,保持4h 关闭电源,在烘箱中自然冷却 1,之后再继续升温至185C士2" 至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶 液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人容量瓶后 定容 7.2方法二;微波消解法 7.2.1空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试样 7.2.2试验 做两份试样的平行测定 称取约0.4g的风干试样,精确到o.001g,放人微波消解仪(S.3)聚四氟 乙烯的内罐中,加人4mL浓硝酸(4.2)、2ml过氧化氢(4.3)和2nmL水,放人微波消解仪 根据微波 消解仪的使用说明书,选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A),消解反应,冷却,取出消解罐,并 在通风柜中打开 让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL 的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人容量瓶后定容 注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同,根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量 7.3铅含量的测定 最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器，一般情况下,标准工作溶液的浓度为 50 准确移取1ml铅标准储备溶液(4.5)于100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度得到浓度为 4g 1mg/L的稀释液;再准确移取5mL的铅稀释液,用水稀释至100mL,溶液即用即配 该标准工作溶液 每毫升含有50ng的铅
GB/T24991一2010 7.3.2根据石墨炉原子吸收光谱仪的操作手册设定参数,并使仪器操作参数最佳化 注:设定参数的举例参见附录B 7.3.3将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液(7.3.1)、稀释液(水)及基体改进剂放人仪器的自动进 样器,通过仪器的控制程序,分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液,表1是 典型的溶液及其体积的例子 表1标准加入法的举例 单位为微升 待测定液 标准工作溶液 样品 稀释液 基体改进剂4.4 空白 20 溶液1 溶液2 10 溶液3 10 10 10 样品 10 7.3.4在283.3nm处测定各溶液的吸光度 以铅浓度为X轴,溶液的吸光度为Y轴,绘制一条直线 此直线的相反方向与X轴相交,交叉点的值即为待测溶液的铅含量 7.3.5按式(1)计算试样中的铅含量 铅含量以铅的质量分数XYm计,数值以微克每千克(ug/kg)表示,按式(1)计算 A一Aa×V xn- 7n 式中: -试样中铅的含量,单位为微克每千克(ug/kg) Xm 待测溶液中铅的浓度,单位为微克每升(4g/L); A 空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(4g/L); Ao 待测溶液的总体积,单位为毫升(mL); 试样的绝干质量,单位为克(g) N 计算结果保留两位有效数字 两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的20%,以平均值作为 测试结果 质量保证和控制 试样在称量前在天平附近平衡20min,可解决因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳定 微波消解可有不同的控制方式,有多种温度/压力/功率,时间、加酸量等不同的参数组合,可根据 8 2 实际情况设定 只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用 充分消解后通常可得到澄 清的溶液,残余物为白色 8.3分析仪器可根据实验室的实际情况选择,只要仪器的检出限满足检验的限量要求即可 由于分析 仪器灵敏度的不同,操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围 8.4当采用石墨炉原子吸收法进行分析时,一般采用标准加人法测定 但在实践中,只要不受基体干 扰,可采用标准曲线法进行测定,但应注意控制工作曲线的酸度与待测溶液一致 采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时,如有条件,可在消解后增加赶酸工序 -将消解内罐放人配 套的加热板上加热,直至罐内剩余2mL.的溶液,再进行稀释,过滤、定容 增加赶酸工序可降低待测溶 液的酸度,标准加人法测定时可直接用水作为稀释液,延长石墨管的使用寿命 精密度 由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均匀性,所以方法的精密度难以
GB/T24991一2010 用一般性的数据来说明 若进行重复性测定,重复测定的结果在平均值的士10%以内,可认为重复性 满意 在金属元素的痕量分析中,由于样品固有的不均匀性,重复测试的结果可能会不一致 实验室间比对说明,若不同实验室间的测试结果相差在30%以内,是可接受的 当测试结果接近 方法检出限时,很难达到这样的重复性 10 试验报告 试验报告应包括下列项目: a)参照本国家标准编号; b 测试的日期和地点; 试样制备的描述; 所用的消解过程(方法一,方法二) d 测试仪器的描述 e 测试的平均值; f 标准步骤变更的说明,或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象 g
GB/T24991一2010 附 录A 资料性附录 微波消解的设定参数举例 A.1EIHQOsIc微波消解仪 控制程序;温度主控 步骤 爬坡时间/min 温度/C 保持时间/min 90 140 10 180 1030l 3 A.2Mars微波消解仪(配超高压消解罐 控制程序:温度主控,压力辅控 步骤 爬坡时间/min 压力/psi" 温度/C 保持时间/min 400 95 400 185 530 A.3Mars微波消解仪(配高处理量消解罐 控制程序温度主控 步骤 爬坡时间/min 温度/ 保持时间/min 120 150 10 2 5 175 10 4 185 10 A.4Multiwave3000微波消解仪 控制程序;温度主控,安全升压速度0.3bar/s) 步骤 爬坡时间/minm 温度/C 保持时间/min 150 10 1C 2 240 20 A.5NMIwS-3+微波消解仪 控制程序;温度主控 步骤 爬坡时间/minm 温度/ 保持时间/min 165 185 -20" 2 5 冷却 100 10 1 根据样品消解的难易程度调整时间,一般有涂布,填料多的样品选择长一点的消解时间 1psi=6.895kPa 2 3 1bar/s=100kPa/s
GB/T24991一2010 附 录 B 资料性附录 石墨炉法原子化设定参数举例 波长;283.3nm 狭缝:0.7nm 灯电流:5mA 升温过程 步骤 温度/C 爬坡时间/s 保持时间/s 110 30 130 l 30 850 10 20 1600 0 2 450 塞曼效应扣背景