纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法

纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法

国家标准 GB/T2912.3一2009 纺织品甲醛的测定 第3部分;高效液相色谱法 Textiles一Determinationofformaldehyde一 Part3:IHighperformaneeliquidehroatographymethoad 2009-06-19发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T2912.3一2009 纺织品甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法 警告;使用GB/T2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能 的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定的条件 范围 GB/T2912的本部分规定了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器 HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法 本部分适用于任何形式的纺织品 本部分适用于甲醛含量为5mg/kg到1000mg/kg之间的纺织品,特别适用于深色萃取液的样品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T2912.1一2o纺织品甲醛的测定第邢分;游离和水解的甲陛(水翠取法》 ISO14184-l:l998,MOD GB:/T2912.2一2009纺织品甲醛的测定第2部分;释放的甲醛(蒸汽吸收法)(Iso14184-2: 1998,MOD 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,Iso3696;1987,MoD GB/T6682 原理 试样经水萃取或燕汽吸收处理后,以2,4二硝基苯阱为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯棕,用高效 液相色谱-紫外检测器(HPlc/UVD)或二极管阵列检测器(HPLc/DAD)测定,对照标准工作曲线,计 算出样品的甲醛含量 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯 试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水 乙睛;色谱纯 4.2甲醛溶液:浓度约37%质量分数) 衔衍生化试液:称取0.05g2,4-二硝基苯,用适量内含0.5%体积分数)醋酸的乙睛溶解后置于 100ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 注:此溶液不稳定,应现配现用 甲醛标准贮备溶液;吸取3.8ml甲醛溶液(4.2)于1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度(甲 醛含量约15004g/mL),按GB/T2912.1一2009附录A的方法标定其准确浓度 甲醛标准贮备溶液于4C条件下避光保存,保存期为6周 注 4.5甲醛标准工作溶液淮确移取1.0mL甲醛标准贮备溶液(4.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 注:此溶液不稳定,应现配现用
GB/T2912.3一2009 设备和仪器 5.1天平,称量精度为0.0o1g 5.2恒温水浴锅,(60士2)C 5.3高效液相色谱仪,配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD 5.4 .45m滤膜 0 分析步骤 6.1样品预处理 测定游离水解的甲醛;按GB/T2912.1一2009中第7章的规定进行 测定释放甲醛;按GB/T2912.22009中第7章和8.1的规定进行 衍生化 准确移取1.0mL上述样液(6.1)和2.0mL衍生化试液(4.3)于10mL具塞试管中,混合均匀后在 60士2)C水浴中静置反应30min 此溶液冷却至室温后用0.45am的滤膜(5.4)过滤,供HPLc UVD或HPLc/DAD分析 6.3测定 6.3.1液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对测 试是合适的 ,4.6mm×250mm a 液相色谱柱;Cw,5m, 或相当者 D) 流动相:乙晴十水(65十35); o 流速:1.0ml/min; d 柱温:30C; 检测波长;355 nm; 进样量:20L 6. 3. 标准工作曲线 2 6. 3. .2.1分别准确移取1.0,2.0,5.0,10.0,20.0和50.0mL甲醛标准工作液(4.5)于100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度(甲醛浓度分别为0.15,0.30,0.75、1.5,3.0和7.5g/mL) 稀释后的甲醛标准系 列溶液按6.2要求进行衍生化 6.3.2.2按6.3.1分析条件进样测定 以甲醛浓度为横坐标,2,4！-二硝基苯棕的峰面积为纵坐标,绘 制标准工作曲线 6.3.3定性、定量分析 经衍生化的样品溶液(6.2),按6.3.1分析条件进样测定 以保留时间定性,以色谐峰面积定量 结果计算 用6.3测得的2,小二基举脉峰面积,通过标准工作曲线(6..2)查出甲醛浓度,用g/ml表 示 按式(1)计算样品游离水解的甲醛含量,按式(2)计算样品释放甲醛含量 100 F= m X50 F一 m 式中: F 样品的甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
GB/T2912.3一2009 -自工作曲线上读取的甲醛浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 试样的质量,单位为克(g) 计算两次结果的平均值,计算结果修约至0.1mg/kg 若两次平行试验结果的差值与平均值之比 大于20%,则应重新测定 若结果小于5.0mg/kg,试验结果报告“<5.0mg/kg” 检出限和回收率 本方法的检出限为5.0mg/kg在7 5mg/kg75mg/kg的甲醛添加浓度下，回收率为 85%105% 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)使用的标准; 来样日期,试验前的储存方法及试验日期 b 试验样品描述和包装方法; C 试样质量,质量校正系数(如果需要); d 样品中游离水解甲醛或释放甲醛含量,mg/kg; 任何偏离本部分的说明
GB/T2912.3一2009 附录 A 资料性附录 2,4-二硝基苯腺的液相色谱保留时间及色谱图 mAU 250 200 150- 100 50 /min 图A.12,4-二硝基苯踪的液相色谱保留时间及色谱图